超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小吃类食品和火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定小吃类食品及火锅底料中5种罂粟壳生物碱和6种工业染料。方法样品采用乙腈溶液提取,乙腈层经无水硫酸镁脱水后于40℃下旋转蒸发浓缩至干,用2.0 mL乙腈+0.1%甲酸水(95:5,V:V)溶解残渣,样液过膜后经C_(18)柱分离,电喷雾正、负离子同时扫描模式下多反应监测方式检测,外标法定量。结果 5种罂粟壳生物碱和6种工业染料在2.5~100μg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数均大于0.9980),在3个添加水平下样品的平均回收率为72.2%~108%,相对标准偏差2.5%~9.6%,罂粟碱、那可丁、蒂巴因、玫瑰红B、酸性橙Ⅱ、碱性嫩黄O、碱性黄1的检出限为1.0μg/kg,吗啡、可待因、碱性橙Ⅱ、苏丹红Ⅳ的检出限为2.5μg/kg。实际样品检测中,检出酸性橙Ⅱ阳性样品6个,含量为0.00706~74.2 mg/kg。结论该方法准确、灵敏、快速,是同时检测小吃类食品和火锅底料中罂粟壳生物碱和工业染料的有效方法。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定食品中9种甜味剂

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detection,HPLC-ELSD)同时检测食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜、甜菊糖苷9种甜味剂的方法。方法样品中的甜味剂经水提取后利用固相萃取柱净化浓缩,以C_18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,经流动相梯度洗脱后,采用HPLC-ELSD法进行测定。结果 9种甜味剂在20~500 mg/L的质量浓度范围内,具有良好的线性关系(相关系数大于0.99),在3个添加水平下样品的平均回收率为87.2%~107.1%,相对标准偏差小于4.0%,该方法中三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、索马甜、纽甜和甜菊糖苷的检出限为5 mg/kg,安赛蜜、糖精钠和甜蜜素的检出限为10 mg/kg。结论本方法简单、准确、灵敏,是同时检测食品中9种甜味剂的有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定EVA材料中的甲酰胺

建立了EVA材料中甲酰胺的提取方法,用甲醇超声提取EVA材料中的甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在1.0~50.0μg.mL-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达5.0mg.kg-1;回收率为84.4%~88.7%。     

气相色谱-质谱联用法测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺

建立了纺织品中N,N-二甲基甲酰胺的提取方法,用二氯甲烷超声提取纺织品中的N,N-二甲基甲酰胺,气相色谱-质谱联用仪检测,标准曲线在0.1～20.0μg.mL^-1线性良好,r=0.9999;灵敏度高,检出限可达0.5mg.kg^-1;回收率85%～102%。     

运动鞋挥发性有机物的组成分析与评价

以运动鞋的挥发性有机物（VOC）为研究对象,用挥发装置对运动鞋内含的VOC进行挥发释放,然后用吸附管采样,热脱附仪-气质联用仪对VOC组成进行分析,并对运动鞋主要VOC成分对人体健康的危害程度进行评价。     

液相色谱法快速测定褪色皮革中六价铬

建立了褪色皮革中六价铬的快速测定方法,样品经缓冲溶液提取后,液相色谱进样,经C18预柱净化,二苯卡巴肼溶液衍生显色后543nm处测定。方法能有效去除颜色干扰,标准曲线线性良好,检出限可达1mg.kg-1以下。方法主体与主流标准检测方法一致,灵敏度高,方法快速、稳定,可应用于日常检测,尤其是存在褪色干扰情况时更具优势。     

GC/MS测定EVA中乙酰苯含量

建立了气相色谱-质谱联用法(GC/MS)测定EVA中乙酰苯的方法。样品用二氯甲烷超声提取、定容后,采用气相色谱-质谱联用仪全离子扫描监测的方法进行分析,该方法线性范围1.0～100μg/mL,相关系数r=0.9999,方法检出限0.5μg/g,回收率为78%～105%,相对标准偏差为4.4%。该方法简便,快速,准确度高,可用于EVA中乙酰苯的测定。     

胶鞋整鞋VOC释放量的快速无损检测方法研究

胶鞋整鞋在规定的实验条件下释放出VOC,用Tenax TA吸附管采集一定体积的含VOC成分的混合气体,混合气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,收集到的VOC成分通过热脱附仪解吸后进入气相色谱-质谱联用仪进行定性并定量测定,外标法定量。标准曲线线性良好,各目标挥发性有机物的检出限为0.3 μg/双,方法稳定可靠。     

网络协议中CRC码的递推算法及其软件生成

本文给出了一种快速的CRC递推算法，并给出了计算网络协议中CRC－16码和CRC－CCITT码的程序代码。     

液相色谱法测定胶鞋材料促进剂Ｍ的迁移量

采用液相色谱法测定胶鞋材料中的促进剂M迁移量。结果表明,采用外标法定量,试液的峰面积-质量浓度标准曲线线性关系良好,检测波长为320nm,流动相为乙腈/磷酸二氢钠溶液,方法检出限为0.02μg·cm-2,回收率高于90%,相对标准偏差小于5%。