加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析。结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 g弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次。②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r20.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%。该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测。     

电子烟气溶胶中醛类化合物释放量的影响因素

为考察电子烟烟液的含水率、丙二醇与丙三醇比例、烟碱浓度和电子烟烟具输出功率对气溶胶中醛类化合物的影响,采用高效液相色谱法,将实验室配制的烟液填充至可填充式电子烟内,按照抽吸容量55 mL、抽吸频率30 s、抽吸持续时间3 s的模式抽吸50口,测定电子烟气溶胶中的甲醛、乙醛和丙烯醛的释放量。结果表明:①甲醛主要源于丙三醇的裂解,乙醛主要源于丙二醇的裂解,丙烯醛主要源于较高温度条件下丙三醇的脱水。②醛类化合物的释放量随烟碱浓度的升高而降低,随烟具输出功率的升高而增加。③含水率对醛类化合物释放量的影响较小。      

电子烟中化学成分风险研究进展

电子烟已成为国际烟草关注的焦点和发展的热点,也是我国烟草行业新型烟草制品发展的一个重要方向。对近几年国内外关于电子烟烟液、烟具和气溶胶中化学成分的风险研究文献和相关法规的进行了收集、分类、比较和分析,从以下三个方面对电子烟中化学成分风险研究现状进行阐述,以期为电子烟安全性研究提供参考:1）烟液和气溶胶中烟碱、醛酮类化合物、挥发性化合物、烟草特有亚硝胺和金属元素等相关研究;2）电子烟气溶胶与卷烟烟气中有害成分的对比研究;3）烟具中有害成分迁移量的分析研究。      

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

电子烟气溶胶中玻璃纤维的测定

为考察电子烟气溶胶中玻璃纤维的结构状态和释放趋势,建立了电子烟气溶胶中玻璃纤维的定性定量分析方法,通过电子显微镜对气溶胶中玻璃纤维进行定性观察,采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS,ICP-MS)定量测定气溶胶中玻璃纤维(以SiO2计)的释放量。按照CORESTA推荐的电子烟抽吸模式抽吸电子烟,通过每轮抽吸30口(连续抽吸4轮,共120口),测定每轮样品的SiO2释放量,比较分析4轮样品之间的玻璃纤维释放量差异。结果表明:①定性方法操作简单,采用该方法易于鉴别玻璃纤维,且结果准确度高;定量方法灵敏度高,准确性和重复性较好。②15种电子烟气溶胶中均有玻璃纤维,其直径分布在7.6~28.3μm之间,长度差别较大,从几何尺寸和物理形态可以推测其为人造玻璃纤维。③电子烟气溶胶中玻璃纤维的释放量为47~432μg/200口。④玻璃纤维的释放量与抽吸口数无关,玻璃纤维的释放呈现无规律、随机的特点。     

硫酸-甲醇衍生化对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响

为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中果糖和蔗糖质量分数与乙酰丙酸质量分数的关系。结果表明:①硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草样品甲酯化产物中乙酰丙酸甲酯响应的影响不同于其他有机酸甲酯,且这种不同与烟草基质有关;②果糖和蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下能产生乙酰丙酸甲酯,而葡萄糖、麦芽糖和肌醇在衍生化过程中不产生乙酰丙酸甲酯;③蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下产生的乙酰丙酸甲酯的质量仅为相同质量果糖产生的1/2;④利用硫酸-甲醇衍生化法测定得到的烟草中乙酰丙酸的质量分数受烟草中果糖和蔗糖的影响。      

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸（包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸）,按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。      

电子烟用金属件中重金属的迁移

为评估电子烟用金属件中重金属的迁移风险,依据金属件在储存和工作状态下与烟液、气溶胶及口腔接触的实际情况,开发了各金属件的迁移实验方法,确定了模拟物种类、模拟物体积、迁移时间和迁移温度。同时建立了气溶胶体系,丙二醇、丙三醇、烟碱和水的混合物体系,以及水体系中镍、铬、铅、砷和镉的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对30个电子烟样品金属件中重金属的迁移量进行测定,同时对其来源进行分析。结果表明:①加热丝中的镍存在向气溶胶迁移的风险,迁移量为0.02～0.93μg/200口;②与烟液/气溶胶接触的金属件存在铅迁移的风险,迁移量为0.01～1.30 mg/kg,主要源于铜锌合金中杂质铅的迁移;③与口腔接触的金属件不存在重金属迁移的风险。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-LC-MS/MS法分析烟草中114种农药残留

建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为吸附剂的分散固相萃取(DSPE)、液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定烟草中114种农药残留的分析方法。通过优化实验,选择并确定了MWCNTs的型号和用量,在QuEChERS方法的基础上改善了样品净化效果。结果表明:①以外径> 50 nm、用量5 mg的MWCNTs为净化剂材料,可以获得比N-丙基乙二胺(PSA)更好的净化效果。②工作曲线线性良好(r2 > 0.999),3个添加水平(0.02,0.05,0.20 mg/kg)的平均回收率为69%~119%,相对标准偏差为1%~19%,方法定量限(LOQ)在0.2~40.0μg/kg之间。该方法准确度高、灵敏度好、操作简便,适合用于烟草样品中114种农药残留的检测。