ICP-MS法测定动物肝脏中重金属元素的含量

以动物肝脏为研究对象,建立碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法分析动物肝脏中重金属含量的方法。样品经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In、~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了动物肝脏中重金属铅、铊、镉、砷、铬和镍。试验结果表明:电感耦合等离子体质谱法检测6种重金属元素线性关系良好,相关系数均大于0.999。铅、铊、镉、砷、铬、镍的检出限分别为1.55、0.05、0.18、1.04、1.47、0.79μg/kg。方法用于分析标准物质,结果与标示值相符。     

螺肉中重金属元素含量的ICP-MS法检测及质量控制

建立了碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法分析螺肉中重金属含量的方法。螺肉经HNO_3-H_2O_2密闭高压消解后,以~(74)Ge、~(115)In和~(209)Bi、~(45)Sc为内标元素消除非质谱干扰,以氦气为碰撞反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了螺肉中重金属铅、镉、砷、铬、锡和镍含量。在优化的试验条件下,方法的线性范围为0.04~100μg/L,测定元素的标准曲线相关系数均大于0.999,添加水平为0.1~10.0μg/L时,螺肉样品中6种重金属元素的加标回收率为88.1%~113.0%,铅、镉、砷、铬、锡和镍的检出限分别为0.46,0.053,0.31,0.44,0.74和0.24μg/kg。方法经国家有证标准物质(GBW 10050)验证,结果与标示值相符,可用于螺肉中重金属含量的快速检测。     

ICP-MS法同时测定奶粉中16种稀土元素

建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定奶粉中16种稀土元素的方法。样品经密闭高压消解后,以103Rh为内标元素消除非质谱干扰,氨气为动态反应气消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。16种稀土元素的检出限为0.1 ng/kg~33.3 ng/kg。方法经国家一级标准物质验证,结果与标示值相符。实验表明,该方法简单、快速、准确、易于操作,适用于奶粉中稀土元素的检测。     

ICP-MS测定枸杞中12种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中微量锂、铍、钇、镧、铬、镉、镍等12种元素。RSD值均低于10%符合痕量分析要求,对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省时省力等优点。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中10种重金属元素

建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定生姜油中的重金属元素的方法,通过设计3因素(消解温度、消解时间和试剂选择)3水平的正交实验方案确立前处理条件:消解温度180℃、消解时间30 min、硝酸4 mL、过氧化氢2 mL,仪器采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)-碰撞模式消除质谱干扰,碰撞池He气流速设置为3.2 mL/min,使各元素在背景信号强度降低的情况下,有较低的等效背景浓度(BEC),从而准确地测定了各元素的含量。同时采用45SC、72Ge、115In、209Bi作为内标元素来校正基体带来的干扰,最终确定测定生姜油中Pb、As、Cr、Cu、Fe、Cd、Mn、Ni、Zn、Ba共10种重金属含量的最优条件。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑果枸杞中的 微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定黑果枸杞中镓、锗、锡、铊等元素的分析检测方法。方法黑果枸杞样品经微波消解处理后用电感耦合等离子体质谱法直接分析,在消解之前加入标准混合溶液进行加标实验计算黑果枸杞中镓、锗、锑、铊的回收率。采用内标元素In和Bi消除信号漂移和基体干扰。结果黑果枸杞中的镓、锗、锑、铊的检出限分别为0.006、0.002、0.003、0.0002 mg/kg,加标回收率在105.5%~118.5%之间,相对标准偏差0.2%~5.5%之间。在镓、锗、锑、铊四种微量元素的含量上,黑果枸杞要明显比红枸杞高3~5倍。结论此方法操作简便高效、灵敏度高、准确可靠、适合黑果枸杞中镓、锗、锑、铊四种微量元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定大枣中7种重金属及有害元素及健康风险评估

目的建立电感耦合等离子体质谱法测定大枣中7种重金属及有害元素含量的方法并开展健康风险评估。方法采用微波消解法进行样品前处理、电感耦合等离子体质谱法测定。健康风险评估模型计算风险评估模型(target hazard quotients, THQ)。结果各元素在相应范围内线性良好(r>0.999),仪器精密度良好(RSD<5%,n=6),各元素加样回收率为83.93%~104.95%。3个产地不同批次大枣中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)重金属及有害元素含量较低,低于《中华人民共和国药典》2020年版中指导值;以THQ作为风险评估指标时,大枣所含重金属含量对人体健康无风险。结论 ICP-MS法灵敏、准确,可用于红枣中7种重金属含量的测定。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法检测海藻食品中重金属

目的建立碰撞反应池—电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)测定海藻食品中铬、镍、铜、砷、镉、汞、铅等重金属元素的分析检测方法。方法样品经微波消解后用电感耦合等离子体质谱仪直接进行分析,采用内标元素72Ge、115In和209Bi消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池技术(ORS)消除质谱干扰。结果各元素校正曲线的相关系数均大于0.9992,方法的检出限0.003μg/L~0.028μg/L,相对标准偏差小于4.92%,加标回收率为85.6%~106.2%,标准参考物质的测定结果与标准值相符。结论该方法前处理操作简便快速,灵敏度高,重复性好,适用于海苔、海带、紫菜等海藻食品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中的锗含量

电感耦合等离子体质谱法具有灵敏度高、速度快、线性范围宽等优点,可用于面料中微量元素的测定。通过微波消解法消解纺织面料,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定纺织面料中的锗含量,建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定面料中锗元素含量的方法。研究结果表明,锗元素在0.2~40.0μg/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法的检出限为0.02 mg/kg,不同含量加标(0.02、0.04、0.08、0.16 mg/kg)回收率在82.6%~107.8%,相对标准偏差3.0%~9.3%(n=6)。该方法具有灵敏度高、精密度好、检出限低的优点,能够用于面料中锗元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定水产品暂养池用水中的重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测水产品暂养池水中常见重金属元素(镉、铬、铅、铜,锌、砷等)含量的分析方法。方法采用电感耦合等离子体质谱法,通过测量质谱的峰面积来测定试样中元素的浓度。结果该方法能在3min中内完成6种目标元素的分析,标准曲线线性良好,相关系数均大于0.999,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),检出限满足样品检测要求。结论该方法精密度高,检测速度优于现有标准中的原子吸收法和常规分光光度法,适用于及时快速监测暂养池水质环境,保证暂养池水质和生物安全药物残留。     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。     

罐头食品中12种重金属元素的质谱分析

建立电感耦合等离子体串联质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定罐头食品中12种重金属元素含量的分析方法。采用硝酸过氧化氢混合体系对样品进行消解,基于氦气的碰撞反应池技术消除多原子离子对待测元素测定的质谱干扰,同时选用锗铟铋钪作为内标元素校正基体干扰。方法的检出限在0.0001-0.1mg/kg之间,各元素的线性范围在0.05-100μg/L之间,采用生物成分分析标准物质(大虾,GBW 10050,国家一级标准物质)对方法的准确度及精密度进行验证,测定值与标示值相吻合,实验结果表明,方法准确可行。     

ICP-MS法测定药食同源性食物中的重金属及有害元素

建立药食同源性食品中的重金属及有害元素的残留量测定方法,为相关品种的重金属及有害元素的测定、标准完善及风险评估提供依据。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药食同源性食品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果表明,5种重金属及有害元素的线性关系良好相关系数均大于0.9953,回收率为82.25%~115.13%,重复性良好。参照《中国药典》枸杞、黄芪等药食同源性食物的重金属及有害元素限量标准,17种73批药食同源性食物五种重金属元素含量测定的合格率为98.90%,其中镉存在超标现象,合格率为94.52%。本文采用的ICP-MS法适用于药食同源食品中的多种元素同时测定。实验显示少数个别品种的个别元素污染严重,建议重视此方面的控制,完善相关检测方法和限量标准。     

电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度评价

目的对电感耦合等离子体质谱法测定米豆腐中镉元素的不确定度进行评价。方法样品经微波消解,超纯水定容,用电感耦合等离子体质谱法测定镉含量。分析标准溶液的配制、曲线拟合、样品称量、消解过程、定容体积、仪器测量重复性等影响不确定度的因素,按照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的方法进行合成,计算扩展不确定度。结果扩展不确定度为0.020 mg/kg,不确定度的影响因素从大到小依次为样品消解、样品重复测定、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品定容、样品称量。结论本研究为电感耦合等离子体质谱法测量米豆腐中重金属元素的不确定度评价和质量控制提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定玫瑰茄中的14种元素

目的 建立电感耦合等离子体质谱法快速测定玫瑰茄茶汤中14种元素的分析方法。方法 采用密闭高压消解法消解玫瑰茄样品, 沸水溶出法浸泡玫瑰茄, 利用电感耦合等离子体质谱法准确测定其中的14种元素(Pb、Cd、As、Cr、Mn、Cu、Zn、K、Na、Ca、Mg、Fe、Se、Co)的含量并计算各元素的沸水溶出率。结果 14种元素在0.05~100 μg/L范围内线性关系良好, 方法用于标准物质绿茶(GBW 10052)的测定, 测定值均在标示值范围内。结论 该方法准确快速, 适用于玫瑰茄茶汤中14种元素的快速检测。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定饲料中铅、镉、铬、总砷

采用高压密闭消解法对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定饲料中重金属元素铅、镉、铬、总砷。研究表明,实验建立的高压密闭消解电感耦合等离子体质谱法标准曲线的回归方程系数均大于0.999,铅、镉、铬、总砷检出限分别为0.002 3、0.000 2、0.062 1、0.000 2 mg/kg,定量限分别为0.007 7、0.000 7、0.207 0、0.000 7 mg/kg,相对标准偏差均小于5%(n=7),方法具有良好的准确度和灵敏度。与国家标准规定的检测方法相比,该方法能够更快速、准确地测定饲料中铅、镉、铬、总砷等4种重金属元素。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。