气相色谱-质谱联用法直接分析白酒中18种邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-质谱联用技术结合双内标(D4-DBP,D4-DEHP)定量法构建了直接进样检测白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法。结果表明,邻苯二甲酸异壬酯(DINP)在0.5～10.0 mg/L范围内,其他17种PAEs在0.02～1.0 mg/L范围内,相关系数R2均大于0.99,线性关系良好;DINP方法检出限和定量限分别为0.49 mg/L和1.63 mg/L,其他17种PAEs方法检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.03～0.17 mg/L;在3水平加标试验时,加标回收率为88.89%～116.67%,RSD小于10%。该方法操作简便、准确、快速,重现性好,适于白酒中18种邻苯二甲酸酯类的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定白酒中18种邻苯二甲酸酯

建立白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法。方法 样品中加入PAEs同位素内标,调整样品的酒精度,以甲苯萃取,采用GC-MS/MS以多反应监测模式(MRM)测定。结果 苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)在0.1～10 μg/ml,其他16种PAEs在0.01～1.0 μg/ml范围内呈良好线性关系,r²≥0.991;方法检出限为3.1～150.0 μg/L,定量限为9.9～500.0 μg/L;在3个加标水平下,样品平均回收率为98.5%～119.8%,RSD为0.6%～15.6%。结论 本方法提高了白酒中PAEs检测的特异性,适合于白酒中多组分PAEs的同时检测。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

为检测白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的残留量,建立了液液萃取-气相色谱-质谱法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物。样品采用沸水浴加热先除去乙醇后再用正己烷提取测定,在0.5~8.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.02~0.05mg/L,样品加标回收率为82%~106%,结果表明:该方法操作简便、分析快速,能够满足于白酒中16种PAEs的检测分析要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法快速测定白酒中 邻苯二甲酸酯的含量

目的采用在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC-MS)检测方法测定白酒中的邻苯二甲酸酯类物质(phthalate acid esters,PAEs)。方法白酒样品不经前处理,混匀后采用在线GPC-GC-MS直接进样分析其中的PAEs含量。结果在0.10~10.0 mg/L范围内,PAEs的峰面积与浓度间的线性关系良好(r~2≥0.9909),方法检出限为0.7~2.8μg/L,定量限为2.3~9.2μg/L;在0.10、1.0、10.0 mg/mL 3个添加水平下,PAEs的平均回收率为80.4%~95.6%,相对标准偏差为1.5%~6.5%。结论本方法简单、快速、塑化剂污染风险低、自动化程度较高,且准确度、精密度和高灵敏度较高,适用于白酒中PAEs的快速分析检测。     

气质联用法测定纺织品中多环芳烃(PAHs)

建立了超声提取气相色谱/质谱联用(GC/MS)测定纺织品中多环芳烃(PAHs)含量的分析方法,研究了提取溶剂、提取时间和温度对提取效率的影响,确定最佳提取条件。该方法应用于纺织品中PAHs的检测,16种PAHs的线性范围为0.05～4.0mg/L,方法检出限在0.012～0.094mg/kg内,加标回收率为68.7%～107.3%,相对标准偏差为0.58%～11.9%。方法简便可靠,能够达到纺织品中16种多环芳烃的检测要求。     

GC/MS法测定纺织品中全氟辛基磺酰胺

采用气相色谱质谱联用(GC/MS)技术测定纺织品中N-乙基全氟辛基磺酰胺(N-EtPFOSA).结果表明,采用甲醇为提取溶剂、浸渍法加标、超声波萃取、真空旋转蒸发浓缩加氮吹浓缩可以得到理想的回收效果.通过正交试验对GC/MS检测条件进行优化.该方法的检出限为0.0021 μg/mL,样品回收率82%～112%.GC/MS方法操作简便,准确度和精密度符合检测要求.     

气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气质联用内标法同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立同时测定白酒中16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的气相色谱质谱联用的检测方法。以对苯二甲酸二乙酯和间苯二甲酸二辛酯为内标物,通过添加蒸馏水降低白酒中的酒精度,从而提高正己烷对16种PAEs的提取效率。结果表明,该方法测定16种PAEs的线性范围为0.25~6.00 mg/L,相关系数大于0.997。样品的加标回收率在31.2%~109.0%,RSD均小于10%。方法操作简单,快捷,与外标法相比,准确性高,重现性好,能满足白酒中邻苯二甲酸酯类化合物的实际检测需求。     

气相色谱法同时测定白酒中57种风味物质

为解决白酒中多种风味成分难以同时快速准确进行检测分析的问题。该实验利用气相色谱（GC）仪,采用白酒专用CP-Wax 57色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标,建立了气相色谱法同时检测白酒中57种风味物质的方法。该方法具有良好的线性关系,相关系数（R2）为0.994 8～0.999 9,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.1%～3.6%,加标回收率为84.89%～115.44%,检出限为0.006～4.275 mg/L。该方法前处理简单,其线性范围、相关性、重复性和精密度均满足白酒中风味物质检测方法的要求,适合于白酒中57种风味物质的同时检测分析。     

食用油中常见塑化剂的GC-MS法快速测定

为快速有效地检测食用油中的污染物邻苯二甲酸酯类物质,建立了GC-MS联用法对邻苯二甲酸酯类物质检测方法。PAEs在0.05~5.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2﹥0.997,仪器检出限大部分低于10μg/L;在0.5 mg/L和5.0mg/L的基质加标水平下,测得PAEs精密度的RSD在5.30%左右,精密度较好;在0、0.5、5.0mg/L三个基质加标水平下,PAEs的回收率在76.8%~118.0%之间,相对标准偏差(RSD)在3.86%~9.15%之间;与国标和其他方法相比,该实验方法样品前处理简单,分析时间少,实验成本低,检测效果好,准确度高,适用于质检和品控部门对食用植物油中的PAEs进行快速大量地检测。本论文还对PAEs的预防提出了一些措施,这在维护食品安全方面具有重要意义。     

超声萃取-GC/MS法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

以二氯甲烷为萃取溶剂,采用超声萃取-GC/MS法测定纺织品中禁用的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)。结果表明,该测试方法对6种邻苯二甲酸酯(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)的检出限分别为0.03,0.08,0.05,0.04,0.30和0.38 mg/kg。以4种标准贴衬为基布,邻苯二甲酸酯标准品的加标回收率为82.5%~112.1%,RSD均小于10%。该方法简单、快捷、准确可靠,适用于对纺织品中PAEs的测定分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定米香型白酒中铝含量

将1 000 mL米香型白酒样品浓缩至约5 mL,采用微波消解处理试样,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定白酒中铝含量,线性范围0～0.8 mg/L,相关系数R2为0.999 98,方法检出限为0.002 mg/L,加标回收率为98.0%～101.2%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD,n=12）为0.057%。该方法测定精密度高、结果准确性好,适用于白酒产品的日常检验。     

白酒中氨基甲酸甲酯农药残留量的GC/MS测定方法研究

建立了气相色谱-质谱法测定白酒中氨基甲酸甲酯农药残留的分析方法.探讨了白酒样品前处理条件的优化与选择,酒样用Florisil萃取柱净化和环己烷 乙酸乙酯(1 1)洗脱后.采用选择离子监测模式下的GC-EI/MS分析.当酒样的加标浓度为20靏/L、50靏/L和100 靏/L时,加标回收率为78.7%～86.2%,相对标准偏差小于8.2%.本方法中氨基甲酸甲酯的检测限为12.5靏/L,线性范围为0.02～2.0靏/mL,样品中氨基甲酸甲酯的最小检出浓度为0.25 靏/L.在检测的6种白酒中,有2种检出氨基甲酸甲酯,含量分别为1.8靏/L、28.9靏/L,其余酒样未栓出.此分析方法可用于白酒样品中痕量农药残留的分析.     

气相色谱串联三重四级杆质谱测定焦糖色中4-甲基咪唑

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定焦糖色中4-甲基咪唑的检测方法。样品经过碱化处理,硅藻土固定吸附,乙酸乙酯直接萃取,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。4-甲基咪唑在0.5～20μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为5 mg/kg,在3个加标水平(5, 100和200 mg/kg)下加标回收率为78.3%～91.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.11%～7.12%,该方法前处理简单快捷,方法灵敏度高,准确性好,能够满足对焦糖色中4-甲基咪唑分析检测的需要。     

QUECHERS-GC/MS法监测农作物水环境中的6种农药残留

为建立一种QUECHERS气相色谱-质谱法(GC/MS)同时检测农作物水环境二甲戊灵、甲霜灵、丁草胺、联苯肼酯、莠去津、毒死蜱6种常用农药残留的检测方法,农作物水环境样品用QUECHERS萃取剂提取,无水硫酸镁盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化后,离心并取2 mL上清液氮气吹至近干,残渣用丙酮定容至1 mL。过滤后经GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,在0.02～20μg/m L线性范围内6种农药线性关系良好,相关系数(R~2)0.995; 6种农药检出限范围为0.008～0.013 mg/kg,低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)三个不同水平的加标回收率均在85.8%～98.9%之间;重复性RSD (n=6)在1.32～2.68%之间,精密度RSD (n=6)在1.06%～3.20%之间。研究表明,该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可以用于农作物水环境中常用农药的监测。     

HPLC/MS测定白酒中的微量甜味剂

建立了测定白酒中微量甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的HPLC/MS分析方法。样品用水适当稀释,直接进样测定。采用C18柱分高,在ESI负离子模式下检测。甜蜜素、糖精钠、安赛蜜测定的检出限分别为0.01、0.05和0.05mg/L,加标回收率分别为96.8%、96.0%和95.8%。     

液相色谱-质谱联用直接测定白酒中的甜蜜素

采用液相色谱-质谱联用的方法,对白酒中添加的甜蜜素进行了定性定量分析；色谱柱为 Xterra MS C18(2．1 mm×50 mm,3．5/μm),流动相为甲醇-乙酸胺(0．02 mol/L)溶液(体积比85：15),质谱作为检测器,甜蜜素的线性范围为0．02～2．0mg/L,相关系数为0．9995,加标回收率在92．5%～98．7%；液质联用测定甜蜜素不需对样品衍生化,方法简便,检测灵敏度高,检出限为0．01mg/L。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

气相色谱-质谱法测定白酒中16种塑化剂

建立了气相色谱-电子轰击离子化-质谱法(GC-EI-MS)同时分析白酒试样中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的分析方法。通过对白酒试样采用沸水浴蒸发处理、氮吹浓缩处理、加水稀释处理、直接提取4种前处理方法进行处理,最终确定沸水浴蒸发处理-正己烷液液萃取,GC-MS选择离子监测模式(SIM)为最佳分析方法。结果表明,方法检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.3~10 mg/L,相关系数均大于0.995,样品测定相对标准偏差≤7.2%,加标回收率为85%~120%之间。