鸡肉中四环素类抗生素兽药残留量检测

为了快速准确检测鸡肉中四环素类抗生素兽药残留量,本文通过鸡肉中四环素类抗生素残留的提取、净化和液相色谱及液质联用法对其进行检测。该液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,重现性好。     

酶联免疫法与LC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物

运用酶联免疫法和LC-MS/MS法对水产品中呋喃唑酮代谢物残留进行测定.样品经2-硝基苯甲醛衍生化并用乙酸乙酯提取.向样品中分别添加0.60、2.00、6.00μ g/kg三个浓度水平的呋喃唑酮代谢物时,酶联免疫法平均回收率分别为99.2%、96.0%和100.0%,变异系数(RSD)为1.8%～12.6%,最低检测限为0.3μg/kg.LC-MS/MS法平均回收率分别为90.8%、94.3%和86.3%,RSD为6.2%～14.3%,最低检测限为0.1μg/kg.用酶联免疫法对150个样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,未发现假阳性样品,且测定结果基本一致.研究表明酶联免疫法重复性较好、准确度较高,是一种水产品中呋喃唑酮代谢物残留的快速筛选方法;液- 质/质联用法灵敏度高,适用于阳性样品的确证和精确定量.     

液质联用法测定黄酒中生物胺含量

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,建立检测黄酒中组胺、腐胺、尸胺、精胺、亚精胺、2-苯乙胺、酪胺、色胺共8种生物胺的分析方法。结果表明,在液质联用法对黄酒中生物胺的检测限方面,组胺、尸胺、精胺、亚精胺为0.05μg/kg,腐胺1.0μg/kg,酪胺、色胺为1.5μg/kg,2-苯乙胺为2.0μg/kg。线性范围为0.05~15.0μg/kg(R0.999),回收率在93%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在0.11%~0.29%之间。液质联用法可对黄酒中生物胺进行准确的定性和定量,且样品不需衍生化处理,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现的假阳性问题,适合黄酒中生物胺的低残留检测要求。     

液相色谱-质谱/质谱法检测饲料中四环素类药物残留

建立液相色谱-质谱/质谱法测定饲料中四环素类(四环素、土霉素、金霉素、强力霉素)药物残留的方法,旨在提高检测效率和检测限度。实验中,采用Na2EDTA-Mcllvainc缓冲溶液提取样品,经Phenomenex Strata-X固相萃取柱净化,进行液相色谱-质谱/质谱法分析。结果表明:四环素类标准品3个添加浓度20、50和100μg/kg的平均回收率为93%~103%,相对标准偏差小于15%,四环素类药物的检测定量限(LOQ):20μg/kg,检出限:5μg/kg。标定曲线的线性范围:10~200μg/L,R0.998。此方法适用于饲料中四环素类药物残留检测。     

液质联用法测定黄酒中环匹阿尼酸

采用高效液相色谱-三重四级杆质谱串联法(HPLC-MS/MS)技术,结合碱性甲醇水溶液及正己烷脱脂提取,乙酸铵水溶液与乙腈配比做流动相洗脱法,建立检测黄酒中环匹阿尼酸的分析方法。结果表明,液质联用法对黄酒中环匹阿尼酸检测限为50μg/kg,定量限为200μg/kg,线性范围为25~1050μg/kg(R0.999),回收率在80.1%~85.1%之间,相对标准偏差(RSD)在6.21%~9.17%之间。液质联用法可对黄酒中环匹阿尼酸进行准确的定性和定量,且避免了对样品费时繁复的提取过程,提高了大批量样品检测前处理的效率,同时解决了检测中出现假阳性的问题,适合黄酒中环匹阿尼酸低残留检测要求。     

特种黑鸡鸡肉四环素类药残检测及调查研究

针对四川乐山特种黑鸡鸡肉中四环素类兽药检测,得到采用Mcllivaine-Na_2EDTA缓冲溶液提取样品,Cleanert~PEP-2小柱净化;高效液相色谱法测定:色谱柱为Eclipse C_(18)(4.6 mm×100 mm,3.5μm);流动相:A相-甲醇,B相-0.01 mol/L草酸水溶液,C相-乙腈;柱温:40℃;进样量:100μL;检测波长:355 nm。方法标准曲线相关系数均大于0.995,四种抗生素最低检出限(LOD,S/N=3)分别为52,24,48和44μg/kg;定量限分别为84,80,88和84μg/kg。加标回收率均大于90%(加标浓度范围40~800μg/kg),RSD%均小于5%,方法准确可靠。以该方法调查养殖黑鸡四环素类抗生素残留,得到5个来自规模化养殖场黑鸡鸡肉样品四环素类兽药残留全低于100μg/kg限量[1];9个来自散养户的黑鸡样品,有6个样品1种四环素类兽药少量超限(超限量低于50%)。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测鸡肉中的四环素类抗生素残留

采用本体聚合法,以盐酸四环素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,合成了针对四环素类抗生素具有选择性的分子印迹聚合物。并以此材料作为固相吸附剂与高效液相色谱联用,建立了固相萃取-高效液相色谱技术检测鸡肉中的3种四环素类抗生素痕量残留的方法。实验结果表明,该材料具有较强的吸附性和特异识别性。在0.1 mg/L~1.0 mg/L范围内3种四环素类药物的线性关系良好(R20.99),土霉素、四环素、强力霉素的最低检出限分别为0.13μg/L、0.12μg/L、0.14μg/L,5次重复实验的精密度分别为1.27%、1.31%、1.94%。在鸡肉中添加3个浓度(50μg/kg、100μg/kg、200μg/kg)的四环素类抗生素,回收率分别为88.33%~94.95%、80.94%~88.02%、87.69%~93.08%,RSD分别为2.08%~3.63%、1.46%~2.37%、1.04%~3.03%。这项研究的结果表明目前建立的方法可以用于鸡肉中四环素类抗生素的残留检测。     

黔东南州猪肉中四环素类药物残留的风险评估

通过超高效液相色谱串联质谱法检测猪肉产品中四环素类(土霉素、金霉素、四环素)兽药的残留水平,评估黔东南州猪肉产品中四环素类兽药的残留风险。结果显示,黔东南州4个区域内共200份猪肉产品中未检出四环素、金霉素的残留,土霉素检出率为2.00%,残留范围为5.47μg/kg～8.21μg/kg,均值为6.84μg/kg,未超过国家规定的最大残留限量(100μg/kg)。食品安全指数均值为0.06×10~(-3),最小值为0.05×10~(-3),最大值为0.08×10~(-3),远远低于1,表明黔东南州猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平不会对人群产生不良作用。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%~107.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。     

高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮残留

目的建立高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测我国南方地区荷斯坦和水牛原料乳中喹诺酮类抗生素类残留的分析方法。方法采集南方地区15个荷斯坦牧场和15个水牛牧场的120份原料乳,采用高效液相色谱-三重四级杆质谱联用法检测其中的喹诺酮类抗生素残留情况。结果检出限和回收率分别为0.05~0.25μg/L和88.2%~109.2%。水牛乳中喹诺酮类抗生素残留检出率为8.06%,荷斯坦牛乳中抗生素残留率为6.89%。结论该方法检测牛乳中喹诺酮类结果准确可靠,南方地区的荷斯坦牛乳和水牛乳喹诺酮类残留量与国内外相比程度较低,原料乳总体上处于安全范围。