二甲四氯异辛酯及其代谢物二甲四氯在玉米中的残留量及风险评估

目的 明确鲜食玉米和成熟期籽粒中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的残留水平,评价其膳食摄入风险。方法 以改进的QuEChERS前处理方法同时提取玉米中2甲4氯异辛酯和2甲4氯残留物,分别用用气相色谱-串联质谱法和液相色谱-串联质谱法检测2甲4氯异辛酯和2甲4氯的残留量。结果 2甲4氯异辛酯和2甲4氯仪器最小检出量(LOD)分别为2×10_^-12 g和5×10_^-12 g;在鲜食玉米、成熟期籽粒的最小检出浓度( LOQ)均为0.005 mg/kg,整体回收率为71%~114%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~7.2 %。结论 该方法的准确度和精密度良好,2甲4氯异辛酯在鲜食玉米中残留量为<0.005~0.032 mg/kg,成熟期籽粒中残留量为<0.005~0.022 mg/kg,均<0.05 mg/kg;代谢物2甲4氯在鲜食玉米、成熟期籽粒中的最终残留量均<0.005 mg/kg;玉米中2甲4氯异辛酯及其代谢物2甲4氯残的膳食风险较低。     

表面增强拉曼光谱法快速检测茶叶中百草枯与敌百虫农药残留

目的 对茶叶中的百草枯与敌百虫进行定性与定量检测,满足茶叶生产中对这两种农药残留的快速、便携、准确的检测需求。方法 采用表面增强拉曼光谱(surface enhanced Raman spectroscopy SERS)技术对不同浓度的百草枯和敌百虫农药标准溶液进行光谱采集和峰位归属,再对不同茶类茶汤中的梯度农药残留进行检测,建立峰强与农药残留浓度的线性关系。结果 发现在不同茶类中,以茶叶中百草枯在843 cm_^-1处的拉曼特征峰作为识别峰所建立回归模型预测的百草枯在绿茶、红茶、黑茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-7 moL/L,在乌龙茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-6 moL/L,灵敏度均满足国家规定的茶叶中百草枯最大农药残留限量(0.2 mg/kg);敌百虫的检测中,茶汤中咖啡碱的SERS峰强受敌百虫浓度影响,随敌百虫浓度的增加而减小且呈现显著负线性相关,因此可用茶叶中咖啡碱的拉曼特征峰作为敌百虫浓度的间接识别的依据,所建立的回归模型显示敌百虫在绿茶、红茶、乌龙茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-7 moL/L;在黑茶茶汤中的最低可检测浓度为1×10_^-6 moL/L,均可达到国家茶叶最大残留限量(2 mg/kg)。结论 使用SERS技术可实现不同茶类茶汤中的百草枯与敌百虫农药残留的简单、快速、准确分析。     

高效液相色谱法同时测定保健食品中6种黄酮类化合物

目的:建立同时测定保健食品中汉黄岑苷、4’-羟基汉黄岑素、去甲汉黄岑素、黄岑素、汉黄岑素、白杨素的分析方法。方法:样品经丙酮提取,C₁₈固相萃取柱净化,采用高效液相色谱仪,以样品基质匹配的标准曲线法进行定量分析。色谱柱为Phenomenex Luna^?C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),通过流动相(乙腈—乙酸溶液)进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为280 nm。结果:保健食品基质中6种目标物分离情况良好,相应的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R²)均＞0.99,精密度和稳定性试验RSD≤3.08%,加标平均回收率为83%~100%(RSD＜4.63%)。方法检出限为0.02~0.07 mg/kg,方法定量限为0.08~0.25 mg/kg。结论:该方法重现性好、有机溶剂消耗少,适用于保健食品中6种黄酮类化合物的同时测定。     

磺胺二甲嘧啶间接竞争化学发光酶免疫分析法的建立及应用

建立一种更加灵敏的磺胺二甲嘧啶(SM₂)免疫学检测方法。方法 本研究制备抗SM₂单克隆抗体(SM₂-mAb),用于建立SM₂间接竞争化学发光酶免疫分析法(SM₂-CLEIA),并检测主要动物食品中SM₂残留。结果 本研究制备的SM₂-mAb为IgG_2b亚类,亲和常数为0.12×10⁷ L/mol;SM₂-CLEIA曲线在0.1～1 000 μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数r²=0.990 4,半数抑制浓度(IC₅₀)为4.006 μg/L,检测限为0.174 μg/L,添加回收率为94.41%～104.40%,批内和批间变异系数分别为3.07%和8.22%,与磺胺脒等药物无交叉反应,与SM₂-ELISA试剂盒的阴阳性符合率为100%。结论 建立了灵敏、特异、准确、检测范围宽的SM₂-CLEIA检测方法。     

高效液相色谱法测定经防霉剂处理的玉米中残留的甲酸和丙酸

建立了检测经防霉剂处理的玉米中甲酸和丙酸的高效液相色谱分析法。玉米中的甲酸和丙酸直接用超纯水提取,通过离子排斥色谱柱进行分离,流动相为0.005 mol/L H₂SO₄,流速0.5 ml/min,柱温为40℃,紫外检测器在210 nm处进行测量,得到甲酸和丙酸的检测限分别为5.4 mg/kg和11.3 mg/kg,线性范围分别为50～800 mg/L和12～200 mg/L。     

吡唑醚菌酯在杨桃中残留检测及膳食风险评估

目的建立了吡唑醚菌酯在杨桃中的残留检测方法,并对杨桃中的残留量进行膳食摄入评估,为我国吡唑醚菌酯在杨桃中的残留限量设定提供参考。方法 样品经乙腈提取,C18和PSA净化,液相色谱串联质谱法检测,外标法定量。结果 在不同添加水平下,杨桃中吡唑醚菌酯的平均回收率为73%～105%,相对标准偏差(RSD)为4.2%～7.5%,最小检出量为1×10_^-9 mg,最低检测浓度为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在杨桃中的消解符合一级动力学方程,半衰期为5.7～5.8 d。按本试验设计进行施药,不同采收间隔期杨桃中吡唑醚菌酯的残留量均<2.56 mg/kg。结论 我国并未制定吡唑醚菌酯在杨桃上的最大残留量,参照杨桃相似的热带水果杨梅中吡唑醚菌酯的残留量设定：吡唑醚菌酯的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是1.2 mg,占日允许摄入量的63.3%左右,认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

微咸水灌溉条件下施用不同改良剂对盐渍化土壤盐分离子分布的影响--测试文章

利用5种不同的土壤改良剂,对矿化度在2～3 g·L^-1的微咸水灌溉棉田土壤进行改良效果研究。结果表明：五种改良剂均降低土壤pH值和总盐含量,并能有效控制土体Na⁺、Ca²⁺、SO₄^2-、HCO₃^-积累;其中,磷石膏能显著降低土体Na⁺、Ca²⁺、SO₄^2-总含量（P＜0.05）,DS1997能显著降低土体Na⁺、HCO₃^-总含量（P＜0.05）,酸碱平衡剂显著降低土体Ca²⁺、SO₄^2-总含量（P＜0.05）,禾康改良剂有效控制土体SO₄^2-、HCO₃^-含量;改良剂对土体中Cl^-改良效果不显著（P＞0.05）。研究得出：微咸水灌溉导致土壤pH值升高和含盐量增加,造成土壤盐分的积累;土壤改良剂可有效减少微咸水灌溉引起的盐分积累,改善土壤理化特性和盐分离子分布。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

亚甲基蓝褪色光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

利用KBrO₃在H₂SO₄介质中能氧化褪色亚甲基蓝的特性,建立了亚甲基蓝褪色光度法测定小麦粉中痕量KBrO₃的新方法。试验结果表明,在测定波长为665 nm,2.0 mol/L H₂SO₄溶液为1.7 ml,0.05 g/L亚甲基蓝用量为1.5 ml,1.0%KBr用量为2.0 ml,加热温度为60℃,反应时间为5 min条件下,该方法的线性范围为0.06～0.50 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg。该方法用于小麦粉中痕量KBrO₃的测定,样品回收率在94.3%～105.7%,相对标准偏差RSD＜5%,试验结果能满足小麦粉中痕量溴酸盐测定的要求。      

游离SO2、溶解氧浓度对葡萄酒颜色及花色苷含量的影响

目的：探索不同浓度溶解氧与游离SO₂对赤霞珠干红葡萄酒在陈酿中的颜色及相关参数的影响。方法：以新疆吐鲁番鄯善县新葡王酒庄赤霞珠干红葡萄酒为酿制试材,在葡萄酒陈酿过程中通过添加不同浓度的游离SO₂与溶解氧,观察其对葡萄酒色度、色调和花色苷含量等指标的影响。结果：溶解氧与游离SO₂浓度较低时葡萄酒呈鲜艳的酒红色,充氧量为2 mg/(L·30 d)时可促进葡萄酒中花色素苷、单宁适度聚合,改善葡萄酒品质;游离SO₂质量浓度为15~30 mg/L时对葡萄酒的色调值影响不大,但对色度影响较为明显,超过30 mg/L时会使葡萄的酒颜色逐渐显橙色。结论：赤霞珠干红葡萄酒陈酿的适宜游离SO₂质量浓度为25 mg/L,充氧量为2 mg/(L·30 d)。