GC-MS/MS同时测定枸杞籽油中28种农药残留

建立了气相色谱三重四级杆串联质谱法（GC-MS/MS）同时测定枸杞籽油中28种农药残留的方法。枸杞籽油经乙腈提取,以QuEChERS方法为前处理技术,优化PSA、C18、MgSO4净化吸附剂组合和用量,改进净化方式,在质谱多反应监测（MRM）模式下,进行基质外标法定量。结果表明,净化吸附剂组合为PSA、C18、MgSO4用量各为100 mg,28种农药在5～200 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数（R2）均＞0.996,样品在添加水平为0.100 mg/kg下的平均回收率为63.20%～105.10%,相对标准偏差（RSD）为1.53%～9.82%。该方法准确度、精密度高,能够满足枸杞籽油中28种农药残留的定性和定量分析。     

SPE净化-同位素稀释-GC-MS法检测食用油脂中16种多环芳烃

研究建立了乙腈超声提取、硅胶SPE柱净化、DB–5MS毛细管柱分离、同位素稀释法定量检测食用油中16种多环芳烃的气质联用(GC–MS)方法。油脂样品采用乙腈提取、硅胶SPE柱净化,减少了有机溶剂的消耗,再采用16种同位素内标法定量,定量结果更加准确。结果表明:16种多环芳烃在1~100μg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998 9~0.999 9,检出限为0.06~0.17μg/kg,定量限为0.18~0.56μg/kg。16种目标物在2、5、10μg/kg加标水平下的各组分回收率在84.36%~114.35%之间,相对标准偏差在0.12%~10.36%之间(n=6)。21个受测样品中16种多环芳烃的总含量为30.83±0.66~793.13±16.96μg/kg。除全部浓香型油脂及1个花生油外,所有受试油样中Ba P和PAH4含量均达到欧盟限量指标(Ba P≤2μg/kg,PAH4≤10μg/kg),浓香型油脂样中PAHs的污染情况较为严重。从油脂品类来看,低温制油和浸出精炼成品油的多环芳烃的风险低于浓香型油脂。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

油脂脱臭馏出物中多环芳烃含量及检测方法研究

植物油精炼的副产物——脱臭馏出物是提取和生产天然维生素E和植物甾醇的原料,针对油脂脱臭馏出物特殊的黏稠性状和复杂组分,对其中多环芳烃(PAHs)含量检测方法和样品前处理条件进行优化研究,建立了液液分配萃取-硅胶SPE柱净化-同位素稀释法-气相色谱串联质谱法(GC-MS)定量检测油脂脱臭馏出物中16种PAHs的方法。结果表明:油脂脱臭馏出物中16种PAHs的检出限和定量限分别为0. 10～0. 28μg/kg和0. 33～0. 92μg/kg,回收率为83. 92%～112. 34%,方法检测灵敏度高、稳定性好、定性及定量准确,能很好地满足对脱臭馏出物中PAHs的检测。利用优化的检测方法分别对6个不同的脱臭馏出物样品中PAHs含量进行检测分析,结果发现脱臭馏出物中BaP、PAH4、PAH16的平均含量分别为11. 89、217. 19、2 268. 85μg/kg,其中LPAHs是主要的PAHs污染物,占PAH16总量的90. 34%～95. 61%。结果提示在利用油脂脱臭馏出物作为维生素E和植物甾醇的提取原料时应充分注意其多环芳烃的安全风险。     

分子印迹固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测按摩油类化妆品中16种多环芳烃

目的建立分子印迹固相萃取结合气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定按摩油类化妆品中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)。方法样品用正己烷分散,经多环芳烃分子印迹固相萃取柱(molecularly imprinted solid phase extraction,MIP-PAHs SPE)富集、N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相萃取柱净化,GC-MS外标法定性定量。结果 16种PAHs在50~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数(correlation coefficients,r2)在0.9870~0.9993范围内。样品添加标准品浓度在100~1000μg/kg时,其回收率在75.5%~117.2%之间,相对标准差小于14.9%,方法的测定下限(limit of detection,LOD)介于0.3~4.1μg/kg之间。结论本方法简单、快速、准确,适用于按摩油类化妆品中16种多环芳烃的检测。     

加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃

目的 建立了气相色谱串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定中华绒鳌蟹中16种多环芳烃(pycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)的分析方法。方法 中华绒螯蟹样品与硅藻土研末混匀后经快速溶剂萃取仪(accelerated solvent extraction, ASE)提取, 使用凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography, GPC)净化, 全自动浓缩仪在线浓缩后,在多级离子反应监测(multistage ion reaction monitoring, MRM)模式下分析, 采用同位素内标法进行定量。结果 16种多环芳烃(PAHs)在1~100 ng/mL范围内,线性关系良好, 相关系数(r)≥0.995。定量限在0.3~0.5μg/kg, 在1.0、2.0、10.0 μg/kg三个加标水平下, 16种PAHs的平均回收率为80.3%~105.4% , 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于10.3%。结论 该方法自动化程度高、准确、稳定、可靠, 可用于测定中华绒螯蟹中16种PAHs的残留量。     

高效液相色谱法同时测定麻花中16种多环芳烃含量

目的 建立高效液相色谱法测定麻花中16种多环芳烃（PAHs）含量的分析方法。方法 样品经正己烷提取,提取液经弗洛里硅藻土固相萃取小柱柱串联PAHs专用固相萃取小柱净化,Waters PAH C18柱分离,采用高效液相色谱法测定,外标法定量。结果 苊烯在5~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9996,其他15种多环芳烃在1~200 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r）为0.9985~0.9998;方法的检出限为0.4~2.5 μg/kg;在5、10、25 μg/kg 3个添加水平的平均回收率为63%~95%, 相对标准偏差小于10%。结论 该方法净化效果好,具有较好的准确度、灵敏度和精密度,可用于麻花中多环芳烃的测定。     

改进QuEChERS-气相色谱-质谱法快速分析蜂花粉中的多环芳烃

建立了蜂花粉中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS快速提取、净化方法及气相色谱-质谱检测方法。蜂花粉样品经水溶解后在无缓冲体系下用乙腈萃取目标化合物,选择150 mg PSA/150 mg C18/900 mg Mg SO4/500 mg Florisil组合填料进行净化,之后,用GC-MS测定。在最优化色谱条件下,16种PAHs呈现良好的线性关系,方法检出限为0.2~3.3 ng/g,定量限为0.7~11.0 ng/g。大部分PAHs的回收率在61.0%~135.4%之间,相对标准偏差小于11.8%。改进的QuEChERS-GC/MS方法成功应用于蜂花粉(采自不同污染程度地区)PAHs的测定,结果显示不同花粉样品中PAHs种类和含量存在明显差异。本研究为蜂花粉的质量安全评价以及进一步开展蜂花粉与环境污染物之间相关性研究奠定了基础。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法检测烤鸭鸭皮中16种多环芳烃

建立北京烤鸭鸭皮中16 种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化-气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）检 测分析方法。匀浆后的烤鸭鸭皮样品经乙酸乙酯超声提取20 min,采用GPC净化,GC-MS进行检测。结果表 明：16 种PAHs在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好（R2＞0.996）,检出限为0.08～0.39 μg/kg,定量 限为0.25～1.29 μg/kg;在1、5、10 μg/kg添加水平下,16 种PAHs的回收率为66.2%～108.3%,相对标准偏差为 0.7%～13.5%（n=6）,满足分析要求;采用该方法对购自超市的北京烤鸭进行检测,烤鸭鸭皮样品中均未检出苯 并（a）芘,苯并（a）芘、苯并（a）蒽、苯并（b）荧蒽和?总含量也未超过欧盟限量标准（12.0 μg/kg）。     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10~200 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50 μg/kg,定量限范围是0.08~1.67 μg/kg;（4）在16种多环芳烃标液添加水平为20 μL、40 μL、80 μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~ 103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。     

高通量测序技术分析生榨米粉生粉团中细菌多样性

为分析生榨米粉生粉团的细菌多样性,采用利用高通量测序对6份生榨米粉生团进行16s rDNA高通量测序检测,并进行细菌多样性分析。结果表明生榨米粉生粉团的优势菌门为厚壁菌门、变形菌门、 拟杆菌门等,优势菌属为芽孢杆菌属、乳杆菌属、链球菌属、肠球菌属、链球菌属、乳球菌属、金黄色杆菌属、不动杆菌属、金黄色杆菌属、肠杆菌属、魏斯氏菌属、明串球菌属。不同的生产厂家其样本在菌落组成和丰度上有所不同。检测结果显示生榨米粉生粉团中既存在对人体有益菌-乳酸菌,也存在致病菌。根据国标法按照 GB 4789.14-2014《食品安全国家标准食品微生物学检验蜡样芽胞杆菌检验》（GB 4789.14-2014）对6个样品进行检测检验中,发现有蜡样芽胞杆菌检出。生榨米粉生粉团中既存在产生生榨米粉特殊风味的有益菌,也存在致病菌。该实验结果为后续改进生榨米粉的制作,提高生榨米粉制作者的生产加工卫生安全意识提供参考,也为生榨米粉的食品安全监管提供数据支持。     

泸州地区不同耕作和覆盖方式对烟草产量及品质的影响

在泸州烟区连续3年采取不同耕作方式、种植方式和覆盖方式的定位研究,结果表明,翻耕处理与免耕处理相比能够有效提高烟株株高、茎围、节距、有效叶数,从而提高烟叶产量和产值,同时翻耕还能降低总糖和可溶性糖,提高氮、钾和烟碱含量,改善烟叶品质,特别是在翻耕条件下轮作对增加烟叶产量、产值改善烟叶品质具有显著作用。另外,轮作和秸秆还田能够一定程度增加烟株株高、茎围和节距,改善烟叶品质,提高烟叶的产量和产值。综合而言,以绿肥-烟叶→绿肥/小麦/玉米→绿肥-烟叶轮作处理产量和品质最优,是最适宜的种植模式。      

CLOTHES/SHOES/ACCESSORIES/NEWS

KRINK X LEVI＇S 2009 F/W COLLECTION又见涂鸦;RONNIE FIEG X RED WING 875 7HOLE红翼“蓝翼”;NEW BALANCE LUX 574平民也高贵;BBC ICECCREAM 2009 F/W SPACE BEACH再度出击;NEW ERA JAPAN LEATHER FITTEDS小日本爱皮帽     

微射流处理对豆乳粉溶解特性的影响

以传统湿法工艺技术制备豆乳粉为基础,为改善豆乳粉溶解性对豆浆进行微射流处理。研究不同微射流压力(0、42.5、89.0、123.5、152.0 MPa)对豆乳粉溶解特性(粒径、可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力)的影响。结果表明:随微射流压力不断增大,豆乳粉平均粒径呈现出先下降后略有增加的趋势;可溶性固形物含量、蛋白分散指数、休止角、溶解度、分散性和水合能力呈现出先升高后降低的趋势;豆乳粉的微观结构表现为颗粒减小、趋向于均匀且分散性增加。当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有较高的蛋白分散指数和水合能力,分别为97.35%和1.94 mL/g,豆乳粉的堆积密度较高,与对照组相比增加了25.81%。研究表明,当微射流压力为123.5 MPa时,豆乳粉具有良好的溶解特性。     

INFORMATION CLOTHES / SHOES / ACCESSORIES / NEWS

NEW BALANCE 574 2009 FALL／WINTER高品质大众鞋;STUSSY 09 S/S夏日扶桑迷彩;NIKE AIR FORCE 1 MID湖人魂;NIKE AIR FOOTSCAPE HF TZ又见藤原浩;A BATHING APE BAPE STA X旧日的足迹.     

绅士文化新意塑造

即使在金融海啸的磨砺下。Darkwater依旧力求自身修为与品牌的进步,誓要制作优异品质的时装靴、具有潮流味的特制皮衣或富古感、重手工的的皮带小物,将绅士文化重新塑造出新意来!     

水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的设计与生产

介绍水洗毛/绢丝/亚麻/特莱维拉/涤纶长丝/氨纶弹力花呢的生产工艺和流程,分析探讨该产品的原料选用、纺纱、织造、后整理等工序需要解决的关键技术问题,使各种优质纤维得到有效组合,充分展现其优良的服用性能。特别是在纺纱工艺方面形式灵活多变,粗细纱纱支差异较大,花型配色方面灵活运用市场流行色与按一定比例间隔排列的粗细纱、新颖别致的织物组织相结合,纬向加入一定比例的氨纶弹性纤维,最终在呢面上形成粗细纱混合交织的独特视觉效果。后整理采用独特的轻水洗工艺,赋予织物强烈的凹凸肌理感,手感活络、蓬松,服用性能好,制成的服装具有很强的夏奈尔风格,充分体现了当下的流行时尚。文章为多种优质纺织纤维优化组合面料的开发提供了参考与指导,大大拓展了休闲装的开发设计思路。