液相色谱法测定鹿茸中唾液酸含量

建立阳离子交换- 液相色谱测定鹿茸中唾液酸含量的方法。确定用盐酸对试样进行水解处理。色谱条件：色谱柱为Zorbax 300-SCX 阳离子交换柱,流动相为乙腈-0.1% 磷酸水溶液(90:10,V/V),流速1.0mL/min,进样量10.0μL,紫外检测波长205nm。结果表明,鹿茸中的唾液酸质量浓度在5～100μg/mL 范围内与峰面积线性关系良好,最低检测限浓度(RSN = 3)为0.60μg/mL,方法检出限为0.03g/kg,平均加样回收率为83.4%,RSD 为4.9%(n=6)。此法适用于鹿茸及相关产品中唾液酸含量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定燕窝中唾液酸的含量

本研究建立了燕窝中唾液酸含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。经磷酸水解后,燕窝中的唾液酸从与唾液酸糖蛋白的结合状态中游离出来,吸取上清液过Oasis HLB柱,用水淋洗固相萃取柱并弃去全部流出液,用真空泵在40～60 kPa负压下抽干Oasis HLB固相萃取柱,再用甲醇洗脱被测物,洗脱液40℃水浴中氮气吹干,用流动相溶液定容,采用负离子模式和多反应监测模式超高效液相色谱-串联质谱法检测。方法的线性范围在0.1-50 mg/L之间,相关系数0.999,检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,样品平均加标回收率为93.5%,相对标准偏差1.52%。该方法前处理简单、重复性好、灵敏度高,可应用于燕窝中唾液酸含量的测定。     

HPLC法测定牛奶中游离唾液酸和与低聚糖结合的唾液酸含量

利用酸水解法把牛奶中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐(10mg/ml)为衍生化试剂,在80℃水浴锅中衍生40min.采用Symmetry C18柱(250mm×4.6mm, 5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈 (92:8);流速为1.0ml/min,柱温35℃,紫外检测波长为230nm.结果表明,唾液酸在10～32 0μg/ml范围内线性良好,平均回收率为95.7%.本方法具有灵敏度高,重复性好等特点,可准确测定牛奶中游离的唾液酸和与低聚糖结合的唾液酸含量.     

高效液相色谱法检测酸奶中的唾液酸

建立了高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FLD)测定酸奶中唾液酸含量的分析方法。该方法为:使用1moL/L甲酸80℃下水解样品2h,以4,5-亚甲二氧基-1,2-邻苯二铵盐(DMB)为衍生化试剂,在80℃下衍生50min后,利用Zorbax SB-Aq色谱柱对衍生化产物进行分离,荧光检测器检测,外标法定量。该方法唾液酸检出限为0.2mg/L,线性范围0.5~10mg/L之间,线性良好,相关系数为0.9998,加标样品的回收率为88.41%~112.08%之间,相对标准偏差(n=6)为4.73%~10.01%之间。说明该方法检测结果准确,满足检测需求,可用于不同奶制品中唾液酸检测。     

牛奶中唾液酸含量的动态变化规律研究

探讨牛奶中唾液酸含量的动态变化规律.利用酸水解法把牛奶中的唾液酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80 ℃水浴锅中衍生40 min,采用Symmetry C18柱(250 minx4.6 mm,5 μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(合0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温35℃,紫外检测波长230 nm.结果表明唾液酸在10～320 μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.试验也表明了初乳中的唾液酸含量是最高的,并且随着泌乳期牛奶中的唾液酸含量是迅速下降的.     

唾液酸溶析结晶工艺的研究

大肠杆菌发酵得到聚唾液酸,经酸水解后得到的唾液酸单体纯度较低,需进一步分离和纯化。考察了唾液酸酸水解液的脱色工艺,添加质量浓度为5%的凹土能有效除去水解液中的红色物质。实验中研究了唾液酸单体的溶析结晶工艺,以无水乙醇为主溶剂溶解唾液酸样品,可实现唾液酸与唾液酸二聚体的分离,以乙酸乙酯为析出剂有效地实现了唾液酸单体的结晶析出,当乙醇/乙酸乙酯的比率为1.0时,得到的唾液酸纯度达到90%~92%的质量分数,回收率为55.4%。     

高效液相色谱法检测婴儿配方奶粉中唾液酸

建立一种用4,5-亚甲基二氧基-1,2-邻苯二胺盐(DMB)衍生的荧光高效液相色谱(HPLC-FLD)检测婴儿配方奶粉中唾液酸的方法,该方法首先酸水解,然后避光衍生后荧光高效液相色谱测定。用c18柱分离,流动相为甲醇∶乙腈∶超纯水=7∶8∶85,流速为1 mL/min,标准曲线法定量。结果表明:唾液酸在甲酸水解作用中从糖链、糖蛋白中释放出来,达到了最大的释放量;并在50℃,150 min条件下DMB避光衍生,达到反应的最大值,并且该方法具有良好的准确度和精密度,平均回收率为95.83%:,最低检出限为0.02μmol/L。     

由鸡蛋黄粉制备含唾液酸的水解液

研究了从鸡蛋黄粉制备含有唾液酸的水解浓缩液(可从中进一步精制出唾液酸成品)的方法,包括蛋黄粉的脱脂方法,脱脂蛋黄粉水解条件的优化,水解清液的超滤和纳滤浓缩、除盐。最终制得的水解液中含唾液酸1200μg/mL,相当于从每克干重的脱脂蛋黄粉中游离出了1.67mg的唾液酸。     

冰糖燕窝制品中唾液酸含量测定方法的研究

目的:研究冰糖燕窝制品中唾液酸含量的测定方法,以制定科学实用的质量标准。方法:采用《GB/T 30636—2014燕窝及其制品中唾液酸的测定液相色谱法》,将冰糖燕窝样品均质后,经透析、酸水解,再用高效液相色谱仪检测。对其中透析过程的必要性进行了研究,并做了加标回收率等试验验证。结果:对于普通冰糖燕窝产品,不经过透析直接酸水解,测得的唾液酸含量与原方法基本一致;而对于含有机酸类成分的冰糖燕窝制品,透析过程会使唾液酸测定值偏低。结论:国标方法中的透析过程应该省略,不仅简化了操作,测得的结果也更加科学合理。     

N-丙酰-唾液酸衍生物的化学酶法合成及在测定禽蛋中唾液酸含量的应用

为实现禽类蛋黄和蛋清中N-乙酰神经氨酸（N-acetylneuraminic acid,Neu5Ac）的准确定量,消除禽蛋样品中分析物以外的物质产生的基质效应对分析结果造成的影响,本研究以甘露糖胺为底物采用化学酶法合成了非天然唾液酸衍生物5-溴-4-氯-3-吲哚-β-D-半乳糖苷-N-丙酰-唾液酸（5-Bromo-4-chloro-3-indolyl-β-D-galactopyranoside-N-propionyl-sialic acid,X-Gal-α-2,6-Neu5Prop）,对该衍生物在酸性条件下的水解特性以及稳定性进行研究,并以该衍生物为内标测定了鹌鹑、鹅、珍珠鸡、鸵鸟、鸭、鸽子、火鸡等9种禽类蛋黄和蛋清中Neu5Ac的含量。禽蛋样品和内标物在酸性条件下处理,唾液酸糖缀合物被解离为游离的唾液酸后经荧光标记物邻苯二胺衍生,采用高效液相色谱-荧光检测器对样品进行分析。结果表明,相同浓度的X-Gal-α-2,6-Neu5Ac和X-Gal-α-2,6-Neu5Prop在2 mol/L的醋酸溶液80℃的水解条件下水解程度相当,90 min后能够完全转化为游离的唾液酸。Neu5Ac和Neu5Prop在10 h内仍保持相似的稳定性。蛋清中Neu5Ac的含量在不同物种之间表现出很大的差异。鹌鹑蛋清中Neu5Ac的含量最低（0.13 mg/g）,而鸵鸟蛋清中的最高（2.20 mg/g）,比鹌鹑蛋清Neu5Ac含量高出近17倍。该方法能够消除生物样品中的基质效应,实现对Neu5Ac的准确定量,且样品前处理简单。因此,适合常规食品中Neu5Ac的检测与分析。     

硫酸水解法去除谷氨酸母液中的焦谷氨酸

焦谷氨酸没有鲜味,是谷氨酸产品中的无效成分,其安全性尚无定论.控制谷氨酸浓度为16 g/dL,焦谷氨酸的浓度为3.2 g/dL,实验研究了水解温度、硫酸加入量、水解时间等因素对降低谷氨酸母液中焦谷氨酸含量的影响.在保证谷氨酸回收率的基础上,确定出使焦谷氨酸含量达到1％及以下的最优水解组合:水解温度(95±5)℃、浓硫酸加入量(30％,V/V)、水解时间(2 h).在上述实验中,焦谷氨酸的初始含量均为20％.通过改变初始焦谷氨酸含量为20％～35％,最优水解组合下,水解后焦谷氨酸含量为0.96％～1.0％,仍可达到1％以下.     

柠檬酸：酸味之源

在夏日口渴难忍之际，来上一瓶冰凉酸甜的饮料，立刻便减缓了暑热进入体内的脚步。这种酸酸的可口味道是来源于哪里呢？让我们来看看饮料的成分列表，众多不同饮料中同一成分——柠檬酸一定会映入你的眼帘，想一下柠檬的酸劲，便可认定酸味源自于它。不错，柠檬酸的确是作为酸来使用的，被叫做酸味剂，其实除了带来酸酸的口感，柠檬酸还附带起到其他的作用。让我们一起来认识这种运用广泛的酸。[编者按]     

过氧乙酸灭菌效果及酸残留的实验研究

目的 研究过氧乙酸灭菌的效果及酸的残留量对pH值的影响。方法 用微生物学无菌检测法和pH值测定法。结果 满载,少量装载,重复灭菌时达到无菌效果,△pH均在0.3～0.4之间。结论 经过氧乙酸灭菌的塑料瓶能达到无菌要求,酸的残留量对pH值的影响不显著,生产上可用过氧乙酸灭菌法对不耐热的内包材进行灭菌。     

有色酒精水溶液中己酸、乙酸、丁酸含量的测定

用气相色谱分析乙酸、己酸、丁酸含量的研究结果表明，乙酸、己酸、丁酸与不同浓度有色酒精水溶液混合蒸馏后，蒸馏液的酒精度与蒸馏提取系数值呈线性相关。     

过氧乙酸灭菌效果及酸残留的实验研究

目的 研究过氧乙酸灭菌的效果及酸的残留量对pH值的影响.方法 用微生物学无菌检测法和pH值测定法.结果 满载,少量装载,重复灭菌时达到无菌效果,△pH均在0.3～0.4之间.结论 经过氧乙酸灭菌的塑料瓶能达到无菌要求,酸的残留量对pH值的影响不显著,生产上可用过氧乙酸灭菌法对不耐热的内包材进行灭菌.     

曲酸、抗坏血酸及柠檬酸对鲜切苹果褐变的影响

以鲜切苹果为试材,分别用曲酸、抗坏血酸和柠檬酸浸泡3 min,于4℃存放9 d,对鲜切苹果的硬度、色泽、总酚、可溶性醌、多酚氧化酶活性、维生素C等指标进行分析。结果表明,3种有机酸对鲜切苹果的硬度和多酚氧化酶的影响差异不显著(P>0.05),而对褐变、总酚和维生素C影响差异显著(P<0.05)。综合来看,3种有机酸均对鲜切苹果褐变都有抑制效果,而曲酸明显优于柠檬酸和抗坏血酸,说明曲酸是一种潜在的鲜切苹果保鲜和护色剂。     

化学氧化法制备壬二酸

以工业油酸为原料，以高锰酸钾为氧化剂，采用正交设计法进行实验条件的优化，用显微热分析和红外光谱对产物进行表征。得到制备壬二酸较优的工艺条件：油酸：高锰酸钾为0．50：1，四丁基溴化铵为催化剂，用量为1．0g，硫酸用量为10ml，超声波乳化10min，温度50℃，得到白色壬二酸，产率达到57％左右，具有产业化应用价值。     

HPLC-MS法测定枣中的齐墩果酸和熊果酸

采用高效液相色谱-质谱(LC-MS)分析技术,通过全扫描,确定了测定枣中齐墩果酸和熊果酸的检测模式、碰撞能量等质谱参数,与样品前处理方法结合,开发了测定枣中齐墩果酸和熊果酸含量的高效液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量分析方法。方法表明,在取进样量0.5 ng~50 ng线性范围内,线性系数分别为r齐=0.998;r熊=0.998。同时确定最低检出限均为0.05 ng,最低定量限均为0.25 ng。在加标水平为15 ng干重下,加标回收率分别为:80.17%(RSD=9.54%)和95.93%(RSD=2.87%)。