自动电位滴定仪测定饼干中酸价和过氧化值的应用研究

目的建立自动电位滴定仪法测定饼干食品中酸价和过氧化值的检测方法。方法通过石油醚超声浸提提取饼干样品中的油脂,分别用自动电位滴定仪法和人工滴定法测定样品中的酸价和过氧化值。结果取15份饼干样品分别用自动电位滴定仪和人工滴定测定酸价和过氧化值,将结果进行配对t检验,方法无显著差异(P>0.05),人工滴定法测定时高、低酸价值样品相对标准偏差分别为0.34%和6.74%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.27%和1.87%;人工滴定法测定时高、低过氧化值样品相对标准偏差分别为0.13%和0.96%,自动电位滴定仪法测定时对应的相对标准偏差分别为0.08%和0.21%。结论自动电位滴定法测定饼干中酸价和过氧化值所得结果精密度均优于人工滴定法,稳定性好,安全且便于操作。     

自动电位滴定仪测定饮料中还原糖的含量

建立了电位滴定仪测定饮料中还原糖含量的方法,加标回收率为96％～103%,相对标准偏差小于2％。研究了方法的线性关系,并对取样量进行了规定。另外,与国标法测定结果进行比较,表明两个方法在a=0．01水平上没有显著性差异,相对偏差小于6%。此方法测定准确度与精密度高,操作方便,适用于饮料中还原糖含量的测定。     

智能电位滴定仪测定烘炒食品中过氧化值

采用智能电位滴定测定烘炒食品中的过氧化值.样品粉碎过筛,溶剂浸泡、挥发后,油脂采用智能电位滴定仪测定其中的过氧化值含量.分析了烘炒食品前处理的影响因素,及仪器的最佳分析条件.结果表明,根据样品类别,称重1～5 g,采用石油醚Ⅰ为溶剂,智能电位滴定仪滴定,铂电极,样品采取动态电位滴定,空白采用等体积滴定.实验快速、结果准确、是一种方便快速高效的仪器检验方法.     

自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的确定

目的对自动电位滴定法测定保健食品中钙的检出限进行确定。方法用自动电位滴定仪测定含钙保健食品中的钙含量,通过5种不同的方法计算检出限。结果自动电位滴定法测定保健食品中钙检出限的计算采用空白标准偏差法,得到检出限为0.002 g/100 g或0.002 g/100 mL。结论空白标准偏差法确定本方法的检出限较合理,可信度相对较高。     

自动电位滴定法测定三乙酸甘油酯的酸度

为了克服常规酸碱滴定法测定三乙酸甘油酯酸度存在的诸如终点不易观察,相对标准偏差( RSD)较大等缺点,考察了自动电位滴定法.结果表明,自动电位滴定法的RSD为0.774％,定量限0.00175％,回收率99.5％～103.3％.该方法可以快速准确地测定三乙酸甘油酯的酸度.     

自动电位滴定仪测定方便面酱包中谷氨酸钠含量

建立了用电位滴定仪测定方便面酱包中谷氨酸钠含量的方法,并对试验条件进行了优化。试验结果表明该方法重现性好．而且平均回收率为96．5％-100．1％。比较了与甲醛值法测定谷氨酸钠含量的差异,结果表明相对偏差很小。另外,该方法简便、快速、准确,应用于酱包中的谷氨酸钠含量的测定结果满意。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

电位滴定法测定卷烟纸灰分

为弥补GB/T 12655-1998标准方法(指示亮剂滴定法)不能检测其他颜色卷烟纸灰分的不足.考察了电位滴定法测定卷烟纸灰分的效果,即采用pH/ISE测试仪、自动电位滴定仪和指示剂滴定法测定了7种卷烟纸样品的灰分,并考察了方法的准确性、精密性,以及与指示剂滴定法的差异显著性.结果表明:①pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法的回收率范围分别为100.0%～100.4%和99.8%～100.8%,最大变异系数各为0.62%和0.96%;②2种方法与指示剂滴定法检测结果的最大差值均为0.1%.当置信度为95%时,2种方法与指示剂滴定法检测结果的精密度和均值均无显著差异.pH/ISE测试仪和自动电位滴定仪法均可用于白色及其他颜色卷烟纸灰分的检测.     

酸度计

根据工作的方法,测定酸度的仪表可分为滴定仪,电导仪及电位测定仪。滴定仪可测定物品中酸的含量(即酸度),用碱中和至等值点,根据滴定所需要     

自动电位滴定法测定含油食品中过氧化值含量

目的 建立自动电位滴定法测定含油食品中过氧化值含量的分析方法。方法 含油食品可食部分经粉碎混匀, 用石油醚常温水浴振荡快速提取, 提取液脱水过滤后减压蒸干, 液体油脂物作为试样, 按优化后的前处理条件, 用自动电位滴定仪测定过氧化值含量。结果 该法相对标准偏差为1.4%, 精密度优于国家标准法, 2者测定结果无显著性差异。对11类14批含油食品进行检测, 过氧化值均符合相应产品标准的限值要求。结论 该方法操作简便易行, 测定结果精密度高、耗时短、安全环保, 适合为GB/T 5009.227—2016中电位滴定法的完善提供重要参考。     

气相色谱- 质谱法测定蜂王浆中的植物甾醇组成

为探明蜂王浆中的植物甾醇组成,蜂王浆样品经冻干、萃取得到王浆脂类物质,再经过皂化、衍生后使用HP-5MS 柱进行分离,采用GC-MS 对蜂王浆中甾醇类物质进行鉴定,并用GC-FID 内标法进行定量分析。结果表明：蜂王浆中除含有少量胆固醇外,还含有25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β - 谷甾醇、Δ5-燕麦甾醇、Δ7- 燕麦甾醇等植物甾醇;蜂王浆中总甾醇含量在51mg/100g 鲜王浆以上。其中,25- 羟基-24- 甲基胆甾醇、菜油甾醇、β- 谷甾醇和Δ5- 燕麦甾醇含量较高,分别占总甾醇含量的36.79%、6.30%、19.75% 和27.99%。     

不同花期蜂王浆主要成分和抗氧化活性分析

为探究不同花期蜂王浆品质和抗氧化活性的差异,以同产地同蜂种同饲养条件下所生产的蜂王浆作为研究对象,分析不同花期蜂王浆的10-羟基-2-癸烯酸（10-HDA）、总蛋白、水分、总酚酸的含量变化,同时采用DPPH法和FRAP法分析比较其体外抗氧化能力。结果表明,不同花期之间蜂王浆的10-HDA含量存在显著差异（P<0.05）,葡萄蜂王浆10-HDA含量最高达到了2.20%。总蛋白含量在13.58%~15.26%之间。蜂王浆的水分含量均≤67.5%,达到国标（GB 9697-2008）关于优等品蜂王浆水分含量的要求。与其他花期蜂王浆相比,荆条花期的总酚酸含量、DPPH自由基清除能力和总抗氧化能力均为最优,且不同花期蜂王浆之间的DPPH自由基清除率存在显著差异（P<0.05）。相关性分析表明,DPPH自由基清除能力和总酚酸以及总抗氧化能力之间均存在极显著正相关性（P<0.01）。     

Analysis of chloramphenicol in honey and royal jelly by LC/MS/MS

A sensitive and selective method using liquid chromatography coupled with electrospray ionization tandem mass spectrometry (LC-ESI-MS/MS) was developed for the determination of chloramphenicol (CAP) in honey and royal jelly. Mass spectral acquisition was performed in the negative mode by applying multiple reaction monitoring. In LC separation, Mightyl RP-18GP and 10 mmol/L ammonium acetate-acetonitrile were used as the column and mobile phase, respectively. CAP in honey samples was diluted with water, while CAP in royal jelly was extracted with 1% metaphosphoric acid-methanol (4 : 6). The solutions were cleaned up with an Oasis HLB cartridge. The quantification limits of CAP in honey and royal jelly were 0.3 ng/g and 1.5 ng/g, respectively. The recoveries of CAP from both honey and royal jelly at the quantification limits were over 92%. Twenty honey products and seven royal jelly products were analyzed by the developed method. CAP was detected in one honey product at 0.6 ng/g and in six royal jelly products at the level of 1.5-17.8 ng/g. These results show that the developed method has satisfactory sensitivity selectivity and is useful for the determination of CAP residues in honey and royal jelly.     

不同水解度蜂王浆蛋白体外抗氧化活性的分析

探讨不同水解度的蜂王浆蛋白水解物在体外的抗氧化活性,为新蜂王浆制品的研制提供理论依据。测定了不同酶解度的蜂王浆蛋白酶解物在体外对DPPH自由基清除能力、羟自由基清除能力、还原力和抗脂质过氧化能力。得出蜂王浆蛋白对DPPH自由基清除能力、羟自由基清除能力、还原力和抗脂质过氧化能力的最佳水解度分别为4.18%、4.50%、4.18%、4.50%。该结论对今后研制具有不同抗氧化功能的蜂王浆制品,具有一定的理论指导价值。     

蜂王浆室温储存过程中的褐变产物

对室温条件下储存6个月的蜂王浆的褐变产物中末端糖基化产物(advanced glycation end products,AGEs)进行研究。利用三维荧光光谱和酶联免疫法测定蜂王浆中的因美拉德反应所产生的荧光物质pentodilysine和非荧光交联物羧甲基赖氨酸(CML)的含量变化。结果表明：pentodilysine和CML含量随着储存时间的延长而增加,且6个月后的CML含量为新鲜王浆的2.63倍,因此可以将pentodilysine和CML作为蜂王浆新鲜程度的质量指标。     

Fast determination of royal jelly freshness by a chromogenic reaction

Royal jelly is one of the most important products of honeybees. Given its role in development of bee brood into fertile individuals of the royal caste it is also used in health products for human consumption. Royal jelly spoils and loses its health-promoting properties depending on storage duration and conditions. To ensure product quality before selling, it is therefore necessary to assess royal jelly freshness. Many indexes of freshness have been suggested, but they all lack reliability or require complex and time-consuming analyses. Here we describe a method to detect royal jelly freshness based on a chromogenic reaction between royal jelly and HCl. We demonstrate that analyses based on color parameters allow for the discrimination of royal jelly samples based on the duration of their storage. Color parameters of royal jelly stored at -18 and 4 °C for 28 d remained comparable to that of fresh samples, which supports the reliability of the method. The method of freshness determination described is practical, cheap, and fast and can thus be used in real-time when trading royal jelly. PRACTICAL APPLICATION: The method developed can be used to assess royal jelly freshness. It is practical, cheap, and fast and can thus be used in real-time when trading royal jelly.     

HPLC determination of adenosine in royal jelly

A simple method is described for the determination of adenosine in royal jelly. The adenosine in the sample was extracted using 80% ethanol and analysed by reversed-phase high-performance liquid chromatography (HPLC). Chromatographic separation was performed using a Dionex HPLC system with a Waters Symmetry C18 column and gradient elution with a mixture of two solvents: solvent A, 0.4% phosphoric acid and solvent B, methanol. The effluent was monitored using a UV detector set at 257 nm. The average recoveries were 91.6–98.3% (n = 6) with standard deviation below 5.3%. The limits of detection and quantification were 0.017 and 0.048 μg/ml, respectively. The method has been successfully applied to the analysis of royal jelly samples. For 45 royal jelly products, the adenosine content varied from 5.9 to 2057.4 mg/kg.     

离子色谱法测定蜂花粉与蜂王浆中的葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖

研究了蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的离子色谱分析方法。样品用热水溶解,乙腈沉降蛋白,使用2个固相萃取小柱去除色素与脂肪等干扰成分后,以CarboPac PA10分析柱为色谱柱,氢氧化钠和乙酸钠溶液为流动相进行离子色谱分离。葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖的检出限分别为0.12,0.14,0.21,0.33mg/L。蜂花粉的回收率93.5%～102.2%,精密度为4.4%～6.3%,蜂王浆的回收率为95.0%～103.5%,精密度为6.7%～10.2%。利用该方法对20个蜂花粉和20个蜂王浆样品进行了分析,花粉中葡萄糖含量为9.9%～20.6%,果糖14.2%～26.9%,蔗糖1.8%～8.3%,麦芽糖0.33%～1.4%;王浆中葡萄糖含量为6.2%～8.3%,果糖7.0%～8.7%,蔗糖0.38%～3.6%,麦芽糖0.27%～0.83%。该方法简单、灵敏度高,可作为标准方法对蜂花粉与蜂王浆中葡萄糖、果糖、蔗糖和麦芽糖进行分析。     

蜂王浆蛋白肽的制备及其降血糖和抗氧化活性研究

目的:研究蜂王浆蛋白的最佳酶解工艺条件,并分析所制备酶解肽的氨基酸组成、分子量分布、降血糖及抗氧化活性。方法:以蜂王浆为原料,采用碱提酸沉法提取蜂王浆粗蛋白,以α-葡萄糖苷酶抑制率和ABTS自由基清除率为评价指标,筛选出酶解蜂王浆蛋白制备降血糖及抗氧化活性肽的最佳蛋白酶,并研究蜂王浆酶解肽的体外降血糖和抗氧化活性。结果:蜂王浆降血糖及抗氧化活性肽的最佳制备工艺为:以酸性蛋白酶为酶制剂,酶添加量为6000 U/g,酶解温度为43℃,酶解pH为4.0,酶解时间为4 h,料液比为1:10。在上述条件下,制备的蜂王浆蛋白肽的氨基酸总量为82.19%,相对分子质量集中在1000 Da以下。蜂王浆蛋白肽对α-葡萄糖苷酶的半抑制浓度(IC₅₀)为6.94 mg/mL,清除ABTS自由基、羟自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基及超氧阴离子自由基的半抑制浓度(IC₅₀)分别为14.18、0.45、11.02和18.38 mg/mL。试验结果表明,蜂王浆蛋白肽具有一定的降血糖和抗氧化活性,可为蜂王浆高值化利用及活性肽产品开发提供理论依据。