UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

  目的  通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法。  方法  样品经超纯水稀释、C₁₈分散固相萃取净化后,以BEH C₁₈色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。  结果  结果表明:①5种甜味剂在0.25~5.0 μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好（r > 0.998）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.02~0.05和0.07~0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%~105.2%,相对标准偏差（RSDs）＜5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35~4.52 mg·kg-1之间。  结论  该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。      

不同形态烟碱在电子烟气溶胶中的释放研究

  目的  研究游离烟碱、吸附烟碱、包合烟碱、不同比例烟碱和酒石酸调配物在电子烟气溶胶中释放规律。  方法  测定含有不同形态烟碱的电子烟烟液中烟碱含量及pH值变化,比较不同形态烟碱在电子烟气溶胶中释放情况及感官质量评价差异。  结果  相对于含游离烟碱的电子烟烟液对照,（1）添加环糊精修饰氧化石墨烯、氧化碳纳米管、羧甲基纤维素、羟丙基环糊精和酒石酸的处理,可测定烟碱浓度均有降低,酒石酸处理pH值降低,其余不变;（2）添加氧化碳纳米管的处理,气溶胶中烟碱释放稳定性降低;添加环糊精修饰氧化石墨烯、羟丙基环糊精、羧甲基纤维素和酒石酸的处理,烟碱释放稳定性较好;（3）添加羟丙基环糊精的处理,喉部冲击感降低,添加酒石酸的处理,烟碱气息较弱,喉部劲头和刺激明显降低。  结论  在含有游离烟碱的电子烟烟液中添加适量的羟丙基环糊精、羧甲基纤维素和酒石酸可以有效增加烟气气溶胶中烟碱释放的稳定性、提升电子烟的感官质量。      

溶剂配比与工作电压对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

  目的  研究电子烟气溶胶中主要成分释放规律。  方法  在4种不同工作电压下抽吸7种不同溶剂配比的烟液, 分析产生的气溶胶中主要成分(烟碱、1, 2-丙二醇、丙三醇)释放量。  结果  1) 烟碱、1, 2-丙二醇和丙三醇的释放量分布范围分别是7.87~51.77 μg/口、169.52~3707.47μg/口、510.16~2582.54 μg/口。2)烟碱与1, 2-丙二醇呈显著正相关, 相关系数为0.898, 而烟碱与丙三醇之间的相关性不显著, 说明1, 2-丙二醇对烟碱递送起关键作用, 烟碱可能是被1, 2-丙二醇包裹或夹带着由烟液向气溶胶中递送。3)方差分析表明工作电压、溶剂配比对气溶胶中主要成分释放量均有显著影响, 工作电压对于烟碱和丙三醇的释放量贡献率大于溶剂配比, 对1, 2-丙二醇贡献率小于溶剂配比。  结论  上述规律可以为电子烟烟具开发、烟液开发以及产品安全评价提供参考。      

电子烟电池倍率放电特性及对气溶胶释放行为影响分析

  目的  为研究电池质量现状及分析其对气溶胶释放行为影响。  方法  选取38种小功率电子烟,对电池进行倍率放电性能测试和对电子烟进行抽吸测试。  结果  （1）电子烟电池的倍率放电性能参差不齐,只有52.0%的烟弹式电子烟用电池经过400次倍率放电后容量保持率在80%以上,38.5%的一次性电子烟用电池无法正常倍率放电,测试过程中还出现了电池漏液、鼓包等异常情况;（2）1.2 A倍率放电特性能真实地反应电池的实际工作能力,决定一次性电子烟的抽吸口数,电池在实际工作中对气溶胶的释放量和气溶胶逐口释放稳定性影响不容忽视。  结论  需重视电子烟产品质量及其核心部件质量安全,尽早规范电子烟行业发展。      

雾化器的重复使用对电子烟气溶胶中重金属释放量的影响

  目的  考察不同功率条件下雾化器重复使用时电子烟气溶胶中Ni、Cr、As、Pb及Cu的释放规律。  方法  选取功率可调型电子烟6种,重复使用雾化器,连续3天检测不同功率下每20口气溶胶中重金属的释放量,分析其时间序列图。  结果  （1）低功率下,雾化器的重复使用对气溶胶中重金属的释放量均无明显影响;（2）高功率下,Ni、Cr的释放量随雾化器日内使用次数的增多而降低,As、Pb、Cu影响不明显;（3）在相同条件下,Ni、Cr、As、Cu的释放量随功率升高而增大,但Pb的释放量不随功率而变化。      

高压均质技术提高烟用料液稳定性

  目的  为改善烟用料液的均一性,避免分层、沉淀产生,运用高压均质技术提高料液的稳定性。  方法  通过选取不同的均质压力、均质次数探讨高压均质对料液稳定系数、离心沉淀率、颗粒粒径、烟草提取物粘度及颗粒沉降速率的影响。  结果  :（1）随着均质压力的升高,料液的稳定系数先增加后下降,离心沉淀率减小后又增大,均质压力120 MPa时料液稳定性较好;（2）随着均质次数的增加,料液的稳定系数增加,离心沉淀率下降后上升,根据回归分析的结果,均质次数7次时料液稳定性较好;（3）增大均质压力至150 MPa,料液颗粒粒径显著减小（均质前:1.02 μm;均质后:0.4 μm,P < 0.01）,增加均质次数对料液颗粒粒径无显著影响;（4）均质次数较均质压力对料液烟草提取物粘度的影响更为显著;（5）增加均质压力至120 MPa,颗粒在料液中的沉降速率减小约45%（均质前:1.98 μm/s;均质后1.07 μm/s,P < 0.05）。  结论  高压均质技术可有效提高烟用料液均一、稳定性。      

电子烟烟液体外毒理学评价用细胞筛选研究

  目的  目前, 国内外尚无电子烟制品体外毒理学评价的统一方法, 本研究旨在确定适合于电子烟制品体外毒理学评价用细胞。  方法  以人口腔角质细胞(HOK)、人鼻腔上皮细胞(RPMI 2650)、人支气管上皮细胞(Beas-2b)、人肺成纤维上皮细胞(HPF)、人肺泡上皮细胞(HPAEpiC)为候选细胞, 采用细胞毒性法和Annexin V-FITC/PI双染法细胞凋亡试验作为评价方法, 综合细胞的耐受性、细胞增殖特性及试验操作性选取适合于电子烟体外毒理学评价用细胞。  结果  细胞毒性和细胞凋亡试验结果均显示, 不同的受试细胞对相同的样品测试结果定性结果一致, 样品间相对定量趋势一致。候选检测用细胞的细胞倍增时间显示, 在24 h的测试周期内, RPMI 2650细胞和HPF细胞的增殖较快。  结论  综合细胞的耐受性、细胞增殖特性及试验操作性, 建议选取上呼吸道细胞RPMI 2650和下呼吸道细胞HPF为电子烟体外毒理学测试用细胞。      

电子烟中化学成分风险研究进展

电子烟已成为国际烟草关注的焦点和发展的热点,也是我国烟草行业新型烟草制品发展的一个重要方向。对近几年国内外关于电子烟烟液、烟具和气溶胶中化学成分的风险研究文献和相关法规的进行了收集、分类、比较和分析,从以下三个方面对电子烟中化学成分风险研究现状进行阐述,以期为电子烟安全性研究提供参考:1）烟液和气溶胶中烟碱、醛酮类化合物、挥发性化合物、烟草特有亚硝胺和金属元素等相关研究;2）电子烟气溶胶与卷烟烟气中有害成分的对比研究;3）烟具中有害成分迁移量的分析研究。      

凝胶态烟油的制备及在电子烟中的应用

  目的  避免电子烟在储存和抽吸过程中发生烟油泄漏。  方法  单因素实验研究明胶含量、反应时间、加热温度对凝胶态烟油持液力、透光率及凝胶时间的影响;采用响应面法对制备工艺进行优化;通过扫描电镜（SEM）及热分析法研究凝胶态烟油的微观形貌和热分析特性,并对其添加在电子烟后的漏油效果和感官质量进行评价。  结果  （1）制备凝胶态烟油的合理工艺参数优化范围为明胶含量2%~6%、反应时间3 h ~5 h、加热温度80℃~100℃;各因素对凝胶时间的影响程度依次为明胶含量 > 加热温度 > 反应时间。（2）最佳工艺条件为:明胶含量为5.93%、加热温度为80℃、反应时间为4.16 h,对应凝胶时间预测值为1.95 h,模型具有较好的适用性。（3）在35℃~250℃范围内,明胶具有较好的热稳定性,烟油中主要成分的雾化基本完全。与液体烟油相比,凝胶态烟油在电子烟中显示出良好的抗渗漏效果,且感官质量无明显差异。      

酶电极法快速测定加热卷烟中的甘油含量

  目的  快速准确测定加热卷烟中的甘油含量。  方法  建立了基于生物传感器的酶电极分析法,检测结果与气相色谱法进行了对比分析,对加热卷烟抽吸过程甘油的转移率进行测定。  结果  结果表明:（1）酶电极法测定甘油的标准工作曲线线性关系良好（R2=0.9998）,检出限和定量限分别为0.045 mg/mL、0.149 mg/mL,加标回收率为97.64%~102.32%,RSD为2.15%（n=6）,重复性良好。（2）酶电极法与气相色谱法两种分析方法的测定结果之间的差异无统计学意义。（3）加热卷烟抽吸过程中甘油的转移率为33%~41%。  结论  与气相色谱法相比,酶电极法具有酶专一性高、稳定性好、检测快速灵敏等特点,适合于加热卷烟及加热卷烟用烟芯材料中甘油含量的快速检测。      

通过式固相萃取结合UPLC-MS/MS同时测定烟用水基胶中的烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮

[目的]建立通过式固相萃取结合超高效液相色谱?串联质谱(UPLC?MS/MS)同时测定烟用水基胶中烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚和异噻唑啉酮杀菌剂的方法.[方法]样品用甲醇提取,经PRiME HLB通过式固相萃取净化后,以ACQUITY UPLC HSS C18 SB(100 mm×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,水和甲...     

双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定

建立双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁的高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。分别采用依利特APS和Nano-Micro UniSil 5-120 C₁₈色谱柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re及人参皂苷Rb₁在柱温35 ℃、波长203 nm下,紫丁香苷在柱温30 ℃、波长265 nm下进行检测。结果表明:人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁及紫丁香苷分别在15.30~306.00 μg/mL(R2=0.9999)、16.95~339.00 μg/mL(R2=1.0000)、18.45~369.00 μg/mL(R2=1.0000)和4.60~46.00 μg/mL(R2=0.9999)范围内呈现良好的线性关系,其检出限分别为0.77、0.89、0.93、0.12 μg/mL;其定量限分别为2.21、2.71、2.74、0.38 μg/mL。其精密度实验的RSD值分别为1.30%、1.21%、1.99%、0.79%;其重复性实验的RSD值分别为2.49%、2.35%、2.55%、0.80%;其平均加样回收率分别为100.13%、100.50%、102.33%、101.55%,其RSD值分别为0.67%、0.99%、0.29%、0.68%。实验结果表明供试品溶液在48 h内稳定,该方法专属性高、重复性好,可用于双刺参胶囊中紫丁香苷及人参皂苷Rg₁、人参皂苷Re、人参皂苷Rb₁的含量测定。本实验为双刺参胶囊的质量标准制定提供了基础数据。     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

五种果汁的酚类组成及其抗氧化、抗肿瘤细胞增殖活性研究

本文对比研究了五种果汁中维生素C与总酚含量,采用高效液相色谱法测定了果汁中的酚类组成,并采用化学法和细胞法评价了果汁的抗氧化和抗肿瘤细胞增殖活性。刺梨汁的维生素C含量最高,为14.13 g/L。刺梨汁和沙棘汁的总酚含量最高,分别为13.06和12.53 g GAE/L,且二者无显著性差异（P>0.05）。从5种果汁中共鉴定出没食子酸、芦丁、儿茶素和阿魏酸这4种多酚类化合物。果汁的抗氧化活性与没食子酸含量、总酚含量有显著相关性,其中,沙棘汁、刺梨汁和蓝莓汁果汁的过氧化氢自由基清除能力（PSC）和氧自由基吸收能力（ORAC）较高,柠檬汁和柑橘汁的较低且二者间无显著性差异（P>0.05）;PBS冲洗前后,果汁的抗细胞氧化活性（CAA）最高的分别为刺梨汁（163.96 μmol QE/100 mL）和沙棘汁（82.68 μmol QE/100 mL）,沙棘汁的细胞吸收率最高（65.27%）。刺梨汁具有最强的抗肿瘤细胞增殖活性（EC₅₀=5.50 mg/mL）和最低的细胞毒性（CC₅₀>200 mg/mL）。五种果汁可根据多酚物质种类与含量及抗氧化活性分为2类:刺梨汁与沙棘汁;柠檬汁、蓝莓汁和柑橘汁。本研究可为水果精深加工及功能性饮品开发提供理论指导。     

油菜蜜中5种酚类化合物的HPLC-ECD法测定

以油菜蜜为研究对象,建立了一种同时测定油菜蜜中5种酚类化合物的HPLC-ECD分析方法。采用高效液相色谱电化学检测法,以甲醇(A)和2%醋酸(B))水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;电化学检测器的工作电位为0.8V;柱温为30℃。5种酚类化合物的浓度分别在6.83×10-2-5.46,9.6×10-2-8.67,1.05×10-1-12,9.1×10-2-7.3,1.63×10-1-13μg/mL内与各自的峰面积呈良好的线性关系(r>0.9997)。样品的加样回收率分别为97.4%,98.6%,99.1%,101.6%,99.3%。     

Total Phenolic Compounds, Flavonoids, and Radical Scavenging Activity of 21 Selected Tropical Plants

ABSTRACT:  Free radical scavenging activity of 21 tropical plant extracts was evaluated using 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl assay (DPPH). Total phenolic compounds and flavonoids were determined using Folin–Ciocalteu and HPLC, respectively. Results of the study revealed that all the plants tested exhibited excellent antioxidant activity with IC₅₀ in the range of 21.3 to 89.6 μg/mL. The most potent activity was demonstrated by  Cosmos caudatus  (21.3 μg/mL) and  Piper betle  (23.0 μg/mL) that are not significantly different than that of     -tocopherol or BHA.  L. inermis  extract was found to consist of the highest concentration of phenolics, catechin, epicatechin, and naringenin. High content of quercetin, myricetin, and kaempferol were identified in  Vitex negundo ,  Centella asiatica , and  Sesbania grandiflora  extracts, respectively. Luteolin and apigenin, on the other hand, were found in  Premna cordifolia  and  Kaempferia galanga  extracts. Strong correlation ( R  = 0.8613) between total phenolic compounds and total flavonoids ( R  = 0.8430) and that of antioxidant activity of the extracts were observed. The study revealed that phenolic, in particular flavonoids, may be the main contributors to the antioxidant activity exhibited by the plants.
Practical Application: Potent antioxidant from natural sources is of great interest to replace the use of synthetic antioxidants. In addition, some of the plants have great potential to be used in the development of functional ingredients/foods that are currently in demand for the health benefits associated with their use.