Φ38mm腔体粉末触媒工艺合成高品质金刚石研究

采用气雾化Fe70Ni30粉末触媒及Φ38mm合成腔体,在国产Y-500型六面顶压机(缸径Φ500mm)上进行了高品质金刚石的合成实验研究。结果表明,平均单产为72ct,静压强度值在198.9~260.7kN之间,合成金刚石的TI、TTI值分别为74%~79.5%和66.8%~70.3%,且TI值和TTI值之差在10%以内,合成的金刚石为金黄色,晶型完整率高,呈六八面体,杂质含量少且呈规则分布,质量基本上接近于国外SMD20/SMD30产品水平。合成的金刚石质量的明显改善应归功于所采用的Fe70Ni30粉末触媒合成工艺对金刚石生长环境的改善和生长速率的有效控制。     

铁基触媒合成工业金刚石中包裹体研究

借助穆斯堡尔谱的测试方法,对不同铁基粉末触媒合成的工业金刚石中的包裹体进行了检测,结果表明,纯Fe触媒合成的金刚石晶体中的包裹体为a—Fe和Fe3C;Fe90Ni10和Fe80Ni20合成的金刚石晶体中的包裹体主要以FeNi合金和Fe3C形式存在,同时随着触媒中的Fe含量的降低,包裹体Fe3C的相对含量随之降低。另外,对包裹体的形成机制进行了分析。通过对包裹体的成分和形成机制的研究,提出了有效减少金刚石中包裹体的方法。     

超细石墨粉体高温高压合成金刚石研究

为研究超细石墨粉体合成金刚石的可能性,以5000目的超细石墨粉和Fe70Ni30触媒为原料,用静态高压技术合成出金刚石。研究结果表明：以超细石墨粉为碳源材料合成金刚石是完全可行的,但在合成晶体里发现有大量缺陷存在;合成金刚石单产接近120ct,明显要高于相同合成腔体和工艺条件下合成普通金刚石的单产;晶体粒度平均为270μm左右,小于相同条件下以200目人造石墨粉为原料合成晶体的粒度。以超细石墨粉体为碳源材料合成金刚石的生产工艺等各方面影响因素有待深入研究。     

FeMn基粉末触媒的性能及在金刚石合成中的应用

文章利用气雾化方法制备了Fe100-Χ-YMnYNiΧ(Χ﹤Y,Y=Y1,Y2,Y3)三种触媒,利用金相显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪对粉末的性能进行了检测,分析表明:制备的粉末均为面心立方结构单相固溶体,点阵常数约为0.36nm,接近于金刚石的晶格常数。与石墨不同配比的合成实验表明:Mn含量为Y3时,合成的金刚石呈团粒状结构(CSD),石墨转化率达到70%以上;此种金刚石堆积密度、静压强度、冲击强度和形貌与元素六的PDA产品相当;制备的树脂砂轮耐磨性比普通金刚石磨料砂轮提高了80%,加工光洁度Ra达到0.34μm以下;与当前合成CSD磨料常用的Ni基触媒相比,该触媒成本较低,有较好的应用前景。     

天然鳞片石墨灰分对粉末技术合成金刚石的影响

天然鳞片石墨已经被广泛应用于粉末触媒技术合成人造金刚石，其性能直接关系着金刚石的各项性能指标。文章通过研究天然鳞片石墨灰分对金刚石静压强度、TTI等性能指标的影响，提出了在选择合成金刚石用石墨材料时，灰分应低于50ppm，同时灰分较低时也要注意残留物有害元素对金刚石的影响，如S、Si等。     

高温高压下用氧化硼添加剂合成金刚石

文章研究了氧化硼添加剂对F e70N i30触媒合成金刚石的影响。当前掺硼金刚石是研究的热点,但关于利用F e70N i30触媒合成掺氧化硼的金刚石的文章却不多。在实验中将一定比例的氧化硼添加到石墨-F e70N i30粉末体系中并混合均匀,在六面顶压机上利用高温高压合成掺氧化硼金刚石。实验结果表明,添加一定量的氧化硼对金刚石的合成压力和温度的影响不大,但掺氧化硼合成的金刚石与不掺杂合成的金刚石在颜色和表面形貌上有很大的区别。对这种情况作了比较和分析。     

浅谈粉末触媒合成工艺

粉末触媒合成金刚石,无论在高产、优质还是低锤耗方面,都比片状触媒具有更大优势。粉末合成已经成为金刚石生产的主流。而粉末合成工艺的好坏直接影响金刚石的质量。文章就粉末合成工艺方面的一些问题进行了论述,并提出自己的看法。     

大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究

经过40年的努力,有专家统计,我国已有年产20～30亿克拉人造金刚石的生产能力;经过10年左右的努力,有专家预计,我国人工合成的金刚石20%是由粉末触媒生产的。两组有意义的数字把我们带入近年发展起来的大型压机应用粉末触媒合成优质高产金刚石工艺研究的总结之中。文章较详尽地总结了安徽省“十五”攻关计划之一的应用粉末触媒合成优质高产金刚石新工艺的研究,并对实现优质高产实际指标进行了科学分析。     

用掺杂N、H化合物的粉末触媒合成金刚石的研究

氮和氢元素是天然及人工合成金刚石中重要的杂质元素,对金刚石的性能有着十分重要的影响。本工作中,先利用有机氮氢化合物三聚氰胺的分解提供氮与氢源,研究了大量的氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。结果表明:大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。然而,用含少量的添加剂氮化物Mx N的粉末触媒在国产六面顶压机上却能合成出优质金刚石单晶。利用光学显微镜观察,发现所合成的金刚石多为六八面体,晶形完整;在大多数用含添加剂氮化物的触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现。用扫描电镜对凹线的形貌进行了细致的观察。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移     

粉末触媒合成金刚石效果分析报告

以数据形式将粉末触媒2005年和2004年的合成效果以及片状触媒的合成效果进行了对比分析,并从冷热冲击强度及成本等多方面分析了粉末触媒合成金刚石的效果,提出了粉末触媒合成的最佳工艺。     

在Φ560mm缸径压机上实现Φ46（Φ48）mm大腔体合成的研究（下）

小压机合成大腔体是作者长期坚持的研究方向,并在Φ560mm压机上进行了相当长时间的研究。据了解,目前国内该类型压机仅能合成Φ40-43mm腔体,而我们合成到了垂46—48mm腔体,在保证质量的情况下,单产提高了15％～20％。文章详细地讨论了顶锤的设计,合成块的设计,不同合成工艺的试验。同时对产量、质量（包括TI、TTI）、顶锤消耗进行了详细的统计、评估。     

在Φ560mm缸径压机上实现Φ46（Φ48）mm大腔体合成的研究①

小压机合成大腔体是作者长期坚持的研究方向,并在Φ560mm压机上进行了相当长时间的研究。据了解,目前国内该类型压机仅能合成Φ40～43mm腔体,而我们合成到了Φ46—48mm腔体,在保证质量的情况下,单产提高了15％～20％。文章详细地讨论了顶锤的设计,合成块的设计,不同合成工艺的试验。同时对产量、质量（包括TI、TTI）、顶锤消耗进行了详细的统计、评估。     

人造金刚石用石墨性能的研究

用于合成金刚石的石墨具有三个功用——碳源、热源和受压介质,其性能直接关系着金刚石的质量。文章针对人造金刚石用石墨材料主要性能的研究进行了综述,包括石墨化度、气孔率(体积密度)、灰分(纯度)、电阻率以及晶体结构等等。提出在选择合成金刚石用石墨材料时,应综合考虑其满足不同功用的各项性能,同时还要结合具体的生产条件。认为满足合成设备大型化和粉末工艺的粉状石墨和辅助加热用的石墨材料将是人造金刚石用石墨材料发展的新亮点。     

不同晶形粗颗粒（0．8mm）金刚石单晶的高温高压合成

优质粗颗粒金刚石单晶（尺寸达0．8mm）在制备金刚石工具方面具有重要的应用,其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章介绍了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。通过采用先进的旁热式组装和粉末触媒技术,并优化了合成工艺,在高温高压条件下（5．4GPa,1300℃～1435℃）成功合成出尺寸为0．8mm（20目）三种不同晶形的粗颗粒金刚石单晶。     

高温高压下Fe-Ni-C系合成金刚石单晶的机理研究（上）

从三个方面综合介绍了本课题组近几年来采用Fe-Ni-C系在高温高压下合成优质金刚石单晶的研究成果：1）采用单质金属铁、镍粉和石墨粉以及粉末冶金方法制备出新型铁基触媒,利用六面顶压机合成了高品位的金刚石单晶;2）采用现代分析测试方法对金刚石单晶外的金属包覆膜物相结构进行了系统表征和分析;3）基于固体与分子经验电子理论（EET理论）和托马斯-费米-狄拉克-程开甲理论（TFDC理论）对金刚石合成过程中相关物相（金刚石、石墨、Fe3C（（Fe,Ni）3C）和γ-（Fe,Ni）等）的价电子结构进行了计算和论证。实验分析与理论研究结果表明,单质金属粉辅以粉末冶金方法同样可以实现高品位金刚石单晶的合成;金属包覆膜中存在大量的Fe3C、（Fe,Ni）3C类型的金属碳化物和γ-（Fe,Ni）型金属中间相,且γ-（Fe,Ni）与金属碳化物的对应晶面之间存在相互平行的位向关系;金刚石与石墨主要晶面间的平均共价电子密度在一级近似条件下均不连续,而Fe3C与金刚石或Fe3C与γ-（Fe,Ni）之间存在界面电子密度连续性,因此证明Fe3C/金刚石界面能够满足金刚石生长的边界条件。研究结果表明,金刚石单晶生长的碳源并非直接来源于石墨,而来源于在金属中间相的催化作用下,由金属碳化物过渡相中脱溶出的、具有类SP3杂化态的C-C原子团,因此从实验和理论上进一步支持了金刚石合成的＂溶剂-催化＂理论。     

优质毫米级粗颗粒金刚石单晶的高温高压合成

粗颗粒工业金刚石的合成与普通工业金刚石相比,需要较长的生长时间,而且其合成条件相对于普通工业金刚石单晶更为苛刻。文章总结了在具有高精密化控制系统的国产SPD6×1670T型六面顶压机上进行的优质粗颗粒金刚石单晶的合成研究。在粉末触媒合成金刚石工艺的基础上,提高了压力和温度控制系统的精密化程度,引入了旁热式组装,改良了合成工艺,通过精密地控制金刚石的成核量与生长速度,以及采用最佳粒度的触媒,在高温高压条件下（～5．4GPa,～1360℃）成功合成出尺寸达到1．0mm的（18目）粗颗粒金刚石单晶,并分析了晶体的形貌和表面特征。