比较微波消解和湿法消解测定粉条粉丝中铝含量的优缺点

目的 比较微波消解法和湿法消解法2种前处理方法测定粉条粉丝中铝含量的优缺点。方法 以粉条粉丝中铝成分分析标准物质为样品, 通过微波消解和湿法消解分别处理样品, 后用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定标准样品中铝的含量, 对精密度和回收率, 以及2种前处理消耗时间和试剂消耗量等方面进行对比。结果 用微波消解法处理的2种标准物质回收率的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为3.1%、2.7%, 回收率分别为97.8%、97.3%, 消耗试剂为5 mL, 消解完全用时4~5 h; 湿法消解法处理2种标准物质的RSD为4.7%、3.7%, 回收率分别为92.6%、92.9%; 消耗试剂为15 mL, 消解完全用时5~7 h(不包括浸泡过夜时间)。结论 2种消解方法都适合日常检验要求, 并有很好的效果, 但微波消解更准更快。     

不同前处理方法对火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜含量的影响

目的通过比较不同的样品前处理方法,建立一种火焰原子吸收光谱法测定饲料中铜的含量。方法以饲料样品为原料,微波消解、湿法消解和干法灰化前处理方法分别对样品前处理后,采用火焰原子吸收光谱法测定饲料样品中铜的含量。结果 3种前处理方法测得的饲料中铜含量的加标回收率为92.0%~108%,在测定质控样品时,微波消解和湿法消解测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%,符合要求;但干法灰化测定结果的相对标准偏差最大值为11.0%,超出标准范围。结论微波消解和湿法消解均能得到准确的检测结果,但湿法消解存在试剂消耗多、消解时间长等问题,而微波消解相对快速、准确、精密度高,更适合作为日常实验时饲料中铜的测定分析方法。     

微波消解-氢化物原子荧光光谱法测定大米中的总砷

针对《食品中总砷及无机砷的测定》GB 5009.11—2014对食品中总砷的测定方法进行了改进。根据国家标准GB 5009.11—2014总砷的测定中氢化物原子荧光光谱法,分别采用微波消解与湿法消解对质控样品和试样样品处理后进行总砷含量的测定。结果表明:总砷在0~10.0μg/L线性范围的相关系数为0.9998,微波消解法结果相对标准偏差为0.64%~1.60%,加标回收率为94%~106%;湿法消解结果相对标准偏差为2.80%~4.94%,加标回收率为84%~86%。相比GB 5009.11—2014总砷第二法中试样消解的湿法消解法,微波消解法具有仪器自动化程序高,前处理操作简单快速安全;酸消耗量较少、种类单一,试剂污染小;可进行大批量处理,检测结果准确度高、平行样品间精密度较好、回收率高的优点。     

微波/湿法/干法消解——分光光度法测定馒头中的铝含量

采用微波消解、湿法消解和干法消解对馒头进行样品前处理,用分光光度法测定自制馒头中的铝含量,建立了微波/湿法/干法消解-分光光度法测定铝的方法.实验结果表明,湿法消解测定的结果不稳定,相对误差较大,超出了要求范围;微波消解和干法消解,相对误差较小,且均在要求范围内,但是,微波消解法所用仪器设备昂贵,一般实验室无法实现,而干法消解所需设备简单、操作简便、试剂用量少、检测结果准确度高、精密度好.因此,干法消解法为最优的前处理方法.     

紫外分光光度法测定粉条中铝含量的 两种前处理方法比较

目的比较干法灰化和湿法消解2种前处理方法对粉条中铝残留量测定的影响。方法分别用干法灰化和湿法消解两种方法处理样品,采用国标方法显色后用紫外分光光度法测定加标样品及质控样中铝的含量,比较回收率和重复性。结果干法灰化法回收率和重复性都明显高于湿法消解法。干法灰化法的回收率为99.3%～110.5%,平均回收率为104.3%;湿法消解法的回收率为70.2%～83.0%,平均回收率为77.6%;干法灰化法的重复性RSD为9.3%,湿法消解法的RSD为14.9%。结论干法灰化法的前处理方法简单、快捷、可操作性强,对环境和实验者的危害更小,更适合应用于粉条的批量检验。     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中9种元素

建立微波消解-电感耦合等离子发射光谱测定鸡肉中Ca、Fe、Zn、Se、Ni、Mn、Cu、Pb、As九种元素的方法。测定结果表明,此方法的检出限为0.0004～0.0069mg/L,相对标准偏差(n=3)为0.72%～4.10%,回收率为80.0%～107.1%。同时研究微波消解试剂的种类和加入量、微波消解升温程序对测定结果的影响;并且将微波消解与干灰化法、湿法消解进行比较,结果显示,经微波消解后,测得多种元素的值显著性高于干法灰化、湿法消解(P＜0.05)。     

湿法消解ICP-AES测定儿童服装中的总铅含量

建立了湿法消解全谱直读等离子光谱仪测定儿童服装中总铅含量的检测方法.在最佳仪器和反应条件下测定儿童服装中总铅含量,同时对比了经本方法与干法灰化前处理后全谱直读等离子光谱仪测定的回收率.结果为两者具有良好的线性关系(r2>0.9997);该方法的最小检测限量0.43 mg/kg,相对标准偏差在2.5%以内,加标回收率为92.1%～93.6%,高于干法灰化法.该方法快速、准确、可靠,适用于出口美国儿童服装的日常检验.     

微波消解处理面制食品中铝的检测方法探究

探讨应用微波消解处理并测定面制食品中铝含量的方法。运用微波消解系统对面制食品进行消解,采用分光光度计测定样品中的铝含量。结果表明,本方法测定铝的检出限为0.23μg/ml,精密度在2.4%~9.5%,回收率为92.8%~99.7%。此实验较为简便、灵敏度高、精密度和准确度较好,适合于面制食品中铝含量的测定。     

不同基质食品中总砷含量检测的2种前处理方法比较

目的比较湿法消解和微波消解2种前处理方法的处理效果,选择适合不同基质食品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解和微波消解的方法对样品进行前处理,利用氢化物-原子荧光光谱法测定紫菜粉、扇贝、大米粉和鸡肉中总砷的含量。结果砷的质量浓度在2~20μg/L内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法检出限为0.0068 mg/kg,加标回收率为91.5%~99.6%,所有测定值的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=4)均小于5%。紫菜和扇贝湿法消解测定的总砷结果在参考值范围内,微波消解测定的总砷结果明显低于参考值;大米和鸡肉用微波和湿法消解测定的总砷结果均在参考值范围内。结论对于海产品等砷存在形态复杂的食品中总砷的测定,适合采用湿法消解进行前处理,而对于砷存在形态相对简单的食品,微波和湿法消解均适用。     

乳与乳制品中总砷测定的不同前处理方法比较

目的比较不同前处理方法的处理效果,选择适合乳与乳制品中总砷测定的前处理方法。方法分别采用湿法消解、干法灰化、微波消解对乳与乳制品样品进行前处理,利用氢化物原子荧光法测定总砷含量。结果 3种前处理方式的检测结果均满足方法学要求,湿法消解、干法灰化和微波消解的回收率分别为81.7%～86.5%,90.0%～94.4%和90.8%～95.6%,精密度分别为8.84%～9.80%,3.22%～4.37%和3.18%～4.82%;检出限分别为0.0042、0.00068、0.0028mg/kg;微波消解法处理的质控样品结果更接近于标准值。结论微波消解法操作简便、准确性好,适合乳制品企业批量产品检测。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

川北地区黑木耳中锌铁铜微量元素的测定

为了解不同产地黑木耳中金属元素含量是否与产地有关,采用火焰原子吸收分光光度法测定了绵阳、通江、青川、北川等地黑木耳中铜、铁、锌3种微量元素的含量。样品采用干法灰化和湿法消解进行处理。测定结果表明干法效果较好。同时对方法进行了准确度和精密度测定,其加标平均回收率为97%,RSD<3%。结果表明:4种黑木耳都含有丰富的人体必需的微量元素,不同产地黑木耳中同一种元素的含量不同。     

微波消解—双道原子荧光光谱法测定鞋材中的砷含量

采用硝酸/盐酸/水消解体系进行微波消解,运用双道原子荧光分析法分析鞋材中的砷含量。结果表明该方法的检出限为0.032mg/kg,回收率为93.7%～112%,精密度(相对标准偏差,RSD)小于3%。该方法具有操作简单、快速,灵敏度高,精密度好等特点。     

覆盆子微量元素的测定分析

用浓硝酸与高氯酸(3∶1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AEs)测定覆盆子中的Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.44%~2.43%,各元素的回收率分别98.58%~107.51%。结果表明:覆盆子中含有丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。