制革废弃牛油的硫酸化改性及应用

以制革废弃牛油为原材料,通过测试其理化性能并先后进行脱色脱臭、酯交换、硫酸化制得硫酸化皮革加脂剂。实验结果表明,制革废弃牛油酸值为45 mgKOH/g,皂化值为207 mgKOH/g;先后采用10%双氧水、6%活性白土对其脱色脱臭,效果最佳;当以1.5%的浓硫酸(98%)为催化剂,n(正丁醇):n(油)=3:1、反应温度110～120℃、反应时间4 h时,酯交换后油的羟值约为230 mgKOH/g、酸值为10 mgKOH/g;当浓硫酸(98%)的用量为25%时,所得硫酸化加脂剂的色泽浅淡、流动性好、乳液稳定性好,加脂后绵羊服装成革柔软、略丰满且具有油润感。     

响应面法优化马脂脱臭工艺研究

采用响应面法优化氮气脱臭方法提取马脂脱臭工艺的最佳时间、温度及氮气用量,解决传统水蒸气脱臭法会使马脂脱臭后的油脂产生副产物的弊端,为工业生产提供理论依据。以马脂酸值与过氧化值为评价标准,考察了脱臭温度、脱臭时间、氮气用量对产自新疆的马脂脱臭效果的影响。采用Box-Behnken响应曲面设计确定最佳的组合条件。通过响应面分析法得到最佳脱臭工艺条件为:温度97℃,氮气用量0.6 L/h,脱色时间3.7 h。在该优化条件下,马脂的酸值可达1.627 mg KOH/g,过氧化值可达0.427%。响应面分析方法回归方程合理,并且能够预测各试验因素与响应值的关系,最终确定了马脂的脱臭工艺参数。氮气脱臭法与传统水蒸气脱臭方法相比,能避免产生反式脂肪酸等对身体有害的物质。     

模拟高酸值菜籽油的不同脱酸方法工艺优化及脱酸效果比较

以菜籽油为原料,模拟出高酸值植物油,分别采用两次碱炼脱酸法、乙醇溶剂多次萃取法和分子蒸馏-碱炼脱酸法进行脱酸,探讨模拟高酸值菜籽油碱炼最大脱酸程度及该脱酸程度下最佳脱酸方案,最后应用于高酸值薏米米糠油进行验证。研究结果表明,模拟高酸值菜籽油碱炼脱酸的最大脱酸程度为60 mg KOH/g; 3种方法经优化后,两次碱炼脱酸后精炼油酸值为0. 111 mg KOH/g,总得率为34. 82%;乙醇萃取脱酸后精炼油酸值为3. 158 mg KOH/g,总得率为47. 77%;分子蒸馏-碱炼脱酸后精炼油酸值为0. 280 mg KOH/g,总得率为57. 45%。最佳脱酸方案为分子蒸馏-碱炼脱酸,其工艺为:在蒸发器温度165℃、内冷器温度30℃、转速365 r/min条件下分子蒸馏后,采用60 g/L的NaOH溶液在0℃下脱酸,100 g/L的Na Cl溶液洗脱皂脚后分离得最终脱酸油。高酸值薏米米糠油经最佳工艺脱酸后,其酸值由63. 41 mg KOH/g降至0. 441 mg KOH/g,总得率为57. 05%。实际体系和模拟体系脱酸结果一致性较好,说明模拟所得最佳脱酸工艺具有可行性。     

响应面法优化斑点叉尾鮰鱼内脏油脂肪酸提取工艺研究

采用皂化酸解工艺,对斑点叉尾鮰鱼内脏油中的脂肪酸进行提取,并对其提取工艺参数进行响应面优化。以KOH浓度、反应温度、反应时间作为影响因素,脂肪酸酸值作为响应值,在单因素试验的基础上,通过响应面模型优化后的最佳工艺参数为:KOH浓度0.22mol/L、反应温度90℃、反应时间140min,预测脂肪酸酸值KOH为196.78mg/g,实际脂肪酸值KOH为195.92mg/g,预测值与实际值基本吻合。     

超声波辅助煎炸废油酯交换制备生物柴油

选用脱色处理后的煎炸废油为原料(酸值(KOH)4.20 mg/g,水分及挥发物0.072%,皂化值(KOH)197.24 mg/g,平均摩尔质量871.82 g/mol),KOH作为催化剂,采用超声波辅助制备生物柴油,并利用气相色谱对生成物进行分析测试。在前期实验得到反应条件为醇油摩尔比6∶1,催化剂用量为原料油质量1%的基础上,考察超声波对酯交换过程的强化作用。通过无催化剂实验确定超声波强化作用源于空化引起的物理变化,而后研究了反应温度、超声波功率、超声场位置对酯交换反应的影响。通过综合考量体系活性与空化强度得到最佳反应温度为45℃,通过综合考量声场强度及其集中性得到最佳功率为100 W,当反应物相界面处于声场驻波位置即30 mm处,可有效促进酯交换反应的进行,在最佳实验条件下反应5 min,生物柴油转化率可达99.64%。     

脱臭过程中保留米糠油中植物甾醇的工艺优化

采用氮气蒸馏法进行米糠油的脱臭,研究了脱臭温度、脱臭时间以及氮气流速对脱臭米糠油中植物甾醇含量的影响。结果表明,在保证得到高品质米糠油的前提下,最大程度保留脱臭油中植物甾醇的优化工艺条件为:脱臭温度260℃,脱臭时间120 min,氮气流速0.12 m3/h。在最优工艺条件下,植物甾醇保留率(相对于脱色油)为83.38%,米糠油酸值(KOH)为0.25 mg/g,精炼率为93.01%。同时发现,脱臭前后米糠油中植物甾醇的主要组成成分没有变化,均为豆甾醇、菜油甾醇和β-谷甾醇。     

高酸值油脂制备生物柴油中循环酯化研究

在自制罐式反应器内,对高酸值油脂进行循环甲酯化反应研究,探索最佳酯化工艺条件;最佳工艺条件下,对3种不同高酸值油脂原料进行酯化效果验证。结果表明:罐式反应器可实现液相和气液循环交替反应,缩短反应时间,显著提高反应效率;罐式反应器中循环酯化的最佳工艺条件为浓硫酸为催化剂、催化剂用量为油脂质量的0.2%、醇油摩尔比8∶1、反应温度65℃、反应时间5 h、循环流量55 m L/min,在最佳工艺条件下酯化产物酸值(KOH)降至2.6 mg/g,满足油脂酯交换反应原料的酸值(KOH)小于4.0 mg/g要求,具有推广应用价值。     

酯化条件对脱臭馏出物中维生素E含量的影响

以油脂脱臭馏出物为原料,采用酸碱酯化工艺提取其中的维生素E,探讨了不同酯化条件下产物中维生素E含量及酸值的变化情况。通过单因素实验和正交实验确定最佳酯化工艺条件为:硫酸溶液质量浓度0.025 g/mL,碱液质量浓度0.008 g/mL,碱酯化前物料水分含量0.6%,碱酯化时间3 h。在此条件下,产物中维生素E含量为6.26%,酸值(KOH)由96.42 mg/g降至3 mg/g。     

对甲苯磺酸加压催化高酸值地沟油连续甲酯化的研究

以高酸值地沟油为原料,提出了一种对甲苯磺酸催化、加压下连续甲酯化反应的技术。采用单因素实验和正交实验研究了不同工艺条件对甲酯化效果的影响。结果表明,甲酯化的最佳工艺条件为:醇油摩尔比5∶1,反应压力0.8 MPa,催化剂用量0.5%(以地沟油质量计),反应时间25min。在最佳工艺条件下,地沟油酸值(KOH)可从120 mg/g降至1.78 mg/g,酯化率可达98.5%,满足下一步碱催化酯交换制备生物柴油的技术要求。     

改性大豆油硅胶吸附脱色工艺研究

研究了硅胶、活性白土、活性炭作为脱色剂对改性大豆油的脱色效果。从硅胶用量、脱色时间以及脱色温度方面系统考察了硅胶对改性大豆油脱色的最佳条件;此外,还考察了脱色后改性大豆油的运动黏度、酸值、倾点的变化情况。结果表明:相同条件下,硅胶脱色效果最好;在硅胶用量1.0%、脱色温度60℃、脱色时间3 h的条件下,以硅胶为脱色剂对改性大豆油进行吸附脱色,脱色率可达37.5%;脱色后改性大豆油运动黏度(40℃)由123.7 mm~2/s降至117.3 mm~2/s,运动黏度(100℃)由20.9 mm~2/s降至16.8 mm~2/s,倾点由34.3℃降至26.5℃,酸值(KOH)由9.9 mg/g降至9.0 mg/g。     

菜籽油脚制备生物柴油的原料预处理研究

菜籽油脚浸提油酸值高、杂质多,不利于酯交换生产生物柴油,故采用四水硫酸锆为催化剂对浸提油进行甲酯化降酸处理。通过单因素试验和正交试验,确定最佳酯化降酸条件为:醇油摩尔比12∶1,催化剂加入量3%,反应时间3h,反应温度70℃。在最佳酯化条件下浸提油的酯化率达到98.55%,降酸油酸值(KOH)降为0.81mg/g,磷含量降为0.006%;四水硫酸锆的插层性能还能使浸提油中的磷脂、色素随胶体一起沉降下来,脱色率高达73.6%。将处理后的降酸油进行固体碱催化酯交换反应制备生物柴油,脂肪酸甲酯含量为91.8%。     

酶法与碱法联合催化高酸值鱼油乙酯化的研究

以高酸值鱼油为原料,采用酶法与碱法联合催化鱼油进行乙酯化反应。首先以脂肪酶为催化剂,催化鱼油与乙醇酯化反应降低原料酸值,得到优化的反应条件为:底物鱼油与无水乙醇的摩尔比为1∶1,脂肪酶Novozym 435加量为鱼油质量的2%,反应温度45℃,恒温振荡器转速为180r/m in,反应时间6 h。在此优化条件下,鱼油酸值(KOH)从10.20 mg/g降至0.67 mg/g,再以氢氧化钠为碱催化剂,催化鱼油进行进一步乙酯化反应,反应1.5 h后乙酯产率达到96.5%。     

茶叶籽油溶剂浸提及精炼研究

通过正交试验对甲醇-石油醚-水混合溶剂体系浸提茶叶籽油工艺条件进行优化,并对毛油进行脱胶、脱酸、脱色及脱臭等精炼处理.结果表明,混合溶剂浸提茶叶籽油的最佳工艺条件为:水料比1.2:1,甲醇溶料比3:1,石油醚溶料比5:1,浸提温度40 ℃,浸提时间16 min,在此条件下浸提率可达94.46%.毛油精炼工艺条件为:采用酸法脱胶,磷脂的去除率可达到88.89%;碱炼脱酸可将酸价由3.553 mg KOH/g降至0.158 mg KOH/g;使用活性炭脱色最高脱色率可达到81.3%;真空度0.01 MPa通入水蒸气,脱臭90 min,可有效除去毛油的收敛性苦涩味,无异味产生,精炼澄清、透明,呈淡黄色.     

废弃油脂甘油酯化降酸及制备生物柴油

甘油酯化是高酸值油脂降酸值的有效方法。以地沟油为原料进行甘油酯化反应,考察了反应温度、甘油用量对甘油酯化反应的影响,并将甘油酯化后的地沟油与甲醇进行酯交换反应,回收粗甘油纯化后重新用于甘油酯化反应,考察了回收甘油的利用效果。结果表明,甘油酯化过程的最佳工艺条件为反应温度240℃,搅拌速率500 r/min,甘油与脂肪酸摩尔比1.1∶1,反应时间3 h。在最佳条件下,地沟油酸值(KOH)可降至0.5 mg/g以下,纯化后的甘油重复利用效果与新鲜甘油相当。     

地沟油氧化亚硫酸化制备加脂剂及其在制革中的应用

将地沟油在不同温度下进行催化氧化,测定最佳的催化氧化温度和催化氧化时间,利用亚硫酸化对该条件下地沟油进行改性,制备皮革加脂剂,并将所得地沟油加脂剂应用于制革的加脂工段。试验发现,合成地沟油加脂剂最佳反应温度为70℃、反应时间为3h和焦亚硫酸钠用量为8%;施加地沟油加脂剂所得皮革的断裂伸长率、抗张强度和柔软性优于或接近于鱼油、磷脂、牛蹄油、合成油加脂剂所得皮革的性能。     

米糠挤压膨化对其毛油品质及脱色效果的影响

对膨化米糠和未膨化米糠进行浸出取油,之后对浸出毛油进行吸附脱色,通过对两种毛油品质及脱色效果的比较,考察米糠挤压膨化对其毛油品质及脱色效果的影响。结果显示:米糠膨化后其浸出毛油酸值较未膨化米糠明显降低、维生素E含量稍有降低、谷维素含量有所升高,色泽明显加深。对两种毛油进行吸附脱色,白土添加量为2%、4%、6%时,未膨化米糠较膨化米糠的毛油脱色率平均高出9.47%。由此可知,挤压膨化处理能使米糠浸出毛油色泽加深且新生色素较难脱除。膨化米糠在高温高湿(50℃,75%湿度)条件下储存60 d后,米糠浸出毛油的酸值由7.5 mg KOH/g升高至32.64 mg KOH/g,色泽加深,维生素E含量明显降低,对其进行吸附脱色,其脱色率较新鲜膨化米糠浸出毛油脱色率降低28%~34%。可知,米糠经膨化后虽然稳定性得到提高,但不良储存条件仍然会造成毛油酸值升高、色泽加深且难以脱除。     

油松籽油理化性质及脂肪酸组成研究

本文对油松籽油理化性质和脂肪酸组成进行了分析研究。结果表明,油松籽含油率为30.37%,酸值1.6（KOH）/（mg/g）,皂化值188.7（KOH）/（mg/g）,碘值93.1I_2g/100g,乙酰值26.3（KOH）/（mg/g）,羟基值3.7（KOH）/（mg/g）。油中主要含有棕榈酸4.59%、硬脂酸2.07%、油酸21.20%、亚油酸42.92%、亚麻酸0.36%。     

盐藻油脱色和酯化脱酸研究

目的:采用吸附剂吸附和酯化方法分别研究盐藻油的脱色和脱酸工艺。方法:在选取的几种脱色剂中,颗粒活性炭的脱色效果最好,最佳脱色工艺:向盐藻油甲醇稀释液中加入质量为油溶液质量2%的活性炭,在温度30℃脱色处理1.5 h。此时,油溶液的脱色率可达到79.75%,脂肪酸保留率为78.32%。对脱色前、后盐藻油理化性质的分析表明,脱色盐藻油黏度降为60.26 mm~2/s(40℃),热值略有提高,脱色后盐藻油品质得到提高。采用酯化方法对脱色后盐藻油进行脱酸处理,最佳脱酸工艺:在反应温度70℃,醇油物质的量比25:1条件下,用1.5%硫酸为催化剂,催化盐藻油酯化反应100 min。酯化后盐藻油的酸值降为0.65 mg KOH/g,热值提高,黏度降为31.52 mm~2/s(40℃)。结论 :经脱色和脱酸处理的盐藻油品质提高,可满足酯交换反应制备生物柴油原料油的要求。     

注射用油茶籽油的生产实践

探讨油茶籽油用于注射用油的精炼加工方法。精炼工艺参数设定为:碱液质量分数3.65%~8.07%,超碱量0.2%,常温碱炼,碱炼时间20 min;2.3%~2.8%活性白土与0.59%活性炭混合脱色,脱色时间20 min,脱色温度90℃;脱脂温度1~2℃,脱脂时间24~40 h;脱臭温度200~230℃,脱臭时间20~40 min;过滤机孔径0.5~1.0μm。在此条件下,油茶籽毛油酸值(KOH)为7 mg/g时,精炼率达到88%~89%。实践结果表明:生产的注射用油茶籽油符合国家药典要求。     

高酸值废弃油脂加压制备生物柴油的研究

研究以高酸值废弃油脂为原料,在加压下制备生物柴油的技术。先在强酸浓H2SO4催化下,将游离脂肪酸进行酯化处理,再在强碱NaOH催化下,对甘油三酯进行酯交换制备生物柴油。结果表明,酯化的最佳工艺条件为:醇油摩尔比3∶1、压力1.5 MPa、催化剂用量0.5%(以废弃油脂质量计)、反应时间30 min,在此条件下,废弃油脂酸值(KOH)可从120 mg/g降至2.0 mg/g以下;酯交换的最佳工艺条件为:醇油摩尔比2∶1、压力0.8 MPa、催化剂用量0.5%(以粗甲酯质量计)、反应时间30 min,在此条件下,高酸值废弃油脂转化为生物柴油的产率可达98%以上,产品技术指标达到GB/T 20828—2007标准限值。