紫红曲中的麦角甾类化合物

研究紫红曲乙醇提取物中显示细胞毒活性的醋酸乙酯萃取部位的化学成分。利用正反相硅胶、凝胶Sephadex LH-20、结合闪式(Flash)柱色谱和制备高效液相色谱等多种色谱手段进行分离纯化,借助核磁和质谱等波谱学方法进行结构鉴定。从紫红曲乙醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离鉴定了5个麦角甾类化合物,分别为:麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(1),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮-3β,5α,9α-三醇(2),(22E,24R)-23-甲基麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3),(22E,24R)-23-甲基麦角甾-7,22-二烯-6-酮-3β,5α,9α-三醇(4),麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮(5)。上述5个化合物均为首次从紫红曲中分离得到。除化合物1外,其余化合物均为首次从红曲菌属中发现。在体外MTT法的细胞毒活性测试中,所筛选的化合物在10×10-6mol/L浓度下均未显示细胞毒的活性。     

小蓟中甾体类化合物的分离及结构鉴定

对小蓟乙醇粗提物中显示细胞毒活性的石油醚萃取部位进行化学成分的研究。运用硅胶、凝胶和反相高效液相等色谱方法进行分离纯化;应用一维、二维NMR和MS等波谱学方法对纯化的物质进行结构鉴定。结果表明:从小蓟乙醇提取物的石油醚萃取部位分离鉴定了4个甾体类化合物,分别为:麦角甾-4,24(28)-二烯-3-酮(化合物1)、豆甾-4-烯-3-酮(化合物2)、豆甾醇(化合物3)和β-谷甾醇(化合物4)。化合物1和2为首次从蓟属中分离得到,除化合物4外,其余3个化合物均是首次从小蓟中分离得到;在体外MTT法的细胞毒活性测试中,所筛选的化合物在1×10-5mol/L的浓度条件下均未显示出细胞毒活性。     

一株黄芪内生真菌甾醇类代谢产物的分离和鉴定

目的:研究分离自夏季黄芪根部的内生真菌AR-17-S03的次级代谢产物。方法:采用组织学的方法从恒山黄芪中分离内生真菌,真菌的鉴定采用形态学法结合分子生物学法,采用硅胶柱色谱法、薄层层析制备色谱(pTLC)、Sephadex LH-20凝胶柱色谱法和半制备HPLC色谱法分离内生真菌代谢产物,采用质谱法、核磁共振法结合物化性质鉴定分离得到的9个化合物。结果:经形态学结合分子生物学鉴定该菌株黑曲霉,为9个甾醇类化合物鉴定为麦角甾醇、过氧化麦角甾醇、胆固醇、啤酒甾醇、23-甲基麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三醇、5α,8α-表二氧麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇、5α,8α-表二氧-23-甲基麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮、3β,5α-二羟基麦角甾-7,22-二烯-6-酮。结论:其中,23-甲基麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三醇、5α,8α-表二氧-23-甲基麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、麦角甾-4,6,8(14),22-四烯-3-酮是首次从黄芪内生真菌中分离得到。     

西藏林芝地区野生黑木耳的化学成分

通过正相硅胶柱色谱、中压反相柱色谱、凝胶柱色谱、TLC及HPLC等技术从西藏黑木耳中分离、纯化得到7个单体化合物,通过MS、NMR并结合文献报道确定其结构,其中包含6麦角甾醇类化合物,分别为(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(1yy2),(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(Lyy3),3β,5α,9α-三羟基-7,22-(22E,24R)-麦角甾二烯-6-酮(Lyy4),5α,8α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Lyy5),5α,8α-环氧-(22E,24R)-麦角甾-6,9(11),22-三烯-3β-醇(Lyy6),(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6α,9α-四醇(Lyy7);剩余一个为5-羟甲基-2-异丙-1-醇-2,3-二氢苯并呋喃(Lyy1)。这7个化合物均为首次从黑木耳中分离得到的单体化合物。     

石花菜醇提物成分分析

目的：研究石花菜的成分,为其功能食品的研发提供基础数据。方法：采用薄层色谱、液-质谱联用方法分析石花菜醇提物的化学成分的丰富度。通过硅胶柱、高效液相等色谱方法对其进行分离纯化,并用气-质谱联用、核磁结合文献确证化合物结构;并对部分化合物抗氧化活性进行测定。结果：薄层色谱、液-质谱联用分析表明石花菜醇提物中含有丰富的次级代谢产物,且很可能是甾醇类成分。采用气-质谱联用方法从中鉴定到29个化合物（5个为甾醇类化合物）,其中棕榈酸（46.76%）、棕榈酸乙酯（13.82%）、胆甾醇（7.20%）、胆甾-4,6-二烯（4.99%）为含量最高的4个化合物。经色谱分离、核磁鉴定出9个单体化合物,分别为胆甾醇（1）、1,2-二醇植烯（2）、帕格甾醇C(3)、6-羟基-胆甾-4-烯-3-酮（4）、胆甾-5-烯-7-酮（5）、胆甾-5-烯-3β,7α二醇（6）、胆甾-5-烯-3β,7β二醇（7）、胆甾-4-烯-6-酮（8）、3-羟乙基-2-甲基-马来酰亚胺（9）。其中,化合物7清除DPPH自由基和ABTS自由基能力最好,其IC50值分别为180μg/mL和12.2μg/mL。结论：首次系统研究了石花菜醇...     

大王棕内生真菌次级代谢产物的研究

通过高效液相色谱法,正相硅胶柱色谱法、凝胶柱色谱法等分离方法对大王棕内生真菌的次级代谢产物进行分离纯化,再应用NMR和MS等现代波谱分析方法对其进行结构鉴定,从中首次分离鉴定了6个化合物,分别为1’,2’-epoxy-3’,4’-didehydropenicillide.;丁二酸;3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯;ergosta-7,22-dien-3β,5α,6α-triol;3β-羟基-麦角甾-5,7,22-三烯;4-羟基苯乙酸。     

小蓟中氧化蒲公英赛酮和醇的分离鉴定和细胞毒活性测试

研究小蓟乙醇提取物中显示细胞毒活性的石油醚的化学成分,并对分离得到的化合物进行体外细胞毒活性的筛选。应用各种硅胶和凝胶色谱技术分离纯化,用MS和NMR等波谱学方法,结合文献对照确定化合物结构。从小蓟乙醇提取物的石油醚萃取部位分离得到3个氧化蒲公英赛烷型三萜类化合物,分别鉴定为11α,12α-氧化蒲公英赛酮、11α,12α-氧化蒲公英赛醇和11α,12α-氧化蒲公英赛醇棕榈酸酯。3个化合物均为首次从蓟属植物中发现,它们在人结肠癌细胞、肝癌细胞、胃癌细胞、肺癌细胞和卵巢癌细胞的体外细胞毒活性测试中均显示一定的抑制活性。     

莱菔子化学成分的分离与鉴定

目的：研究莱菔子化学成分,探索生品莱菔子的物质基础。方法：采用大孔吸附树脂HP-20、聚苯乙烯型大孔吸附树脂（MCI gel）、ODS、硅胶及LiChroprep RP-18等色谱技术进行分离纯化,运用光谱学方法对得到的化合物进行结构鉴定。结果：从莱菔子甲醇提取物中分离鉴定了16?个化合物：顺-13-二十二碳烯酸（1）、豆甾-4-烯-3-酮（2）、（22E,24R）-麦角甾-5,22-二烯-3β-醇（3）、豆甾-5-烯-3β-醇（4）、反-阿魏酸甲酯（5）、反-芥子酸甲酯（6）、β-豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷（7）、α-D-吡喃半乳糖基-（1-6）-α-D-吡喃葡萄糖基-（1-2）-β-D-呋喃果糖苷（8）、β-D-呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（9）、β-D-（3-芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-葡萄糖苷（10）、β-D-（3-芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（11）、β-D-（3,4-二芥子酰基）呋喃果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（12）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷（13）、异鼠李素-3,4’-O-β-D-二葡萄糖苷（14）、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-α-L-鼠李糖苷（15）、3’-O-甲基-（－）-表儿茶素-7-O-β-D-葡萄糖苷（16）。结论：化合物2、3、7～10、13～16为首次在该植物中得到。     

翅果油植物甾醇的提取分离与结构分析

采用薄层层析、溶剂结晶、高分辨气相色谱-飞行时间质谱联用等方法对翅果油植物甾醇的成分进行了提取分离与分析,确定了β-谷甾醇、豆甾醇、豆甾烷醇、麦角甾醇、5-氯-豆甾烷-3-醇乙酸酯、麦角甾-5-烯-3β-醇、豆甾-5,24(28)-双烯-3β-醇、豆甾烷-7,24(28)-双烯-3β-醇、豆甾烷-3,5-二烯等10种化合物。     

盐生海芦笋来源真菌Penicillium stoloniferum发酵产物抗肿瘤活性成分研究

采用活性追踪的方法,对一株盐生海芦笋来源真菌Penicillium stoloniferum发酵产物中的抗肿瘤活性成分进行分离和鉴定。利用常压硅胶柱层析、Sephedex LH-20、半制备HPLC等分离方法从中分离得到8个单体化合物,通过理化性质分析及波谱学方法鉴定其化学结构分别为：麦角甾-7,9(11),22-三烯-3-醇、麦角固醇、菠菜甾醇、5α,8α-环二氧-(22E,24R)-23-甲基麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、色氨酸-苯丙氨酸-环二肽、苯丙氨酸、邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸异丁酯;以SRB法评价化合物的抗肿瘤活性,5α,8α-环二氧-(22E、24R)-23-甲基麦角甾-6,22-二烯-3β-醇、邻苯二甲酸正丁酯、邻苯二甲酸异丁酯对小鼠乳腺癌P388细胞具有强的细胞毒活性,IC50值分别为14、34、46μg/mL,其他化合物没有活性。