气相色谱检测食品中反式脂肪酸方法的研究

实验研究了不同色谱条件下食品中常见的反油酸、反异油酸及反亚油酸的分离效果,确定的色谱条件为:HP-88毛细管色谱柱(60m×0.25mm,0.2μm);柱温:恒温180℃;检测器:250℃;进样器:250℃;载气:高纯氮,压力:100kPa,流速:16ml/min;氢气压力:100kPa,流速:28ml/min;空气压力:160kPa,流速:200ml/min;分流比:30:1;尾吹流速:18ml/min,在此操作条件下30min内能较好的分离顺/反式油酸甲酯(C18:1,c9/C18:1,t9)及其同分异构体反异油酸甲酯(C18:1,t11)和顺/反式亚油酸甲酯(C18:2,c9c12/C18:2,t9t12)。在0.05～0.4mg/ml浓度范围内线性良好(r>0.998);三种反式脂肪酸的检测限分别为:6.84×10-15、8.28×10-15、6.57×10-15g/s。从甲酯化处理至气相色谱检测,方法的回收率在85.29%～86.41%范围间,相对标准偏差在1.47%～8.50%之间。     

GC-MS法同时测定氯化石蜡等含卤素类增塑剂的研究

米面及其制品中可能非法加入含卤素类增塑剂,目前鲜见检测方法的报道。本文应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测氯化石蜡等9种含卤素类增塑剂。优化条件为:采用HP-5MS色谱柱;进样口温度280℃;载气1.2mL/min;色谱-质谱接口温度270℃;采用程序升温,起始柱温35℃,保留1min,以10℃/min升温至220℃,再以20℃/min升温至300℃,保留5min。该方法条件下,目标物质检测限在0.01μg/L~15mg/L,峰面积标准偏差均≤0.061,保留时间标准偏差均≤0.007,分离效果较好。     

两种色谱柱分离37种脂肪酸组分研究

分别采用CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱对37种脂肪酸标样和油样脂肪酸组分进行分离,探索了色谱柱流速、分流比和程序升温对分离效果的影响。利用已知CD-2560色谱柱对37种脂肪酸混标组分出峰顺序、标样质量浓度和油样比对,理顺了DB-WAX色谱柱测定37种脂肪酸混标中各组分出峰顺序和名称。结果表明,这两种色谱柱的最佳分离条件为:混标质量浓度1 mg/mL,柱流速0. 55 mL/min,分流比70∶1,程序升温为100℃保持5 min,以3℃/min上升至230℃(CD-2560色谱柱保持30 min,DB-WAX色谱柱保持50 min)。采用这两种色谱柱用于5种油样中脂肪酸组分含量的测定,分离效果几乎一致,说明CD-2560色谱柱和DB-WAX色谱柱均能较好地应用于植物油中37种脂肪酸组分的测定。     

全二维气相色谱-质谱法检测动植物油

为建立动植物油的全二维气相色谱-质谱分析方法,选用四甲基氢氧化铵(25%)的无水甲醇(体积比1∶50)对样品进行甲酯化衍生,对二维色谱柱、程序升温、质量扫描范围、冷吹流量、调制周期进行优化。结果表明:在调制周期5 s,冷吹流量3 L/min,DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)为一维柱,BP20(2.5 m×0.1 mm×0.1μm)为二维柱,质量扫描范围(m/z)71~385,程序升温为初始温度40℃,保持2 min,以30℃/min升温至190℃,再以2℃/min升温至280℃,保持15 min的条件下,动植物油中的脂肪酸组成得到了有效分离和准确检测,比气相色谱-质谱法灵敏度、分离效果均提高。为动植物油的进一步鉴别提供新的分析方法。     

气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量

建立用气相色谱法测定海带中的多氯联苯残留量的方法.采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm);进样口温度:285℃;检测器温度:300℃;升温程序:初始温度180℃,保持2min,以3℃/min升至240℃,保持1min,再以10℃/min升至285℃,保持10min;载气:氮气,流速1.0mL./min;不分流进样,1μL.回收率在67%～91%之间,最低检出浓度在1.76×10-4mg/L～4.27×10-4mg/L之间.实验具有灵敏度高,操作简单等特点,可用于海带等食品中多氯联苯残留量的检测.     

GC-MS法测定山茶油中脂肪酸组成

建立了54种脂肪酸的GC-MS定性定量分析方法。样品经KOH-甲醇甲酯化后,以TR-FAME(100 m×0.25 mm×0.2μm)为色谱柱,升温程序为80℃保持2 min,以30℃/min速率升温至140℃,保持1 min;以2℃/min速率升温至240℃,保持5 min,总计运行55 min。在EI电离方式、质量扫描范围m/z为40～450的条件下,山茶油中向11种脂肪酸得到有效的分离和准确的检测。     

亚麻籽油中不同构型反式亚麻酸的气相色谱测定方法北大核心CSCD

为了定量分析亚麻籽油中α-亚麻酸(ALA)顺反异构体,采用SLB-IL111色谱柱,对气相色谱法测定反式亚麻酸(TALA)的分析条件(载气流速和升温程序)进行优化,并对所建立的方法进行评价。结果表明:载气流速选择0.3 mL/min;升温程序为60℃保持5 min,以20℃/min升温至175℃保持15 min,以1℃/min升温至180℃保持28 min,以0.2℃/min升温至185℃保持40 min;该方法可实现9c,12t,15t-C18∶3和9t,12c,15t-C18∶3的较好分离,分离度为0.9,其余各TALA的分离度在1.6~8.7之间;所建立的方法重复性好,测定加热亚麻籽油样时各异构体日间相对标准偏差(RSD)为3.16%~5.65%,日内RSD为2.00%~4.13%,检出限为0.678 2~0.879 0 mg/L,定量限为2.260 6~2.930 1 mg/L;各ALA异构体含量与峰面积之间线性关系良好,相关系数均为0.999 8。综上,所建立的方法可用于亚麻籽油中8种不同构型ALA顺反异构体的定量分析。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法测定汽车内饰纺织品中挥发性有机物

本文采用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用法对汽车内饰用纺织品中挥发性有机物(VOC)进行了分析。方法采用DB-624毛细管色谱柱分离,质谱检测器检测。色谱进样口温度260℃,分流比10:1,升温程序为初始温度40℃,保持4min,以8℃/min升温至90℃,保持20min,再以10℃/min升至150℃,之后以5℃/min升温至200℃,最后以3℃/min升温至215℃,以高纯氦气为载气,流速1.5mL/min。23种VOC能够完全分离,线性良好,线性相关系数r在0.9968~0.9997之间,最低检出限在0.005mg/m2~0.014mg/m2之间,相对标准偏差RSD值小于6.55%。采用该方法对10份汽车内饰纺织品样品进行了检测,操作简便、快捷,可以用于汽车内饰材料VOC检测。     

载气类型对气相色谱法分离顺-反脂肪酸异构体的影响

采用气相色谱-火焰离子化检测器,CP-Sil88毛细管柱为分析柱,考察在不同载气（氦气和氮气）和不同加热温度（等温180 ℃和梯度升温）条件下对不同食品基质中C18:1、C18:2和C18:3顺-反脂肪酸异构体分离度和定量的影响。结果显示,以氦气为载气,在起酥油、黄油、饼干和蛋糕4 种食品基质中,C18:1 13t,14t(6-8c)和C18:1 9c的分离度大于1.0,可清晰分辨并准确定量不同浓度C18:1的4t～13t,14t异构体,不会低估C18:1反式脂肪酸异构体总量。在植物油中,载气类型对C18:2顺反异构体的分离度和含量无影响;相比氮气,氦气在C18:3顺反异构体分离上具有一定优越性,但总量无显著差异。氦气作为同时测定食品中的反式脂肪酸、饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸的载气,定量准确且样品适用性广。     

液液萃取-气相色谱法测定黄酒中β-苯乙醇含量

建立黄酒中β-苯乙醇的液-液萃取-气相色谱检测方法,为炮制辅料黄酒的质量控制研究提供参考。用碳酸钠饱和的15%乙醇溶液与乙酸乙酯1︰1 (V/V)混合均匀,超声分层,取上层澄清液作为萃取剂;采用气相色谱法,Agilent HP-5色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm), FID检测器,进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温程序升温为:初始温度120℃,恒温2 min,以25℃/min升温至210℃,恒温10 min,柱流量1 mL/min,进样量1.0μL,内标物4-(4-甲氧苯基)-2-丁酮。结果表明,β-苯乙醇在4.86～243.02 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 9),精密度试验RSD值为0.20%,重复性试验RSD值为4.66%, 3种加标浓度的回收率在94.28%～102.57%之间,检出限为0.08 mg/L,定量限为0.20mg/L。该方法具有简单、可靠、结果准确等优点,同时有效降低黄酒中糖分、色素等基质对气相色谱系统的污染,减少水分对毛细管色谱柱的危害,可用于辅料黄酒中β-苯乙醇含量检测及质量控制。