液相萃取-反相高效液相色谱法联用测定植物油中的苯并芘

建立液相萃取-反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的方法,以乙腈饱和的正己烷-正己烷饱和的乙腈作为萃取试剂,采用反相高效液相色谱仪对植物油中苯并芘的含量进行测定。所得线性方程Y=0.717 823X+0.159 747,相关系数r=0.999 99,线性范围在2～100 ng/m L,当乙腈饱和的正己烷与正己烷饱和的乙腈体积比为2∶5时(即4 m L乙腈饱和的正己烷,10 m L正己烷饱和的乙腈),其回收率在82.62%,精密度为1.1%,检出限为0.4μg/kg。该方法稳定、高效、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定腊肉中的苯并芘残留

建立高效液相色谱-荧光法检测腊肉中苯并芘的分析方法.以市售的腊肉作为供试样品,样品经皂化,正己烷超声提取后,用Waters X BridgeTMC18柱分离,甲醇和水(90:10,v/v)为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器激发波长为365 nm,检测波长为410nm,外标法峰面积定量.结果表明:苯并芘在0.002 ～ 0.5 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.9999,在1～ 10 μg/kg添加水平时,加标回收率为85.14％～91.01％,相对标准偏差为1.96％～5.37％(n=6);方法的检出限和定量限分别为0.15和0.5 μg/kg.该方法测定腊肉中的苯并芘方便,快捷,准确可靠,易推广使用.     

分子印迹固相萃取–高效液相色谱法的优化及在测定植物油中苯并(a)芘含量的应用

建立优化的分子印迹固相萃取超高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的检测方法。实验过程中通过对样品不同固相萃取净化效能、最佳检测波长、流动相体系及色谱柱使用的考察,结果表明,分子印迹固相萃取净化柱比较适合植物油样品的前处理萃取及净化,最佳检测波长为激发波长365 nm和发射波长410 nm,苯并芘色谱峰在此条件下具有较高的响应值和信噪比,在90%乙腈–10%水流动相体系下,目标峰具有较好的分离效果,采用150 mm的短柱子能有效提高工作效率。苯并芘在浓度0.3~20 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.999 9,方法检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.10 μg/kg,3个添加浓度水平的平均回收率为87.6%~95.9%,相对标准偏差为1.08%~2.16%。实际样品检测中,苯并芘的检出率为39.0%,超标率为2.4%,合格率为97.6%。该优化方法灵敏度高,操作便捷,快速准确,可适用于植物油中苯并芘的批量检测及污染监测情况分析。     

食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的检测方法研究

建立了食用植物油中5种儿茶素类抗氧化剂的HPLC检测方法。样品经正己烷溶解,再用饱和正己烷的乙腈萃取,振荡,超声25 min,离心后取乙腈层,定容,过0. 45μm滤膜。然后采用Waters XTerra RP-C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),选择甲醇-水(体积比1∶9)+乙腈作为流动相,流速为1 mL/min,梯度洗脱。综合分析各化合物吸收光谱,选择216、230、280 nm作为检测波长。结果表明:建立的HPLC检测橄榄油中5种儿茶素类化合物的检测方法,化合物分离度好,峰型尖锐,加标回收率在80%～101. 3%之间;方法通用性和精密度实验数据均表明该方法满足检测需要。     

反相高效液相色谱法测定植物油中苯并芘的研究

建立了植物油中苯并芘含量的反相高效液相色谱检测方法。采用四氢呋喃-乙腈的混合体系溶解油脂,将试样液注入高效液相色谱仪中进行检测。经C18柱分离,荧光检测器检测,激发波长384 nm,发射波长406 nm,V(流动相乙腈)∶V(1‰乙酸水)(88∶12),流速为1.0 m L/min,保留时间定性,苯并芘标准品外标定量。该方法重复性限r为0.81和再现性限R为0.84,均大于2次测定结果绝对差值0.1,回收率达90%以上,线性范围为0.5~100 ng/m L,方法的检出限为0.09μg/kg。此方法简单快捷、检测成本低,适用于植物油中苯并芘的快速测定。     

HPLC梯度洗脱法测定兰索拉唑含量和有关物质

目的 建立检测兰索拉唑含量及有关物质的方法.方法 采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为水,流动相B为乙腈-水-三乙胺( 160∶40∶1),用磷酸调节pH 7.0;梯度洗脱:0 min-40 min-50 min-51 min,流动相A∶B的比例为90∶10-20∶80-20∶80-90∶10;检测波长285nm.结果 兰索拉唑与各已知杂质及降解产物均良好分离,兰索拉唑在44.7～447μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,最低检测限与最低定量限分别为2.3 ng与6.4 ng.结论 本方法检测兰索拉唑有关物质专属性强,检测含量精密度高.     

高压液相色谱-荧光法检测辣椒干中阿维菌素残留量

目的 建立辣椒干中阿维菌素残留量的高压液相色谱-荧光检测器分析方法。方法 样品采用乙腈提取, 乙腈饱和的正己烷去脂, 石墨化碳固相萃取小柱净化, 以三氟乙酸酐(trifluoroacetic anhtdride, TFAA)和N-甲基咪唑(1-methylimidazole, NMIM)的乙腈溶液衍生化, 用C18柱分离, 在激发波长为365 nm, 发射波长470 nm的条件下高压液相色谱-荧光法检测。结果 方法在10~500 ng/mL的浓度范围内线性关系良好, 相关系数为r=0.999, 检测限为5 μg/kg。3个不同浓度水平上进行了加标回收率在90.3%~103.1%, RSD在2.31%~6.93%。结论 该方法简便灵敏, 准确快速, 可用于辣椒干中阿维菌素残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中痕量花粉红染料

本实验建立了测定食品中痕量花粉红色素的高效液相色谱方法.样品经正己烷等溶液提取,经过中性氧化铝柱净化,以甲醇和水溶液为流动相进行色谱分离,在激发波长550 nm,发射波长580 nm的荧光条件下检测.花粉红的浓度在0.5～10.0 μg/ L 范围内与其色谱峰面积的线性关系良好( r=0.999),在1、5、10 μg/kg添加水平时的回收率为56.3 %～80.1%,RSD为2.8 %～5.7%.方法的定量检出限为1.0 μg/kg.     

鸡蛋中三聚氰胺含量HPLC检测方法研究

利用HPLC对不同区域鸡蛋中三聚氰胺的含量进行分析,探索建立HPLC法快速测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品通过饱和醋酸铅沉淀蛋白,三氯乙酸提取,Oasis-MCX混合型阳离子交换柱净化后,使用Agilent-C18柱(4.6mm×300mm,5μm),流动相为乙腈+0.05mol/L磷酸二氢钾(pH值为3.0)=25:75(体积比),检测波长240nm,流速为1.2mL/min,柱温35℃,进样量为20μL,三聚氰胺浓度在1～20μg/mL时,浓度与峰面积呈线性关系,最低检出浓度为0.24μg/mL,定量限为0.8μg/mL,加标回收率为93.50～106.22%,相对标准偏差为2.77%～7.78。%     

植物油中叔丁基对苯二酚转化产物的识别确证与测定

目的:通过模拟日常生活中植物油加热的过程,确定了含有叔丁基对苯二酚（TBHQ）植物油样品中TBHQ转化降解的条件,采用气相色谱－质谱检测、未知化合物与数据库的匹配最终确定了TBHQ两种转化产物叔丁基对苯醌（TQ）、2,5-二叔丁基-1,4-苯醌（TBK）,并建立了植物油中TBHQ及其两种降解产物TQ、TBK气相色谱－质谱联用检测方法。方法:样品经乙腈饱和的正己烷溶解,正己烷饱和的乙腈提取,取乙腈层,提取两次,合并乙腈层,40 ℃水浴下减压浓缩至近干,甲醇复溶,采用HP-5MS UI毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25 μm）,不分流进样,选择离子监测模式,气相色谱－质谱仪测定,外标法定量。结果:3种化合物在各自浓度范围内线性良好（R2>0.995）,在3个加标水平下,平均回收率范围为83.40%～107.71%,相对标准偏差（n=6）小于8.50%。3种化合物定量限TBHQ和TBK为10 μg/kg,TQ为50 μg/kg,25批次样品测定,其中两批次样品测定出TQ,该样品经加热处理后均测定出TBK。结论:该方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,适用于植物油中TBHQ及其降解产物的同时测定。     

固相萃取柱净化-气相色谱法定量测定食用植物油中饱和烃类矿物油

目的以自制硫酸硅胶和10%硝酸银硅胶填料分层装填的复合固相萃取柱为净化手段,建立一种测定食用植物油中饱和烃类矿物油的分析方法。方法样品经正己烷提取,固相萃取柱净化,氮吹浓缩,然后经DB-1石英毛细管色谱柱分离,采用气相色谱-火焰离子化检测器检测,外标法定量。结果考察了填料类型、填料用量、洗脱体积等因素对提取效率的影响。在优化的条件下,饱和烃类矿物油检测的线性范围为5.0~500.0mg/L,相关系数r~2=0.9991,方法检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品在10.0、20.0、50.0 mg/kg 3个水平下的加标回收率为93.2%~103.7%,相对标准偏差为3.97%~5.33%(n=6)。结论该法操作简单、快速、准确度高,检出限能满足对食用植物油中饱和烃类矿物油残留的检测要求,且使用常规分析仪器、分析成本低,值得推广应用。     

高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量

通过五氟苯肼与甲醛进行衍生,建立高效液相色谱法定量测定果蔬中甲醛含量的分析方法。样品在温度为60 ℃超声波条件下直接提取衍生30 min,离心纯化后高效液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为：XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-水（70∶30,V/V）,流速1.0 mL/min,柱温40 ℃,检测波长258 nm。结果表明,该方法的定量检测限可达到0.114 mg/kg,在0.114～57 mg/L范围内呈良好的线性关系,当甲醛添加量分别为1.14、8.55、17.10 mg/kg时,平均回收率为81.4%～101.8%,相对标准偏差为2.6%～5.0%（n=6）。该方法样品前处理简便、稳定性好、检测限低,适合果蔬中甲醛含量的快速检测。     

Analytical method for methoprene in foods using HPLC

We studied the determination of methoprene in foods by high-performance liquid chromatography (HPLC). The sample was extracted with acetonitrile and the extract was salted out by adding sodium chloride, allowing the acetonitrile layer to separate. The acetonitrile solution was washed with hexane saturated with acetonitrile, cleaned up on a Florisil column and determined by HPLC. The recovery of methoprene from spiked samples was 74.6-82.8%. In an evaluation of this method by 6 analytical laboratories, mean recoveries from spiked samples ranged from 79.4% to 84.6%. Repeatability relative standard deviation values were 2.3-8.8% and reproducibility relative standard deviation values were 8.8-23.6%. The detection limits were 0.001-0.02 microg/g and below the detection limit of the Notified Analytical Method.     

HPLC法同时测定红油豆瓣酱中的7种非食用色素

建立了红油豆瓣酱中碱性嫩黄O、碱性橙Ⅱ、罗丹明B和苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ同时测定的高效液相色谱法.样品用乙腈/水(7:3,V/V)超声提取后冷冻离心去油,以甲醇和乙酸铵缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为435 nm、510nm和547 nm.上述7种色素组分在其质量浓度为0.1～10 μg/mL时有良好的线性关系,...     

固相分散萃取-高效液相色谱法测定郫县豆瓣中四种苏丹红染料的研究

建立了郫县豆瓣中苏丹红Ⅰ～Ⅳ的固相分散萃取(SPDE)-高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用无水硫酸钠作为分散剂,以乙腈提取样品中的苏丹红,提取液用中性氧化铝层析柱进行净化。用Inertsil ODS-sp C18柱(4.6mm×250mm,5μm))分离,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液(A∶B为90∶10,V/V),等度洗脱,流速1mL/min,柱温40℃。二极管阵列检测器检测,检测波长为517nm,利用保留时间和光谱图定性,外标法定量。4种苏丹红染料在0.10～20.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999,苏丹红Ⅰ～Ⅳ的检出限(LOD)分别为0.009～0.013mg/kg(信噪比S/N=3)。在添加浓度为0.5～10.0mg/kg范围内平均回收率达81.67%～93.28%,相对标准偏差(RSD)为1.07%～4.61%(n=6)。     

HPLC法检测黑曲霉发酵液中5-羟甲基糠醛的研究

该研究建立了一种利用高效液相色谱法测定黑曲霉（Aspergillus niger）xj发酵液中5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的检测方法。样品经乙醚提取,采用Spheriorb C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）为色谱柱,以乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）=10∶90（V/V）为流动相,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,检测波长为l=277 nm。在该色谱条件下,5-HMF呈现较好的分离效果和重现性,其含量与峰面积呈现良好线性关系（R为0.999）,保留时间2.436 min,回收率87.12%～90.78%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）0.71%。测得发酵液样品中5-HMF含量为0.125 7 mg/g。该方法准确可靠,重复性好,可对黑曲霉发酵液中5-HMF的含量测定作参考作用。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的含量

目的建立通过式固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱含量的分析方法。方法样品采用1%甲酸水溶液:乙腈=1:1 (V:V)涡旋提取, Oasis? PRiME HLB固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱净化,经过色谱柱BEH Amide (2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以2 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液(A):2mmol/L乙酸铵的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 mL/min,多反应模式监测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果在1~500 ng/mL范围内,α-茄碱和α-卡茄碱与峰面积线性关系良好(相关系数r2>0.998)。在低、中、高3个水平添加下,α-茄碱回收率为91.3%~104.6%,α-卡茄碱回收率为90.3%~108.4%,相对标准偏差不超过5.5%(n=6)。结论该方法快速简便、准确度好、灵敏度高,适用于大批量茄科蔬菜及其制品中α-茄碱和α-卡茄碱的快速测定。     

高效液相色谱法快速测定多维片中的维生素B12

目的建立高效液相色谱法快速测定多种维生素片中的维牛素B_(12)含量。方法样品用水作为溶剂经超声波提取,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=2.5)和乙腈作为流动相采用高效液相色谱法测定,以外标法定量。结果本研究将检测波长改为546 nm,可减少多维片中其他组分的干扰。维生素B_(12)在0.5~10 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在1、2和5 mg/L的添加水平下测得回收率分别为98.1%、97.2%和99.0%(n=6),相对标准偏差分别为3.6%、2.0%和4.6%,方法检出限为0.2 mg/L,定量限为0.5 mg/L。结论该方法快速、简便、准确且干扰少,可适合于多种维生素片中维生素B_(12)的定量分析。