基于新型磁性固相萃取材料结合高效液相色谱法检测食品中碱性橙Ⅱ和柠檬黄

以Fe3O4/P(St-4-VP)为磁性固相萃取材料,建立高效液相色谱法测定腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的分析方法。方法 通过溶液pH、吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比5个因素,优化了Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附条件。通过等温吸附实验探究了Fe3O4/P(St-4-VP)的吸附模型。在优化的吸附条件下,结合高效液相色谱法定量分析了腐竹中的碱性橙Ⅱ和苦荞茶中的柠檬黄。结果 Fe3O4/P(St-4-VP)对色素的最佳吸附pH：碱性橙Ⅱ为pH 7.0,柠檬黄为pH 3.0;最佳吸附时间、吸附方式、吸附剂用量和材料组成配比分别为5 min、振荡吸附、1.0 mg和Fe3O4:P(St-4-VP) (m:m)=2:1。Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄的吸附过程均符合Langmuir等温吸附模型,最大吸附载量分别为116.5 ?g/mg和183.8 ?g/mg。将该材料应用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测,加标回收率为94.26%~101.04%,相对标准偏差为1.12%~3.35% (n=6)。结论 Fe3O4/P(St-4-VP)对碱性橙Ⅱ和柠檬黄色素有较好的吸附性,可快速将色素从样品中分离,洗脱方便可回收,可用于腐竹中碱性橙Ⅱ和苦荞茶中柠檬黄的检测。     

超高效液相色谱快速检测葡萄酒中5种合成着色剂

采用超高效液相色谱同时测定葡萄酒中5种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红).采用ACQUITYUPLC(R)BEHC18色谱柱分离,以甲醇-20mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱.利用每种色素最大可见吸收波长,在检测过程中变化波长测定各个着色剂以消除杂质干扰,在428nm测定柠檬黄,520nm测定苋菜红,509 nm测定胭脂红,483nm测定日落黄,528 nm测定赤藓红.结果表明,该法简便、快速、重现性好、回收率高.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中10 种合成色素

建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定海米中新红、柠檬黄、日落黄、胭脂红、偶氮玉红、苋菜红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、罗丹明B 10 种合成色素的方法。海米中的合成色素用氨化乙醇提取、固相萃取柱净化,ODS-3 C18柱为分离柱,甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在360 nm波长处检测,外标法定量。10 种合成色素在0.2～50 mg/L质量浓度范围内与其峰面积成良好的线性关系;10 种合成色素的检出限为0.4～1.0 mg/kg。3 个不同加标水平的回收率为74.3%～90.0%,相对标准偏差小于4.3%。该方法能同时完成10 种合成色素的测定,可用于海米中合成色素的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定饮料中10种合成着色剂

本文建立了固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测法（SPE-HPLC-PDA）同时测定饮料中10种合成着色剂（新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性橙Ⅱ）的含量。样品经Waters Oasis WAX固相萃取柱净化,采用Aglient TC-C18色谱柱（5 μm,4.6 mm×250 mm）,以甲醇和0.02 mol/L的乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,PDA检测波长为210 nm~650 nm。以保留时间结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析,采用外标法进行定量分析。10种合成色素线性范围为1~20 μg/mL(r>0.999);方法检出限为0.01~0.02 mg/kg;加标回收率为90.2~100.6%,RSDs为0.44~2.48%（n=6）。该方法简单、准确、灵敏,适用于饮料中合成着色剂的测定。     

裱花蛋糕中8种合成色素的高效液相色谱检测

对裱花蛋糕中8种合成色素(新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的提取净化技术及高效液相色谱检测方法进行研究。样品经石油醚除脂肪、乙酸锌(21.9%,质量分数)和亚铁氰化钾(10.6%,质量分数)溶液沉淀蛋白,乙醇-氨水(7∶3,体积比)为提取剂提取后,聚酰胺固相萃取柱净化,高效液相色谱法进行检测。结果表明,8种合成色素在各自浓度梯度内线性关系良好,相关系数均大于0.999,样品加标回收率在83.1%～99.7%之间,相对标准偏差在0.767%～6.626%之间,回收率、精密度良好。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中9种人工色素

目的建立一种同时测定食品中9种人工色素(赤藓红、诱惑红、柠檬黄、亮蓝、靛蓝、胭脂红、苋菜红、日落黄、新红)的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法 3种食品样品分别经3种不同的固相萃取柱净化方法净化,采用甲醇(A)和10 mmol/L乙酸铵(B)为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾离子化,正离子扫描,多反应监测对9种人工色素进行定性和定量。结果本方法在15 min内完成9种目标化合物的分离分析;采用PLS固相萃取小柱进行前处理,各色素在100μg/kg添加水平的回收率为98.1%~102.3%,结论该前处理方法回收率高,仪器方法快速、准确、灵敏,适合测定食品中9种人工色素。     

果汁饮料中合成色素检测方法的改进

目的:本实验通过对国标中合成色素检测前处理方法的改进,考察了吸附解吸装置、洗脱剂中氨水比例、聚酰胺粉用量、旋转蒸发温度对实验结果的影响,建立了测定果汁饮料中柠檬黄、日落黄的HPLC检测方法.方法:样品经聚酰胺粉吸附,甲醇—甲酸溶液除去天然色素,乙醇—氨水—水混合溶液(5:4:1)洗脱,70℃旋干溶液,复溶后经C18液相色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(pH=4)梯度洗脱,紫外检测器检测.结果:柠檬黄的检出限为0.2mg/kg,日落黄的检出限为0.3mg/kg.柠檬黄和日落黄的回收率均＞99.0％.结论:该方法稳定性好、回收率高、适用范围广,可用作复杂基质中多种合成色素的同时检测.     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中16种禁限用色素

目的建立一种高效、准确、同时测定食品中16种禁限用色素(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性品红6B、诱惑红、酸性红13、丽春红2R、丽春红SX、酸性橙I、赤藓红、酸性黄11、酸性蓝113、罗丹明B、分散红1)的方法。方法待测样品先后经0.5%氨水和乙醇+氨水+水提取、经OasisHLB固相萃取柱净化后,以Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm, 5?m)为分离柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为470、520、550和490 nm的条件下用高效液相色谱法进行测定,外标法定量。结果 16种禁限用色素在此次方法下有较好的线性关系(r≥0.9997),检出限(S/N=3)为33.0～144.0μg/L。结论本研究建立的固相萃取-高效液相色谱法可以同时测定食品中16种禁限用色素,且方法高效、准确。     

食品中合成色素检测方法的改进

通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定食品合成着色剂的条件的研究,得出高效液相色谱法同时测定9种合成着色剂的最佳条件。试验发现,利用固相萃取柱快速检测食品中的合成色素,可同时测定9种色素(新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红),经过甲醇和0.02mol/L乙酸铵梯度洗脱,流速1.0mL/min时,采用紫外检测器,波长254nm下进行检测。通过加标回收,计算回收率、相对标准偏差,各组分浓度与峰面积呈现良好的线性关系。通过对多种类型食品的实际检测,验证该方法可作为食品检测9种合成色素的检测方法。     

富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法

目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。     

武汉市市售熟肉制品合成色素添加情况调查

目的了解武汉市市售熟肉制品合成色素添加情况。方法在全市范围内分层随机抽检超市、集贸市场、专卖店及餐饮店的猪肉、牛肉、家禽、混合肉制品等熟肉制品,采用高效液相色谱法检测柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、诱惑红、红色2G、酸性红、赤藓红、酸性橙Ⅱ等11种色素。结果在1 308份熟肉制品中,合成色素超标率为28.06%(367/1 308)。灌肠类猪肉样品色素超标率最高(54.90%,112/204);远城区及开发区熟肉制品中色素超标率较高;而在不同销售场所中,集贸市场的色素超标率最高。结论武汉市人工合成色素存在一定程度的滥用,建议有关部门对其加强监管。     

高效液相色谱法测定挂面中食用合成色素的测定

通过添加木瓜蛋白酶和α- 淀粉酶水解挂面中淀粉和蛋白质,减少淀粉和蛋白质在提取过程中对合成色素的吸附,以研究适合于挂面中食用合成色素的测定方法。结果表明：在加酶的情况下,色素回收率显著提高,并随着加酶种类和含量的不同,色素回收率也有所不同,α- 淀粉酶和木瓜蛋白酶组成的复合酶制剂的添加效果优于单一酶制剂。复合酶添加量α- 淀粉酶为2%、木瓜蛋白酶为2.5% 时,5 种色素柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝加标回收率均在80% 以上,较对照组有显著提高。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素

目的建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中12种合成色素(柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红2R、荧光素钠、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红、孟加拉玫瑰红)。方法改进GB/T5009.35—2003《食品中人工合成着色剂的测定方法》试样处理方法,使用100～200目聚酰胺固相萃取柱对样品进行净化、浓缩,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,多波长检测定量。结果线性范围分别为:柠檬黄、亮黑、日落黄、诱惑红、坚牢绿、丽春红3R、专利蓝、金黄粉、荧光桃红0.1～30.0μg/ml,丽春红2R 1.0～30.0μg/ml,荧光素钠0.5～30.0μg/ml,孟加拉玫瑰红2.0～30.0μg/ml。12种合成色素的线性关系良好,相关系数0.999 3～0.999 9,回收率89.1%～100.4%,RSD 1.6%～8.2%,检出限为0.58～3.0 mg/kg。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、准确率强、重现性好,适用于食品中12种合成色素的定量分析。     

2012~2015年贵州省餐饮食品中色素检测结果分析

目的 对贵州省餐饮服务食品中柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红5种色素进行检测与分析, 掌握我省餐饮食品安全状况。方法 根据GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》, SNT 1743-2006《食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测 高效液相色谱法》和GB/T 19681-2005《食品中苏丹红染料的检测方法 高效液相色谱法》, 对2012~2015年贵州省餐饮服务食品中5种色素进行检测, 按GB/2760-2011《食品添加剂使用卫生标准》和《食品中可能违法添加非食用物质名单》判断是否合格。结果 3054批食品中, 柠檬黄、诱惑红、日落黄、胭脂红和苏丹红的合格率分别为95.6%、99.1%、98.5%、99.3%和100%。结论 贵州省4年内餐饮服务食品中色素的总体安全状况较好。     

响应面法优化柑橘枸杞复合果酒酿造工艺

为了丰富果酒产品的种类,提高其经济价值,该研究以柑橘、枸杞为原料,利用响应面试验设计优化柑橘枸杞复合果酒的酿造工艺。结果表明,柑橘枸杞复合果酒最优的发酵工艺条件为初始糖度27.8%、物料比（柑橘汁∶枸杞汁）1∶2、酿酒酵母（Saccharomyces cerevisiae）接种量4.7%及发酵温度23.2 ℃;在此条件下可获得色泽亮黄透明、果香与酒香和谐、酒体丰满圆润的柑橘枸杞复合果酒,其感官评分为90.8分,酒精度为6.9%vol。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中5种人工合成色素

目的：建立超高效液相色谱同时测定饮料中5种人工合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)的检测方法。方法：样品采用聚酰胺吸附法提取色素,通过Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18反相色谱柱分离,以甲醇-0.02mol/L乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,于254nm和629nm波长处检测。结果：5种人工合成色素在5.5min内完成分离,3～80mg/L范围内呈良好线性关系(r＞0.9995),检出限为0.03～0.10mg/L,平均回收率为97.4%～107.3%,RSD为0.22%～3.20%。结论：该方法简便、快速、分离效果好、灵敏度高,适用于饮料中人工合成色素的测定。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。