电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量,及评估测定过程产生的不确定度,以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型,分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源,量化各不确定度分量,计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高,重复性好,建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌的不确定度评定

对微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定牡蛎中锌含量的不确定度来源进行了分析,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》,量化了各不确定度分量,计算合成不确定度,最终得出测定结果的扩展不确定度。结果表明,测定结果的不确定度主要包括校准曲线拟合、测量重复性、标准溶液配制、样品称量以及样品定容体积,其相对标准不确定度分量分别为0.016、0.004 7、0.001 4、0.002 2和0.000 8。通过对不确定度分量的分析,指出校准曲线拟合是影响测定结果不确定度的主要因素,测量重复性、标准溶液配制以及样品称量和定容过程对最终结果不确定度影响亦不可忽略。测定结果的合成标准不确定度为13.29 mg/kg,扩展不确定度为26.58 mg/kg（k = 2）。因此,牡蛎中锌含量的测定结果为（781.98±26.58）mg/kg（k = 2,P = 95%）。     

电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度评定

目的评定荷花花粉和油菜花粉样品中镉含量可能产生的不确定度,以提高测量结果的准确性。方法采用NexIon 350X型电感耦合等离子体质谱仪对2种蜂花粉中镉的含量进行测定,建立实验过程的数学模型,对主要影响测量不确定度的样品称量、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、测量的重复性等因素进行分析,并对各不确定度分量、合成标准不确定度以及扩展不确定度进行计算。结果荷花花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.166±0.010) mg/kg, k=2;油菜花粉中镉含量测定结果不确定度为:U=(0.0599±0.0033) mg/kg, k=2。结论影响测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量的不确定度的主要来源为标准溶液稀释和样品重复性试验。电感耦合等离子体质谱法测定荷花花粉和油菜花粉中镉含量是可靠的。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装纸中总砷的不确定度评估

为提高电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食品包装纸中总砷含量结果的准确性,通过建立不确定度数学模型分析该方法评估不确定度的主要来源。结果表明:用该方法测定总砷含量主要包括两类不确定因素:A类不确定因素主要是方法的重复性影响所引起,B类不确定因素主要由样品制备过程中称量、消解、定容和测定过程中的标准溶液配制、曲线拟合等因素引起。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评估

目的评估液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICPMS)测定大米中无机砷的不确定度。方法采用LC-ICPMS测定大米中As~Ⅲ和As~Ⅴ含量,建立数学模型,并从测量重复性、样品称量、提取液移取体积、标准溶液配制、标准曲线拟合等方面进行测量不确定度的计算。结果大米样品中As~Ⅲ、As~Ⅴ、i-As的含量分别为0.180、0.014、0.194 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.003、0.002、0.028 mg/kg, k=2。结论测量过程中的不确定度主要来源于测量的重复性、标准溶液的配制和曲线拟合,需要在测量过程中加以注意。     

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定

对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析,结果表明:当大米中镉含量为0.052 6mg/kg时,测量的不确定度为0.007 4mg/kg。标准溶液的配制、样品重复性测定是产生不确定度的主要因素,而样品称量、消解液定容影响较小。     

ICP－MS法测定饮用水中铅砷镉的不确定度评定的研究

利用电感耦合等离子体质谱对饮用水中的Pb、As、Cd三种重金属测定不确定度进行分析,通过考察准溶液的配制、曲线拟合以及仪器测量重复性等因素对于待测元素不确定度的影响,标准溶液配制是ICP-MS测定饮用水中铅砷镉不确定度的主要影响因子,仪器重复性影响最小。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度评估

摘要：目的 评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中总砷、镉和铅含量的不确定度。方法 依据GB 5009.268-2016,利用电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）测定大米中总砷、镉和铅含量,按照CANS-GL 006：2018的评估方法,建立测量结果的不确定度评估模型,分析不确定度来源,计算不确定度分量并合成。结果 大米中总砷、镉和铅含量分别为0.0913、0.0793、0.0265 mg/kg,扩展不确定度分别为0.00828、0.00484、0.00322 mg/kg（k=2）。结论 影响总砷、镉和铅不确定度的主要因素为标准曲线拟合,其对总砷、镉和铅结果不确定度贡献率分别为90.2%、78.7%和92.9%;其次为标准溶液配制过程,而重复测定、加标回收和样品制备可忽略不计。     

电感耦合等离子体质谱法测定大豆中硼含量的不确定度评定

目的 通过评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定大豆中硼含量的不确定度,合理地赋予样品测量值的不确定度,并分析各种因素引入的不确定度分量,从而在实验过程中有针对性地提出改进措施。 方法 采用ICP-MS法测定大豆中硼的含量,结合测定过程建立数学模型,对各影响分量进行不确定度分析,最后得到合成不确定度以及扩展不确定度。 结果 本方法测得样品中硼含量为24.4mg/kg,其扩展不确定度为2.3mg/kg(k=2)。校准曲线拟合、加标回收率、测量重复性、标准系列配制、称样量和消解液定容体积引入的相对标准不确定度分别为3.5%、2.4%、1.7%、0.49%、0.13%和0.06%。 结论 影响ICP-MS法测定大豆中硼含量不确定度的主要因素是校准曲线拟合,加标回收率和测量重复性。消解液定容体积、称样量等影响相对较小。     

电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度评定

目的：对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS法）测定蒙脱石中有害元素铅（Pb）和砷（As）含量的不确定度进行评定。方法：采用硝酸回流提取—电感耦合等离子体质谱法测定蒙脱石中Pb和As的含量。通过分析测定流程,找出不确定度的来源,并计算各不确定度分量和合成不确定度、扩展不确定度。结果：ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的扩展不确定度为Pb 0.109mg?Kg-1,As 0.020mg?Kg-1。结论：建立的方法科学合理,为正确评定ICP-MS法测定蒙脱石中铅和砷含量的不确定度、合理使用测定数据提供了重要参考。     

肉制品中亚硝酸盐的测量不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中镉含量的不确定度分析

目的评定微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼(Cyprinus carpio L.)肌肉中镉含量的不确定度。方法采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鲤鱼肌肉中的镉含量,并根据JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》的有关规定,构建数学模型,对各部分不确定度的分量进行分析。结果鲤鱼肉中镉含量为0.0104 mg/kg,包含因子取k=2,扩展不确定度为0.00106 mg/kg。同时对测定结果的不确定度的各部分影响因素进行了量化,样品消解液定容产生的相对标准不确定度u_(rel)(V)为0.002915,样品上机检测的浓度产生的相对标准不确定度u_(rel)(C)为0.04527,样品质量m产生的相对标准不确定度u_(rel)(m)为0.007292,修正系数产生的相对标准不确定度u_(rel)(f)为0.02222。结论本实验的不确定度主要由样品上机检测的浓度产生,其中包括样品的重复测定、标准曲线拟合及标准溶液配制,其次由样品前处理产生。     

火焰原子吸收法测定叶酸片中铁含量的不确定度评估

目的 评定原子吸收法(atomic absorption spectrometry, AAS)测定叶酸片中铁含量测量结果的不确定度。方法 样品经过消解后稀释定容, 参照GB/T 5009.90-2016采用原子吸收光谱仪进行含量检测。通过对铁含量计算公式的分析, 对样品称量、消解液定容体积、标准曲线的拟合、标准溶液的配制、标准物质的纯度、测量的重复性及空白试剂等各个影响因素的不确定度分量进行计算及评估, 计算合成的不确定度。结果 该叶酸片中的铁含量为41.25 mg/kg, 在95%的置信概率下对其进行扩展不确定度为1.24 mg/kg。结论 可通过改进标准曲线的配制方式降低不确定度, 对叶酸片中铁含量的测定的方法转移提供了参考的检验区间。     

茶叶中铅含量的测量不确定度评定

运用现代统计学理论对电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定茶叶中铅的分析结果的测量不确定度来源进行评定，不确定度来源主要有称量过程、定容过程、仪器测定中标准曲线的拟合、测量过程重复性等。采用A类评定和B类评定方法对影响茶叶中铅分析结果的各个不确定度分量进行评定，确定置信概率95%的扩展不确定度，确定分析结果的置信区间为：[2.66, 2.86]。     

微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度评定

目的评定微生物法测定乳粉中叶酸的不确定度。方法按照GB 5009.211—2014《食品安全国家标准食品中叶酸的测定》规定的微生物法对婴儿配方乳粉中叶酸含量进行测定,根据CNAS-CL01-G003:2019要求,依据GB/Z22553—2010和JJF1059.1—2012,分析测定过程中影响检验结果的因素主要包括测量重复性、试样前处理(称量、稀释)、标准物质、标准溶液配制(称量、稀释)、实验温度、拟合标准曲线、紫外分光光度计,通过对各个不确定度分量进行分析、评估,计算合成得出被测样品中叶酸含量测量结果的标准不确定度,得出扩展不确定度。结果经测定,婴儿配方乳粉中叶酸含量为(80.2±4.28)μg/100 g,k=2。结论微生物因素对测量不确定度具有显著影响,由标准曲线拟合和重复测量体现。