气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

采用GC-MS测定涂层面料中16种多环芳烃的方法

针对纺织品中多环芳烃(PAHs)检测要求,建立了涂层面料经超声提取后液液萃取、固相萃取净化方法,采用气相色谱质谱(GC-MS)测定面料中PAHs含量,并详细考察了该方法的回收率和检出限。结果表明,该方法测定纺织品中PAHs最低检出限(LOD)为0.4～3.8μg/L,最低定量限(LOQ)为1.3～12.2μg/L,加标回收率74.0%～99.0%,相对标准偏差为0.89%～4.94%。检测结果表明,该方法准确,快速,简便可靠,能够满足纺织品及装饰材料中对16种PAHs的检测要求。     

QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质

建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0～200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%～119. 00%,RSD在2. 92%～13. 03%之间;检出限在0. 2～3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7～11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。     

食品接触用橡胶中18种多环芳烃的测定及迁移分析

建立气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪同时测定食品接触用橡胶中18种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）残留量和迁移量的方法。采用硅胶固相萃取柱对橡胶提取液净化；正己烷对迁移液进行提取，经DB-EUPAH(60 m×250?μm,0.25?μm)色谱柱分离，采用选择离子扫描模式进行检测，内标法定量。结果表明，18种PAHs的色谱分离效果好，在0.05～0.5 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，检出限均不高于0.01 mg/L，定量限均不高于0.05 mg/L，残留量和迁移量3个水平回收率均在61.3%～102.2%之间，相对标准偏差（n=6）为0.5%～9.1%。对34批食品接触用橡胶进行检测，在10批样品中共检出16种PAHs，总残留量在0.24～16.97 mg/kg之间。迁移结果表明：在不同实验温度下，均未检测到橡胶中PAHs向4%乙酸溶液和10%乙醇溶液中的迁移；当食品模拟物为50%乙醇溶液时，检出多种PAHs的迁移量，随着温度的升高，PAHs迁出数目增...     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析蜂花粉中的多环芳烃

建立了蜂花粉中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS快速提取、净化方法及气相色谱-质谱检测方法。蜂花粉样品经水溶解后在无缓冲体系下用乙腈萃取目标化合物,选择150 mg PSA/150 mg C18/900 mg Mg SO4/500 mg Florisil组合填料进行净化,之后,用GC-MS测定。在最优化色谱条件下,16种PAHs呈现良好的线性关系,方法检出限为0.2~3.3 ng/g,定量限为0.7~11.0 ng/g。大部分PAHs的回收率在61.0%~135.4%之间,相对标准偏差小于11.8%。改进的QuEChERS-GC/MS方法成功应用于蜂花粉(采自不同污染程度地区)PAHs的测定,结果显示不同花粉样品中PAHs种类和含量存在明显差异。本研究为蜂花粉的质量安全评价以及进一步开展蜂花粉与环境污染物之间相关性研究奠定了基础。     

QuEChERS-同位素稀释-气相色谱-串联质谱同时测定植物油中16种邻苯二甲酸酯

建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯类的分析方法。以饱和正己烷的乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁为脱水剂。对提取时间、提取溶剂体积、净化剂品种选择和净化剂用量进行优化,并以玉米油、花生油和葵花籽油进行方法验证,同时对3种植物油中邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)检测的基质效应进行评估。气相色谱-质谱联用仪选择离子监测模式测定,基质内标法定量。结果表明,采用涡旋振荡提取,在提取时间2 min、提取溶剂体积4 mL时,提取效果最佳,经100 mg/mL十八烷基键合硅胶和50 mg/mL乙二胺-N-丙基硅烷的净化效果良好。16种目标物在5～500μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999 0,方法的检出限和定量限分别为0.002～0.03 mg/kg和0.008～0.1 mg/kg,在3个加标水平(0.04、0.2、0.4 mg/kg)的16种PAEs在玉米油、花生油和葵花籽油基质的平均回收率在80.2%～118.6%之间,相对标准偏差为0.2%～9.8%。3种植物油基质对PAEs均存在基质增强效应,其基质效应在11.0%～158.9%之间,采用基质匹配标准曲线法能改善基质效应的影响。该方法高效、简便、快速,可作为植物油中16种PAEs的定性和定量检测手段。     

气相色谱-质谱法同时测定纺织品中28种有机氯载体

以二氯甲烷为萃取溶剂,超声提取30 min,内标法定量,建立同时快速测定纺织品中28种有机氯载体的气相色谱-质谱法。28种有机氯载体在0.01～1.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,方法检出限为0.003～0.026 mg/kg,3个加标水平下的回收率为81.6%～116.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.9%～8.7%。该方法快速、操作简单、灵敏度高、定量准确,适用于纺织品中28种有机氯载体的分析测定。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定纺织品中2,4-二硝基甲苯。研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,并对提取条件进行了优化。研究结果表明:在25～400μg/L2,4-二硝基甲苯的检测范围内,线性方程为A=-5892.6+608.1C,线性相关系数为r2=0.9993,该方法的检测低限为0.2mg/kg(纺织品),方法的加标回收率在99.1%～107.7%之间。     

超高效液相色谱法测定纺织品致癌芳香胺

建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定纺织品中致癌芳香胺的方法.纺织品样品中的偶氮染料经二亚硫酸钠还原为芳香胺,经硅藻土提取净化,采用BEH C18色谱柱进行分离,紫外检测器检测定量.各芳香胺物质的检测限在0.5～0.8 mg/L.18种芳香胺在5、10、20 mg/kg的3个添加水平范围内的平均回收率在65.5％～111.5％之间,相对标准偏差(RSD)在0.87％～2.49％之间.该方法的检测时间仅为13 min,明显高于目前纺织品领域使用的其他分析方法,其方法准确、快速、高效、灵敏度高,适用于实际工作中纺织品中致癌芳香胺的高通量检测.     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯扎氯铵同系物

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测纺织品中3种苯扎氯铵同系物(n-C_(12)H_(25)-C_9H_(13)NCl、n-C_(14)H_(29)-C_9H_(13)NCl、n-C_(16)H_(33)-C_9H_(13)NCl)的方法,通过正交试验优化前处理条件,并研究了最佳的高效液相色谱分析条件。该方法采用乙腈超声萃取样品,以CN色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为0.1 mol/L乙酸铵水溶液和乙腈(p H=5.0,体积比35∶65),等度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长260 nm,柱温35℃,进样量10μL。该检测方法在50.0～1 000.0 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数R~20.995,在不同贴衬样品中的平均回收率为87.12%～92.82%,精密度(RSD)为1.10%～6.42%,检出限(LOD)为5 mg/kg,定量限(LOQ)为16～20 mg/kg,能满足纺织品中3种苯扎氯铵同系物的测定需求。     

GC-MS测定纺织品中多环芳烃

以甲苯为萃取溶剂,采用加速溶剂萃取方法,以外标法定量,建立了一种测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的气相色谱-质谱联用法。该方法检出限为50μg/kg,工作曲线线性范围为5~500μg/L,加标回收率为86.5%~105%,相对标准偏差为1.0%~4.8%。检测结果表明,该方法简便可靠,能够达到纺织品材料中16种多环芳烃的检测需求。     

分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

建立了分散固相萃取-超低温液液微萃取-气相色谱质谱法测定烟熏及烧烤肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的分析方法。样品用乙腈提取、上清液经分散固相萃取净化后在-80℃条件下采用甲苯液液微萃取浓缩,选用DB-EUPAH色谱柱(20 m×0.18 mm×0.14μm)分离,最后经质谱检测定量。结果表明,16种欧盟多环芳烃在5~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,对烟熏和烧烤的肉制品进行3个不同浓度的加标实验,平均回收率为75.2%~114.2%,RSD为1.84%~7.57%(n=6),检出限(S/N=3)为0.1~0.5μg/kg。应用该方法对40批次市售腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃进行了检测,发现部分腊肉制品和烤肉制品中多环芳烃含量超过相关标准和法规的限量要求。该检测方法成本低,灵敏可靠,同时符合国家标准和欧盟法规对烟熏及烧烤肉制品中多环芳烃的限量检测要求。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃

本实验建立了超声提取-气相色谱-串联质谱法（polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs）测定煎烤鱿鱼中16种多环芳烃的分析方法。考察了提取试剂配比、提取试剂用量、提取温度等对回收率的影响,确定了最佳的提取和检测方法:5.00 g样品冷冻干燥后经25 mL正己烷30 ℃超声提取20 min,复提一次,经碱性氧化铝-中性硅胶复合固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱法测定,多环芳烃氘代内标法定量。在此实验条件下,16种目标物在1~100 ng/mL范围内呈良好线性关系,线性相关系数（r）不低于0.9994,检出限为0.09~0.52 μg/kg,定量限为0.21~1.21 μg/kg。在1、2、20 μg/kg 3个加标水平下回收率分别为73.98%~128.17%、73.21%~133.24%、76.35%~133.68%,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.32%~2.98%、0.93%~2.47%、1.08%~2.87%。在实际样品检测应用中,6个样品均有不同程度的多环芳烃检出,单一组分检出范围从0~48.65 μg/kg不等。结果表明,该方法选择性好,可用于煎烤鱿鱼中多环芳烃的检测,也可应用于其他类似的加工水产品中多环芳烃的提取与检测。     

不同方法提取代代花中挥发油成分的GC-MS分析

分别采用水蒸汽蒸馏法、回流法和超声法提取代代花中的挥发油成分,提取率分别为0.16%、2.18%和2.34%。再用气相色谱-质谱法（GC-MS）对挥发油成分进行分析,峰面积归一法确定各组分的相对含量。三种方法分别鉴定出55、34、29种化学成分,其中水蒸气蒸馏法以萜品醇（20.98%）、柠檬烯（11.67%）主,回流法以棕榈酸（20.61%）、9,12-十八碳二烯酸-2-氯乙胺（14.54%）为主,超声法以正二十四烷（11.32%）、正二十一烷（11.06%）、棕榈酸（8.76%）为主。结果表明：不同方法提取的挥发油的组成及含量存在差异,针对目标产物需要选择合适的提取方法,水蒸汽蒸馏法对无极性和弱极性的萜烯和萜醇类化合物提取效果较好,超声法和回流法对极性稍强的脂肪酸和酯类有明显的提取优势。     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

 采用气相色谱-质谱(GC-MS)法同时测定纺织品中9种有机锡。应用液液萃取提取纺织品中的有机锡,通过四乙基硼化钠衍生后,采用GC-MS总离子流和选择离子进行测定。结果表明,该方法线性相关性好,9种有机锡的相关系数R2大于或等于0.9990,回收率均在80%～120%之间,RSD低于7.5%,该方法检测限在0.0039～0.0753mg/kg之间,可很好应用于纺织品中有机锡的检测。     

棉/氨混纺织物氨纶含量快速分析方法研究

采用近红外光谱技术和化学计量学方法,建立了一种快速无损测量棉氨纺织品中氨纶含量的分析方法。通过试验确定了纺织面料在光谱采集时的最佳测试条件;使用341个样品建立氨纶含量分析模型,模型性能良好,模型对样品的含量预测误差基本不高于2%,大部分在1%以内,平均偏差0.81%,其实际预测达到了纺织检测的标准要求。对进一步提高预测水平进行了研究,遴选50个有代表性的样品进行标值复测建模,证明了样品的精选精测确实能够提高模型的评价参数,但实际预测效果除了与模型评价参数相关外,还与样品的数量和代表性有密切关系。     

微波消解皂化HPLC法测定熏制食品中的PAHs

利用微波消解皂化熏肉、熏鱼和熏肠3种熏制食品,并经萃取、净化、浓缩后用SUPELCOSIL LC-PAH色谱柱进行分离,采用梯度洗脱方法,用紫外检测器检测,从而建立微波消解皂化前处理法高效液相色谱检测熏制食品中多环芳烃(PAHs)的方法。结果表明,微波消解在0.5 MPa压力下加热5 min可以取得较好的皂化效果,梯度洗脱能有效分离16种PAHs,各组分校正曲线线性关系良好,相关系数在0.993 7～0.999 5之间,加标回收率为52.36%～118.39%,精密度变异系数为2.29%～10.13%。     

Survey of polycyclic aromatic hydrocarbons of vegetable oils and oilseeds by GC-MS in China

There is a lack of information regarding the occurrence and content of contamination of polycyclic aromatic hydrocarbon (PAH) in edible vegetable oils and oilseeds used for oil production in China. By combining the advantages of ultrasound-assisted extraction, low temperature separation and silica SPE purification, a method for the determination of the USEPA, 16 PAHs was developed based on GC-MS to fill this gap. The method recoveries for oils and oilseeds were 84.4–113.8% and 84.3–115.3%, respectively. The LODs and LOQs for 16 PAHs were ranged from 0.06–0.17 and 0.19–0.56 μg kg^–1, respectively. Based on the established method, PAH concentrations in 21 edible oils and 17 oilseeds were determined. Almost all the PAHs were found in all the samples tested, especially the light PAHs (LPAHs). Three oil samples exceeded the maximum level of 10 μg kg^–1 for BaP set by China. However, five and six oil samples, respectively, exceeded the maximum limits of 2 and 10 μg kg^–1 set for BaP and PAH4 by the European Union. The concentrations of PAH16 in oilseed samples were 1.5 times higher than corresponding oil samples. The relationships between PAH4 and PAH8, PAH4 and PAH16 as well as PAH8 and PAH16 indicates that PAH4 is a sufficient surrogate for the contamination level of PAHs in edible oils when compared with PAH8.