高效液相色谱法测定合成革中N,N-二甲基甲酰胺

建立了聚氨酯合成革中N,N-二甲基甲酰胺的高效液相色谱检测方法,采用甲醇超声萃取,Poroshell C18快速液相色谱柱分离,流动相为甲醇和水(体积比10:90),紫外检测波长为210 nm。结果表明,DMF的浓度在2~50 mg/L时与色谱峰面积之间线性关系良好,线性系数r=0.9999,重复性好,相对标准偏差为3.1%,加标回收率为96.9%~104.8%.该方法简便快速,结果准确,重现性好,可为PU合成革中N,N-二甲基甲酰胺的定量分析和残留控制研究提供快速高效的分析方法。     

快速测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量

采用超声提取辅助气质联用法测定合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)的残留量。该方法以甲醇为溶剂,在70℃下超声提取,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.5-20 mg/L范围内,方法检出限为4.6 mg/kg,平均加标回收率为96%-102%,相对标准偏差RSD为1.82%(n=8)。该方法快速、准确、重复性好,适合合成革制品中N,N-二甲基甲酰胺的残留量的测定。     

合成革中DMF及NMP残留量的气相色谱法测定

建立了合成革中二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的同时测定方法。采用超声波辅助乙腈对样品进行1次萃取,萃取时间30min,萃取液经膜过滤后,采用带氢离子火焰检测器的气相色谱(GC-FID)进行检测。方法对DMF和NMP的检测限分别为20mg/kg和10mg/kg,回收率分别在93%~104%和96%~109%之间,重复性(RSD)分别在3%~11%和4%~12%之间。对40块聚氨酯合成革进行了检测,DMF检出率为80%,含量在21~438mg/kg之间,NMP检出率为30%,含量在12~93mg/kg之间。     

GC-MS测定聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺

以乙酸乙酯为提取溶剂超声提取聚氨酯产品中的N,N-二甲基甲酰胺,提取液经滤膜过滤后,选择HP-INNOWAX色谱柱为固定相,在离子监测模式(SIM)下扫描,进行气相色谱—质谱法测定,并以保留时间和特征碎片的离子丰度比定性,外标法定量。结果表明,N,N-二甲基甲酰胺在0.2～10 mg/L浓度范围内呈良好的线性,方法检出限为0.46 mg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为92.9%～98.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为6.5%～7.7%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于实际聚氨酯产品中N,N-二甲基甲酰胺含量的测定。     

高效液相色谱法测定人造革中偶氮二甲酰胺

采用高效液相色谱法测定人造革中偶氮二甲酰胺的含量。用丙酮超声萃取人造革中的偶氮二甲酰胺,经旋蒸浓缩、N,N-二甲基甲酰胺定容后,采用高效液相色谱仪检测。该方法的线性关系良好,平均回收率在98.4%～102.1%之间,相对标准偏差小于5%,方法检出限和定量限分别为0.7 mg/kg和2.0 mg/kg。方法准确度高、精密度优,适用于人造革中偶氮二甲酰胺的日常检测。     

染整助剂中残留有害有机溶剂的检测

建立了气相色谱-质谱联用法和高效液相色谱法测定染整助剂中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)3种有害有机溶剂的方法。以甲醇作为萃取溶剂,样品经常温超声波萃取,萃取液直接进气相色谱-质谱联用仪和高效液相色谱仪进行分析。DMF、DMAc和NMP气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的线性范围分别为0.5~30.0 mg/kg和0.25~10.00 mg/kg,气相色谱-质谱法和高效液相色谱法的定量限分别是0.50mg/kg和0.25 mg/kg。3种有机溶剂回收率在94.7%~100%,相对标准偏差均小于8.3%(n=10),符合残留物分析的技术指标要求。     

气质联用法同时测定鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP三种残留溶剂的研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMFo)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一类优良的溶剂,由于其潜在的生殖毒性,已被REACH列入高度关注物质。利用气质联用仪建立了同时测定鞋用材料(皮革、人造革/合成革、纺织材料)中DMFo、DMAc和NMP三种溶剂残留量的检测方法。以甲醇为提取试剂,在60℃下进行超声提取,GC/MS测定,外标法定量。以皮革、合成革、纺织材料为基质进行3个添加水平的6次平行试验,结果表明:添加浓度为(2.5~200)mg/kg时,样品中DMFo、DMAc和NMP的回收率在81.7%~100.2%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.6%~6.9%之间,方法检出限在(1.4~2.1)mg/kg之间,满足分析要求。该方法适用于鞋用材料中DMFo、DMAc和NMP残留量的日常检测,对相关检测标准的制定也具有一定的指导意义。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量北大核心

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定革材中DMF、DMAC和NMP残留量(续)

建立了革材中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种有害溶剂残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定方法。以甲醇为萃取剂,超声萃取后滤膜净化,再用GC-MS测试分析,外标法定量。在浓度0.1~20mg/L范围内3种目标物的线性关系良好,方法检出限在1.2~1.6mg/kg之间。以空白样品为基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%~105%范围内,相对标准偏差(RSD)均小于6%。采用该方法测试了20个实际革材样品中DMF、DMAC和NMP残留量,其中皮革样品检出分别为75.2~539.2mg/kg、4.3~44.4mg/kg和5.0~25.7mg/kg;合成革样品检出分别为82.2~342.5mg/kg、8.6~78.8mg/kg和6.9~7.2mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定合成革原料聚氨酯中的有机锡

建立了合成革原料聚氨酯中单丁基锡、二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。合成革原料聚氨酯经二甲基甲酰胺溶解后用甲醇沉淀高聚物,样液在超声水浴中用四乙基硼化钠进行衍生化,正己烷萃取生成乙基化的有机锡,采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。对衍生化时间、衍生化pH值、衍生化试剂用量、沉淀试剂用量等样品前处理条件进行了优化,并进行了线性关系、回收率、精密度等考察。结果表明,方法线性范围0.1～20mg/kg,相关系数R2在0.9938～0.9994之间,加标平均回收率88.3%～102.9%之间,相对标准偏差RSD在3.56%～8.38%之间,方法的检出限在0.5～2.5mg/kg之间。所建立的方法能很好地应用于合成革原料聚氨酯中有机锡化合物的测定。     

RP-HPLC法测定织物中残留有机溶剂方法研究

随着多个国家针对纺织品中有机溶剂残留相关限制法规和标准的出台,纺织品中溶剂残留检测已成为生态纺织品检测体系中的一个重要项目。文中采用超纯水机械萃取,反相高效液相法(RPHPLC)同时检测纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)3种残留溶剂。结果表明,3种残留溶剂均具有良好的线性关系,其相关系数均大于0.999,方法检出限为1.1~2.8 mg/kg。各类纺织品中3种有机溶剂的加标回收率在94.8%~103.0%之间,实际样品测定表明该测试方法能满足织物中3种有机溶剂的日常检测要求。     

工业废水中N,N-二甲基甲酰胺测定方法的改进

建立用气相色谱氢离子火焰检测器(FID)测定工业废水中的N,N-二甲基甲酰胺的分析方法,该法在浓度5～100mg/L范围内呈良好的线性关系,其相关系数大于0.999,检出限为1.5mg/L,加标回收率为99.9%～104.1%。该方法快速灵敏,适用于低浓度的DMF检测。     

高效液相色谱法检测鳗鱼组织中阿维菌素的残留量

建立了快速测定鳗鱼组织中阿维菌素残留量的反高效液相色谱测定方法.鳗鱼样品经乙腈提取,二氯甲烷进行液相萃取净化、浓缩,经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化,高效液相色谱(荧光检测器)进行检测.本方法在鳗鱼组织中的阿维菌素残留量的最低检测限为1μg/kg;鳗鱼组织中添加浓度为2～20μg/kg时,阿维菌素的添加回收率在78.3%～101.9%.     

高效液相色谱法测定小麦粉中偶氮甲酰胺

建立了小麦粉中偶氮甲酰胺含量的高效液相色谱方法,并采用液质联用法进行确证。该方法经N,N-二甲基甲酰胺溶液提取,用三苯基膦衍生,以Capcellpak C 18 UG 120(4.6mm×250mm,5μm)柱分离,流动性为甲醇和水溶液梯度洗脱,高效液相色谱仪-二极管阵列检测器测定,外标法定量。该方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg,线性范围1~100μg/mL,加标回收率99.8%~106.3%,相对标准偏差为1.12%~5.09%。     

皮革涂饰过程中N,N-二甲基甲酰胺的残留分布研究

利用高效液相色谱技术建立了涂饰皮革和涂饰浆料中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)含量的分析检测方法。通过模拟皮革揩涂试验,考察了皮革样品涂饰后干燥温度和时间对水性聚氨酯中DMF残留分布的影响。结果表明:由水性聚氨酯引入到皮革涂饰工段的DMF有约65%残留在皮革样品中,25%～30%可能挥发到空气中;且皮革样品在保存2个月以后,仍会有20%～30%的DMF残留在皮革中。上述研究结果为皮革中DMF分析测试方法及限量标准的制订,以及DMF的环境监控提供了数据信息。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定绿茶中虫螨腈残留

建立了绿茶中虫螨腈残留的高效液相色谱快速分析方法。茶叶样品经乙腈提取,超声辅助萃取,以N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行净化,经C18色谱柱分离,甲醇和水洗脱,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。结果表明:虫螨腈在质量浓度0.4~20.0 mg/L范围,其响应值呈线性关系,相关系数为0.9999;在0.1,1,5 mg/kg 3种加标水平下平均回收率为89.5%~99.9%,相对标准偏差(n=6)为2.7%~5.9%。此方法的检测限为0.04 mg/kg,定量限为0.08 mg/kg。     

超高效液相色谱法快速测定纺织品中禁用偶氮染料

采用超高效液相色谱对纺织品中禁用偶氮染料进行了快速测定,通过优化色谱条件,大大提高了分离效果和分析效率.该方法精密度高,其精密度实验RSD为0.57%～1.84%,在S/N-3的条件下,3,3'-二甲基联苯胺和3,3'-二甲氧基联苯胺检测限均为0.5mg/kg,其余偶氮染料检测限均为0.3mg/kg.     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。