高效液相色谱法测定糖蜜中的甜菜碱含量

建立了一种简单、快速测定甜菜糖蜜中甜菜碱的方法,即样品经去离子水提取,碱式醋酸铅脱色后,采用高效液相色谱-DAD检测器测定甜菜碱的含量。色谱柱为AgilentZorbaxNH2柱（Φ4．6mm×150mm,5Ixm）,流动相为0．05mol／L KH2PO4溶液（pH=4．53）,流速0．7mL／min,柱温30℃,检测波长195nm。试验结果表明：甜菜碱在0．1mg／mL～5．0mg／mL范围内线性良好,相关系数为0．998;加标回收率为99．5％～99．7％,相对标准偏差（RSD）为0．09％-1．06％（n=3）。     

棉籽饼粕中棉籽糖的HPLC法测定

本建立了一种用高效液相色谱法测定棉籽饼粕中棉籽糖的简便快捷的方法，其色谱条件为：80：20(V／V)乙腈：水为流动相，流速为1．0ml／min，柱温为35℃，并在该条件下测得了棉籽饼粕中棉籽糖的含量为5．11％。     

高效液相色谱测定猪肉中醋酸美仑孕酮的残留

建立了高效液相色谱测定猪肉样品中新型兽药醋酸美仑孕酮残留的方法。样品用V（甲醇）：V（0．1％H3PO4）=70：30混合溶液提取,经离心后用PCX固相萃取小柱净化,以Symmetry C8色谱柱为分离柱,线性范围为10～500μg／kg,检出限为5．0μg／kg,平均回收率为93．1～105．5％,相对标准偏差为1．5～4．6％,批间相对标准偏差为1．8～5．6％,检测效果良好。     

高效液相色谱法测定甜菜糖蜜中的葡萄糖、蔗糖和棉籽糖

建立了同时测定甜菜糖蜜中葡萄糖、蔗糖和棉籽糖的分析方法,即样品采用C18固相小柱脱色净化,正相色谱分析测定.色谱条件:色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20,V:V),流速1mL/min,柱温35℃,RID检测.实验结果表明:葡萄糖在1～10mg/mL、蔗糖在10～100mg/mL、棉籽糖在1-5mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9999、0.9999、0.9994;3种糖的相对标准偏差(RSD)分别为5.79%、0.31%、3.31%(n=5),平均回收率分别为98.3%、97.6%、101.7%.该分析方法简便、准确、灵敏,重现性好,适用于糖蜜中糖类的检测.     

反相液相色谱同时测定糖品中的防腐剂和甜味剂

本文建立了用反相液相色谱同时测定糖品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、安赛蜜、糖精钠等防腐剂和甜味剂的方法。方法采用VenusilXBP—C18（5gm,4．6x250mm）反相色谱柱,流动相为20mmol／L乙酸铵一甲醇,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为10gL。该方法的测定低限为1．0mg／L,线性范围为10～100mg／L,加标回收率为89．85％～103．60％,相对标准偏差为1．50％～3．26％（n=4）。结果表明,该方法简便、可靠,适合对糖品中防腐剂和甜味剂的同时检测。     

在线固相萃取富集-高效液相色谱法快速测定花生中白藜芦醇

建立了简便、快速测定花生中白藜芦醇的在线固相萃取富集-高效液相色谱法。固相萃取富集柱填料为dsDNA,在线固相萃取富集过程的上样溶剂为纯水,淋洗溶剂为纯水,转移溶剂为乙腈-水（80：20,V/V）,分析测定溶剂为乙腈-水（25：75,V／V）。本方法对白藜芦醇检测的线性方程为Y=1843．805X＋39．1791,相关系数为0．99978;检出限（LOD）为0．004mg／kg;定量限（LOQ）为0．01mg／kg;基质4个水平添加回收率（n=6）在92．48％-107．98％;6次加标回收相对标准偏差（RSD）在0．19％～6．05％。     

面粉中三聚氰胺的高效液相色谱——质谱法测定

建立了面粉中三聚氰胺的高效液相色谱-质谱测定方法。色谱条件：Kromasil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈-0．1％（体积分数）甲酸（体积比5：95）,流速0．4mL／min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m／z127作为母离子,进行碰撞诱导解离二级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m／z85、109定性确证,提取m／z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0．01-0．5mg／L,检出限0．01mg／L,回收率为80％～99％。     

柱前衍生-高效液相色谱-荧光法测定乳制品中左旋肉碱含量

本文研究了柱前衍生．高效液相色谱（HPLC）-荧光检测技术测定乳制品中左旋肉破皿．肉碱）含量的分析方法。经优化后的前处理条件为：提取液采用10％（V／V）甲醇水溶液（经磷酸调节pH至2．7～2．8）,经超声提取20min过滤后调节pH至6．0,取一定滤液加热浓缩近干,用20mL乙醇溶解。经重复两次高速离心（12000r／min、5min）、旋转蒸发浓缩后,残留物用乙醇溶解,以L-丙酰胺-β-萘胺为衍生化试剂于50℃恒温衍生5min后终止反应,于激发波长280nlTl、发射波长328nnl下经HPLC分析测定。乳粉检出限为4．0mg／kg,液体乳检出限0．5mg／kg、0．2～20．0mg／L范围内线性关系良好,相关系数0．9990,平均回收率为80--90％,相对标准偏差RSD小于10％。同时,利用该方法对不同配方奶粉及液体乳中L-肉碱进行了含量测定。该方法灵敏度高,准确性好,适用于乳制品中L．肉碱的含量测定。     

离子色谱-脉冲安培检测器分析奶粉中低聚果糖

建立了离子色谱-脉冲安培检测分析奶粉中低聚果糖的方法。采用CarboPacPA200分离柱对分离条件进行了优化,确定柱温为30℃、淋洗液梯度洗脱,在10．0～50．0mg·L^-1范围内低聚果糖呈良好线性,回收率蔗果三糖（GF3）73．1％-82．6％、蔗果四糖（GF4）76．4％-82．9％、蔗果五糖（GF5）73．8％-77．6％,检出限分别为蔗果三糖10mg·kg^-1、蔗果四糖20mg·kg^-1、蔗果五糖24mg·kg～,精密度分别为蔗果三糖3．22％～4．61％、蔗果四糖4．60％-4．94％、蔗果五糖1．82％-3．26％。检测了乳粉中的低聚果糖．效果良好。     

反相HPLC快速测定饮料中的苯甲酸和山梨酸

建立一种测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的快速反相高效液相色谱法。优化条件为：Lichrospher C18（250mm×4．6mm，5μm）反相柱，流动相为V（甲醇）：V（0．5g／L柠檬酸铵）=20：80，流速1．0mL／min，检测波长225rim。苯甲酸和山梨酸的直线回归方程分别为y=5171．56x-572．13和y=5089．85x-10．65，检测范围为0-90mg／L，相关系数为0．9999，回收率达98．3％-100．3％。分离时间从20min缩短至7min。     

HPLC法测定蓝莓中绿原酸的含量

建立了高效液相色谱法对蓝莓中绿原酸含量的测定方法,采用Aglient C18(250mm×4.6mm,5um)色谱柱;流动相为乙腈:0.4%磷酸溶液为13:87;流速为1.0mL/min;检测波长:327nm。结果显示,绿原酸在浓度为3.3×10-3—40×10-3mg/mL范围内,线性关系良好(Y=61.07x+8.896,R2=0.99996),精密度RSD为3.33%,平均回收率为106.01%,RSD为1.22%。本方法简便,结果准确,重现性好,可以作为蓝莓中绿原酸含量检测的良好方法。     

反相高效液相色谱法检测鱼肉中的ATP关联物

建立同时测定鱼肉组织中6种ATP关联物的高效液相色谱方法。采用反相高效液相色谱分离模式,使用Sepax Bio-C18(250mm×4.6mm,5μm,200A。)色谱柱,以60mmol/L磷酸二氢钾、60mmol/L磷酸氢二钾组成的缓冲液(pH6.68)为流动相等比洗脱,流速0.6mL/min;紫外检测波长为254nm,带宽为16nm。6种组分在20min内基线分离,平均加标回收率在98.3%～104.1%之间,线性范围为1～400mg/L,检出限在15～40μg/L之间。该方法简便、准确,易于移植。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

超声波提取-气相色谱法测定食品包装材料中的有机磷酸酯

建立了食品包装材料中三（1,3-二氯丙基）磷酸酯、磷酸三氯丙酯2种有机磷酸酯含量测定的气相色谱检测方法。对前处理过程中超声波萃取条件进行优化：选择丙酮为萃取溶剂,用量为20mL,萃取时间为30min。试验结果表明：2种有机磷酸酯的线性范围为0．1～50mg/L,检出限为0．04mg/kg,方法的加标回收率为89．2％～96．2％,相对标准偏差为2．62％～4．78％。     

薄层色谱-苯酚硫酸法分析大豆低聚糖中棉籽糖含量

目的：采用比色法建立一种适用于大豆低聚糖中棉籽糖快速检测的方法。方法：运用薄层层析技术分离单糖与低聚糖,展开剂为V(乙腈):V(冰乙酸):V(水)=6:3:2,显色剂为苯胺- 二苯胺- 磷酸,点样量为5μL,层析显色后,苯酚- 硫酸法比色测定。结果：薄层层析可将大豆低聚糖中蔗糖、棉籽糖和水苏糖等组分分开,通过苯酚- 硫酸法分析其中的棉籽糖,线性范围为20～80mg/mL(R2=0.9932),精密度RSD 为1.56%,平均加样回收率为98.14%,RSD 为3.99%。结论：以薄层层析- 苯酚- 硫酸法检测食品或大豆低聚糖中棉籽糖含量,测定结果与HPLC 法对照,相对误差为3.22%,可用于大豆低聚糖中棉籽糖的检测。     

高效液相色谱法测定保健品中姜黄素含量的研究

建立了保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。用乙醇替代甲醇对固体颗粒样品和液体样品进行超声提取,具有一定的环保意义,以ZORBAX SB-C18(4.6mm伊250mm,5滋m)为分析柱,乙腈∶4%乙酸=48∶52为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为430nm,姜黄素在0.264~105.6mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9999,检出限为0.03mg/L,相对标准偏差(n=7)3.73%,回收率90.3%~98.2%。本方法操作简便、快速、易行,是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中两组分含量

建立HPLC同时测定复方丙酸氯倍他索涂膜剂中丙酸氯倍他索和水杨酸的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱色谱分离。色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18柱;流动相4：0．05mol／L磷酸二氢钾（用80％磷酸溶液调节pH2．6）,B：甲醇;流速：1．0mL／mim检测波长：240nm;柱温：室温。结果丙酸氯倍他索、水杨酸的线性范围分别在0．2512-10．048μg／mL（r=0．9999）和10．23～122．76μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为97．6％,RSD=0．7％（n=6）和96．8％,RSD=0.3％（n=6）。结论该法简单,灵敏,结果准确,可用于复方丙酸氯倍他索涂膜剂的质量控制。     

HPLC/MS测定食品中的苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠

建立了测定食品中苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠的HPLC/MS分析方法。样品中的添加剂用水提取,经HPLC分离后,在ESI负离子模式下检测。4种添加剂测定的线性范围均为10~5 000 ng/mL,检出限均优于0.1 mg/kg;各组分加标回收率分别为:苯甲酸92.1%~96.7%,山梨酸92.3%~94.4%,糖精钠94.0%~97.3%,甜蜜素95.1%~96.9%。