Top-down线性拟合法评定电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中砷含量的不确定度

目的使用Top-down技术线性拟合法评定电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中砷含量的不确定度。方法按照GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》规定的分析方法,在期间精密度条件下,对不同浓度水平的砷含量进行测定,基于Top-down线性拟合法的原理对积累的数据进行检验和分析。结果在证明建立的经验模型正确后,计算得到不确定的结果U=0.28μg/L。结论 Top-down技术用于化学分析不确定度评估将不确定度评估与实验室内部质量控制工作有机地结合起来,减少了工作量,具有广泛的应用前景。     

Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法测定菠菜中铜含量的不确定度

目的使用Top-down技术控制图法评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定菠菜中铜含量的不确定度。方法按照GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定的分析方法,使用菠菜质控样品,在期间精密度条件下,进行铜含量的测定,基于Top-down控制图法的原理对积累的数据进行检验和分析。结果通过绘制的x图与MR图,可看出测量系统处于统计受控状态。在证明分析结果偏移受控及正态分布的情况下,计算得到不确定的结果 U=0.6 mg/kg。结论 Top-down技术用于化学分析不确定评估将不确定评估与实验室内部质量控制工作有机地结合起来,减少了工作量,具有广泛的应用前景。     

Top-down技术控制图法评估电感耦合等离子体质谱法测定大米中镉含量的不确定度

采用Top-down技术控制图法评估电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定大米中镉含量的不确定度。按照GB 5009.268-2016《食品中多元素的测定》规定的分析方法[1]，在期间精密度条件下测定大米质控样中镉（Cd）的含量，采用Top-down技术原理对半年所得30组数据进行分析和评估。通过测量系统的性能检验可得出正态性的检验（As2*）和独立性检验（A2*MR）均＜1，表明99%概率下测量系统正态独立，计算得到扩展不确定度的结果为U=0.52μg/kg。Top-down技术可用于食品检验中对食用农产品检测结果不确定度的评估，该技术在建立数学模型上更简单，对测量不确定度结果的评价更灵活、方便。     

基于Top-down方法评定皮革中甲醛含量测量不确定度

为优化质检领域皮革中甲醛含量测量不确定度的评定过程,该研究基于Top-down方法,采用实验室积累的质控数据和能力验证数据,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行分析评定。Anderson Darling统计检验和平均值-标准偏差质控图方法的验证结果表明,该测量系统处于质量受控状态。结果显示:偏倚的不确定度分量u_b=0.23 mg/kg;期间精密度的不确定度分量uR’=0.73 mg/kg,拓展不确定度U=1.54 mg/kg。研究结果表明,Top-down方法可以在不增加质检员工作量的情况下,对皮革中甲醛含量测量不确定度进行有效评定。     

Top-down控制图法评定大葱中铅含量测定的不确定度

采用Top-down控制图法,依据GB 5009.12—2017的检测方法,在期间精密度测量条件下,对大葱中铅含量测定的不确定度进行评定分析。结果表明,测量结果符合正态性和独立性假设,大葱铅含量的不确定度为0.20mg/kg。     

环境空气中非甲烷总烃气相色谱法的两种不确定度评估方法比较

本文运用Top-down两种不确定度评估法,即控制图法和线性拟合法对环境空气中非甲烷总烃气相色谱中的甲烷不确定度进行了评估。结果表明,控制图法的不确定度结果为：(3.05±0.19)(k=2)mg/m³;使用线性拟合法结果在0.86～8.57(mg/m³)范围内,不确定度为0.15,(k=2)mg/m³。评估结果无显著差异。两种方法是基于实验室日常积累的质控数据,对环境实验室的日常分析进行质量控制,其操作性更强,适用范围更广。     

一种含毒死蜱的黄瓜冻干粉基质标准物质的研制

目的建立了一种以黄瓜为基质的毒死蜱标准物质的制作方法。方法黄瓜样品经研磨、加标、冷冻干燥、磨粉、混匀、真空包装后,用GB 23200.113-2018检验样品的均匀性、稳定性,并联合多家实验室对黄瓜冻干粉中毒死蜱基质样品定值,同时分析样品的不确定度。结果F-检验法和t-检验法表明在95%置信区间内,样品均匀性、短期稳定性和长期稳定性均达到标准物质要求。采用格拉布斯和柯克伦检验对定值结果进行异常值检验,并对结果进行不确定度评估,样品定值为1.78 mg/kg,不确定度为0.12 mg/kg。结论该样品具有良好的均匀性、稳定性,可作为蔬菜中毒死蜱含量检测使用的标准物质。     

水产品中副溶血性弧菌计数的不确定度评定

目的建立水产品中副溶血性弧菌MPN法计数结果的不确定度评定方法。方法依据JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示和SN/T4091–2015食品微生物学测量不确定度评估指南,分析检测过程中不确定度主要来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果显示样品制备、递增稀释和加样过程引起的不确定度所占分量较小,属于B类不确定度,重复性试验引起的不确定度属A类不确定度。计算得出95%的置信水平的扩展不确定度为0.082,检验结果为81 MPN/g时,取值范围为(81±7)MPN/g。结论本文采用的评定方法,可以对水产品副溶血性弧菌MPN法计数结果的不确定度做出估计,用于水产品副溶血性弧菌污染的安全性评估。     

多管发酵法测定生活饮用水中总大肠菌群不确定度的评定

为了建立生活饮用水中总大肠菌群测定结果的不确定度评定方法,依据JJF 1059.1.2012 《测定不确定度评定与表示》和SN/T4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》。对能力验证样品生活饮用水中的总大肠菌群测定结果做了合成不确定度和扩展不确定度评估。结果表明,检验过程中,不确定度来源的主要因素所占分量由大到小排序为:发酵阳性管比例样品制备加样样品稀释环境温度。检验结果的扩展不确定度为418 MPN/100 mL,取值区间为85729408MPN/100 mL,包含因子k=2。此方法适用于类似条件下总大肠菌群测定不确定度的评定。     

两种化学检测领域测量不确定度评定方法比较

为筛选出更加简便且操作性强、准确度高的化学检测领域测量不确定度评定方法,本研究基于现行化学检测领域测量不确定度评定的标准,通过方法原理、评定流程和方法比对等方面,对现有的化学检测领域测量不确定度评定的两种方法Bottom-up和Top-down,进行系统的比较分析。结果表明:相对于传统的Bottom-up方法,Top-down方法的评定过程更为简单和准确合理。Top-down方法在评定化学检测领域测量不确定度方面,更具有优势。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物的不确定度评定

目的 评定离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物含量的不确定度。方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》进行饮用水中溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐含量的测定。应用测量不确定度评定理论, 分析测量不确定度的来源并对各分量进行不确定度评定, 计算合成标准不确定度和绝对扩展不确定度, 明确对测试结果有重要影响的分量。结果 在95%的置信区间内, 样品中5种消毒副产物溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐和氯酸盐的含量依次为(2.00±0.075)、(2.04±0.062)、(0.99±0.054)、(12.6±0.35)、(9.41±0.24) mg/L (k = 2)。结论 影响测量不确定度的主要因素是曲线拟合产生的不确定度和由标准溶液引入的不确定度。实验中应该提高标准溶液配制的准确性和标准曲线测定的精密度。     

电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中铅含量的不确定度。方法分析采用电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中的铅含量中的影响因素,包括测定精密度、前处理、标准溶液的配制、标准曲线拟合等,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,当有机肥样品所测铅浓度为0.782 mg/L时,最终计算扩展不确定度为0.0172 mg/L(k=2)。结论本方法适用于电感耦合等离子体质谱仪法测定有机肥中铅浓度的不确定度评定。     

高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定咖啡因的不确定度的评估方法。方法试样中的咖啡因用甲醇:水:磷酸=100:400:0.5(V:V:V)混合溶液进行提取,在波长280 nm下,经流动相洗脱,色谱系统分离,采用外标法测定咖啡因的含量,然后依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对标准物质、仪器重复测量、精密度和样品称量等因素引入的不确定度进行分析和计算。结果当试样中咖啡因含量为7.50%时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.13%(k=2)。实验过程中的不确定度主要来源于仪器测量、标准物质及人员操作。结论该不确定度评定适用于高效液相色谱法测定咖啡因含量的过程分析,对检测结果准确度的控制具有指导意义。     

全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度评定

目的评定全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的不确定度。方法建立了全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的数学模型,并对不确定度的来源进行了分析和评估,获得了六价铬含量的测量不确定度。结果本方法的测量结果为0.232 mg/L,取包含因子k=2(95%置信概率),扩展不确定度U=0.003 mg/L。结论不确定度来源主要有标准溶液、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复性测量和仪器引入的不确定度。其中标准物质的不确定度和标准曲线拟合的不确定度相对较大。本研究为全自动间断化学分析仪测定生活饮用水中六价铬的含量及进行不确定度评价提供了理论基础。     

饮料中日落黄含量测定的不确定度评定

目的对高效液相色谱法测定饮料中日落黄含量进行不确定度评定。方法分析日落黄含量测定过程中的样品称量等各种不确定因素,分析实验过程中各种不确定度的来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当日落黄含量为32 mg/kg时,其扩展不确定度为2.8 mg/kg(k=2)。由各不确定度分量的计算结果可知,日落黄标准溶液的配制过程对实验结果的不确定度影响最大。结论通过对测定过程的不确定度评定,可以把握不确定度的主要来源,为饮料中日落黄含量的测定提供理论依据,提高测定的精准度。     

液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素的不确定度评定

为评定液相色谱质谱法测定贝类水产品中氯霉素含量的不确定度,根据不确定度的来源,运用数学模型,评估分析不同来源的不确定度分量对测量结果的影响。通过对不确定度分量的量化结果,计算出各个分量的标准不确定度,最后合成得到测量结果相对标准不确定度为0.053,扩展不确定度为1.43 μg/kg。结果表明,样品中氯霉素含量应表示为（13.5±1.5）μg/kg（95%置信概率下,取包含因子K=2）。由各个分量的比确定度计算结果可知,试料溶液中被测物的氯霉素浓度、内标加入体积、试样处理液定容积V对测定方法的不确定度影响较大,可为完善该方法检测贝类水产品中氯霉素含量的质量控制体系提供理论基础。     

分光光度法测定白菜中亚硝酸盐的不确定度评定

通过对分光光度法测白菜中亚硝酸盐的含量测定过程的研究,确定测定结果的不确定度。建立不确定度的数学模型,对各不确定度分量进行合成和扩展,最终建立白菜中亚硝酸盐含量的不确定度评定方法。影响测量结果不确定度的因素共有4项,按其影响大小顺序排列分别为测量重复性、标准曲线法测定样液中亚硝酸酸盐质量、溶液定容以及试样称量。其不确定度报告为白菜中亚硝酸盐含量(12.3±1.08)mg/kg,包含因子k=2。     

自上而下法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B1的不确定度

目的利用自上而下方法评定固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量的不确定度。方法在控制不确定度来源或程序的前提下,得出试验数据、质控数据进行评定,通过计算偏移和实验室内复现性2个分量,最后合成得到该方法的测量不确定度。结果按照自上而下法的公式计算,本研究测得食物油中黄曲霉毒素B_1含量为(46.25±6.28)μg/m L,扩展不确定度U_(rel)为14%(k=2)。结论使用自上而下法对固相酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1含量进评定过程是实用和可靠的,可以为其他同类型的检测方法进行测量不确定度评定时所借鉴,也为实验员在实验质量控制方面提供参考。