分子印迹固相萃取-HPLC检测食品中痕量邻苯二甲酸酯类

报道一种固相萃取-高效液相色谱法(SPE-HPLC)检测塑料瓶装水、白酒和饮料中邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)印迹聚合物为吸附剂,采用固相萃取法萃取复杂基体中PAEs,考察优化了萃取参数,包括样品pH和流速、淋洗剂的种类和体积、洗脱剂的种类和体积。在优化的萃取条件下,PAEs浓度的线性范围为0.10~100μg/mL,检出限(S/N=3)为0.03~0.05μg/mL,方法在塑料瓶装饮料3个水平DOP加标测定中显示好的精密度(RSD5.5%)和高的回收率(88.7~97.2%)。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测蜂王浆及其制品中的蜂王酸

目的:建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用方法,检测蜂王浆及其制品中蜂王酸的含量。方法:采用分子印迹本体聚合法,经一系列优化,得到对蜂王酸具有特异识别能力和高吸附容量的分子印迹聚合物。将其作为固相萃取柱的填充材料,对蜂王浆样品中的蜂王酸进行分离和纯化,采用高效液相色谱检测。结果:被测样品用分子印迹固相萃取柱处理后的加标回收率为92.02%~103.28%,检出限(S/N=3)为0.94μg/L,线性范围10~1 000μg/L(R20.99),相对标准偏差(RSD)小于8.91%。结论:所建方法具有准确性和实用性,可用于蜂王浆及其制品中蜂王酸的分离纯化和检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡蛋和鸡肉中的7种性激素药物残留量

目的建立同时测定鸡蛋和鸡肉中7种性激素类药物残留的快速检测方法。方法鸡蛋和鸡肉中的性激素类药物经乙腈-水溶液(80:20,V:V)提取后,Oasis PRiME HLB固相萃取净化,UPLC-MS/MS法检测,基质匹配外标法定量。结果该方法具有良好的准确度和精密度,在鸡蛋和鸡肉中添加回收率范围分别为78.7%～101.7%和77.9%～104.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)低于8.7%,检出限(limit of detection, LOD,S/N=3)和定量限(limit of quantitation,LOQ,S/N=10)分别为0.02～0.5μg/kg和0.08～2.0μg/kg。结论本方法简便快速,灵敏可靠,适用于鸡蛋和鸡肉中性激素类药物残留高通量快速检测分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定酱油中酪胺含量

目的建立分子印迹固相萃取与高效液相色谱联用快速测定酱油中酪胺含量的方法。方法采用本体聚合法以酪胺为模板分子,对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,制备分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。结果固相萃取优化条件为:上样溶剂为5%乙醇水溶液,10%甲醇为淋洗液,40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为5μg/mL和10μg/mL的3种酱油所得到的平均回收率在86.95%~106.06%之间。结论本方法能快速分离酱油中酪胺,样品前处理效率高,方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

基于两性离子共价有机框架材料固相萃取快速检测保健食品/中成药中喹诺酮类抗生素

摘 要: 目的 建立基于两性离子共价有机框架材料(Tp-MTABs)的固相萃取(solid phase extraction, SPE)-高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)快速测定中成药/保健食品中喹诺酮类抗生素的方法。方法 通过扫描电子显微镜、Ｘ射线衍射仪和红外光谱仪对Tp-MTABs的微观形貌、晶体结构和化学结构进行表征。对影响固相萃取效率的吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂种类、洗脱剂体积和洗脱时间等关键因素进行优化。结果 在最优条件下, 8种喹诺酮类抗生素的方法线性范围为2.0~100.0 μg/kg, 线性相关系数(r2)均大于0.9985, 检出限(limit of detection, LOD)为0.33~0.80 μg/kg。3个加标水平下的回收率为94.8%~104.5%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.1%~2.8%。结论 本方法选择性好、灵敏度高, 适用于清热解毒抗炎类保健食品/中成药中喹诺酮类抗生素的快速检测。     

固相萃取检测养殖水体中邻苯二甲酸酯残留

建立固相萃取-气相色谱检测水体中6种邻苯二甲酸酯类物质的方法。采用正交设计确定最佳固相萃取条件为洗脱剂正己烷-丙酮(30:1,V/V)、洗脱体积6mL、洗脱速率2mL/min、上样速率8mL/min,采用氢火焰离子化检测器的气相毛细管色谱。结果表明：邻苯二甲酸酯的检测限为1.4～3.6μg/L,线性范围在1～80mg/L之间,相关系数为0.995以上;低、高质量浓度加标回收率在72%～100%之间,相对标准偏差均小于10%。采用此方法对广东省12个水产养殖基地的养殖水进行邻苯二甲酸酯类物质测定,发现所有检测水样中均有邻苯二甲酸酯类物质残留(4.2～171.5μg/L),其污染程度与地域密切相关。     

分子印迹固相萃取-分光光度法检测环境水样中的孔雀石绿

目的建立分子印迹固相萃取-分光光度法检测水样中孔雀石绿的方法。方法以孔雀石绿(MG)为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合方法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对固相萃取的上样溶剂、干燥方法、淋洗溶剂等条件进行了优化。采用优化的条件对自来水和河水加标水样中的孔雀石绿进行萃取,再用分光光光度计检测。结果自来水和河水水样加标浓度在8～128μg/L范围内得到的回收率分别为86.3%～92.1%和83.5%～90.3%。结论本方法操作简单、灵敏度高,适用于环境水样中孔雀石绿的痕量检测。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素

应用液相色谱-串联质谱法技术,建立鸡肉中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测方法,并对宁夏地区市售鸡蛋进行分析。鸡蛋样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取,玻璃纤维滤膜过滤,HLB固相萃取柱净化,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Waters Atlantis T₃色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下喹诺酮类抗生素回收率为80.0%~114.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg;四环素类抗生素的平均回收率为84.5%~110.0%,相对标准偏差小于12.0%,检出限(S/N=3)为0.2 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.8 μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于鸡蛋中喹诺酮类和四环素类抗生素的检测。     

毛细管SPE-GC法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

建立了新型毛细管固相萃取-气相色谱法检测纺织品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。通过比较筛选出毛细管固相萃取柱的最佳萃取剂,并优化萃取条件,净化富集待测物质后与气相色谱联用进行定性定量检测。采用的毛细管内固相萃取条件为:选取C18中的萃取剂为毛细管固相萃取剂,1.2μL甲醇和1.2μL超纯水依次活化,上样速率0.5μL/min,热脱附。该方法在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;DMP、DEP和DBP的最低检出限分别是4.1μg/L、4.8μg/L和5.4μg/L;加标回收率分别是84%~99%、88%~97%和84%~98%;相对标准偏差(RSD)分别为5.34%、4.23%和6.02%。     

新型亲水性SPE-HPLC联用检测猪肉中四类农兽药残留

采用本体聚合的方法制备了针对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药残留具有选择性的亲水性固相萃取材料,建立固相萃取-高效液相色谱联用技术检测猪肉中四类农兽药残留的方法。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素和氨基甲酸酯类的最低检出限范围分别为0.39~2.77,5.82~39.00,4.28~6.66和2.11μg/kg。优化了影响富集效果的因素,包括样品pH、洗脱剂种类及体积。结果表明,最佳固相萃取条件:上样pH 3.45,洗脱剂为1 mL的二氯甲烷-甲醇(1︰1,V/V),1 mL丙酮-甲醇(1︰1,V/V)和1 mL氨水-甲醇(1︰1,V/V),洗脱液体积3 mL。对样品进行10,15和20μg/kg的加标回收,回收率在64.99%~117.69%,RSD在1.12%~9.84%(n=3)。该方法对磺胺类、磺酰脲类、雌激素及氨基甲酸酯类农兽药具有良好的富集和检测作用。     

固相分散萃取-液相色谱法测定番茄酱中2-萘酚

采用固相分散萃取-高效液相色谱法测定番茄酱中的2-萘酚。无水硫酸钠作分散剂、乙腈作萃取剂,考察了2,4-二氯苯氧乙酸存在时的干扰情况。色谱条件:TOSOHC18色谱柱;甲醇-水(体积比50∶50)为流动相;流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm。2-萘酚在0.005μg/mL～2.00μg/mL范围内线性良好,方法检出限为1μg/g,平均回收率为75.0%,相对标准偏差为3.0%。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定 酱油中酪胺含量

目的 建立分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测酱油中酪胺含量的方法。 方法 以酪胺为模板分子、对乙烯基苯甲酸(P-VBA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,以本体聚合法制备的分子印迹聚合物为填料自制固相萃取柱。对上样溶剂、流速、淋洗及洗脱溶剂等条件进行优化,采用优化的条件萃取酱油中的酪胺,高效液相色谱测定。 结果 固相萃取优化条件为：上样溶剂为5%乙醇水溶液,1 mL 10%甲醇为淋洗液,3mL 40%乙腈为洗脱液,流速均控制在0.5 mL/min。在加标浓度为10μg/mL的3种酱油所得到的回收率在93.91%~101.39%之间。 结论 本方法能快速分离酱油中的酪胺,提高了样品前处理效率,且该方法灵敏度高,适用于食品中酪胺的痕量分析。     

咪唑类离子液体用于猪肉中喹诺酮类抗生素的高效液相色谱检测方法的建立

建立以咪唑类离子液体为高效液相色谱流动相添加剂检测猪肉中氟喹诺酮类抗生素的方法。采用C_(18)反相色谱柱和紫外检测方法,对流动相中离子液体溶液的pH值及流动相配比进行优化,同时对方法进行可行性评价。结果表明:当流动相中离子液体溶液的pH值为2.40,离子液体溶液与乙腈的配比为88∶12(V/V)时,诺氟沙星和环丙沙星能够实现基线分离,且分离效果较好。在此条件下,诺氟沙星和环丙沙星在质量浓度为0.05~80.00μg/mL范围内的检出限分别为0.014μg/mL和0.022μg/mL,且线性关系良好(R~20.999 0);2种物质的保留时间和峰面积的日内及日间(3 d)精密度均小于1.50%,符合测定要求;在猪肉样品中添加2、5、10 mg/kg的诺氟沙星和环丙沙星标准品,其固相萃取回收率在95.3%~102.0%之间,表明方法精密度较好,可用于猪肉中喹诺酮类抗生素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定鸡蛋中氟虫腈农药及其主要的代谢物氟虫腈砜、氟虫腈亚砜、氟甲腈的分析方法。方法选用含1%甲酸的乙腈溶液(V:V)为提取溶剂,用石墨化碳黑/氨基固相萃取小柱萃取净化,用乙腈作洗脱剂,并在以甲醇-水(67:33,V:V)为流动相的条件下进行高效液相色谱检测。结果该方法的线性范围为0.3～10.0μg/g,4种目标物的检测限均在0.05～0.10μg/g之间。通过对实际鸡蛋样品加标检测,得到加标回收率在80.9%～115.8%之间,相对标准偏差均小于6.2%。结论该方法精密度较高、稳定性良好、操作简便,可用于鸡蛋样品中氟虫腈及其3种代谢物的测定。     

分子印迹固相萃取-液相色谱法测定食品中硝基呋喃类药物残留

分别以氨基脲(SEM)和1-氨基乙内酰脲(AHD)为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用本体聚合方式合成分子印迹聚合物(MIP),建立了分子印迹固相萃取-液相色谱法检测食品中硝基呋喃类药物残留的方法。将MIP制成固相萃取小柱用于样品的前处理过程,并用反相高效液相色谱测定样品中的硝基呋喃类抗生素药物残留。结果表明,SEM和AHD的线性范围分别为1~200μg/g和0.5~200μg/g,线性相关系数分别为0.9991和0.9987。在1.0,5.0,50.0μg/g 3个添加水平下,这两种代谢物的平均回收率在81.0%~85.5%之间,相对标准偏差(RSD)在1.98%~5.01%(n=6)。该方法简便快速、准确可行。     

水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留

目的：建立分子烙印固相萃取-高效液相色谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的新方法。方法：以甲基丙烯酸为功能单体,恩诺沙星为模板分子,在强极性溶剂甲醇-水体系中制备分子烙印聚合物,考察和评价分子烙印聚合物的特性。鸡肉样品经乙腈提取浓缩后过分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脱液由高效液相色谱分离和荧光法检测。结果：高亲合力的结合位点的解离常数为Kd1=7.19×10-5 mol/L,最大表观结合位点数Qmax,1=110.19μmol/g;低亲和力结合位点的解离常数为Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表观结合位点数Qmax,2 = 965.51μmol/g。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的校准曲线在1.0～500 μg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),检出限(S/N=3)为0.06～0.09μg/kg,平均回收率为75.4%～86.4%(n=3),相对标准偏差小于6%。结论：以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法可实现氟喹诺酮药物的有效分离和灵敏测定。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测白酒生产用水中β-内酰胺类抗生素

建立了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测白酒生产用水中6种β-内酰胺类抗生素的检测方法。生产用水经过EDTA-McIlvaine缓冲溶液(pH4.0, 0.1 mol/L)调节pH值后,采用HLB固相萃取柱(60 mg/3 m L)净化。运用全自动固相萃取技术,能够连续处理60个样品的大体积水样。运用此前处理方法测得6种β-内酰胺类抗生素的检出限范围为0.02020～0.2679μg/L;定量限分别为0.0672～0.8929μg/L;加标回收率为78.4%～93.3%,相对标准偏差为2.31%～9.60%。结果表明,本方法能够快速、高效、灵敏的检测生产用水中的6种β-内酰胺类抗生素。     

Qu ECHERS-LC-MS/MS法测定牛奶中喹诺酮类药物

建立分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱同时测定牛奶中12种喹诺酮类药物残留的方法。牛奶样品中喹诺酮类药物经酸化乙腈提取,分散固相萃取净化,电喷雾离子源-三重四级杆串联质谱对喹诺酮类药物进行测定。12种喹诺酮类药物在5～200 ng/mL质量浓度范围内,其回归标准曲线方程的相关系数r为0.996 4～0.999 9。对空白牛奶添加5, 20和50μg/kg 3种浓度的喹诺酮类标准品,回收率为78.7%～96.3%,相对标准偏差(n=6)为1.99%～10.09%,方法检出限在1μg/kg以下。使用该方法对唐山本地牛奶样品进行检测,未发现有喹诺酮类药物检出。