气相色谱指纹图谱法快速鉴别红葡萄酒真假

通过采集10个常见葡萄酒产地中85份真红葡萄酒样品的气相色谱指纹图谱,利用中药色谱图分析和数据管理系统软件进行识别分析,建立了红葡萄酒的气相色谱指纹图谱鉴别葡萄酒真假方法。结果表明,该方法过程仪器的精密度和方法的重现性很好,真红葡萄酒标准指纹图谱包括12个特征色谱峰,其气相色谱指纹图谱峰面积相关系数法、峰面积夹角余弦法、全图谱相关系数法和全图谱夹角余弦法的相似度阈值为≥0.9700。3种方式勾兑的假葡萄酒的试验表明,掺水稀释葡萄酒峰面积的相关系数法和夹角余弦法相似度值都在0.1700以下;葡萄汁勾兑葡萄酒峰面积相关系数法和夹角余弦法相似度值在0.6128以下;人工色素勾兑假葡萄酒峰面积相关系数法和夹角余弦法的相似度值在0.1001以下。通过市售2种可疑葡萄酒的验证试验表明,该2种可疑葡萄酒的峰面积相关系数法和夹角余弦法的相似度值在0.1500以下,低于真红葡萄酒的相似度阈值;且缺少红葡萄酒具有的特征色谱峰,可确定为假葡萄酒。本方法操作简便、快速、客观、准确,是一种值得推广应用的葡萄酒真假的鉴别方法。     

基于气相色谱指纹图谱的香蕉酒质量评价方法研究

目的 基于气相色谱指纹图谱建立一种香蕉酒质量评价方法。方法 采集不同年份的香蕉酒香气成分的气相色谱数据, 并对数据结果进行对比匹配及相似度评价, 建立香蕉酒气相色谱对照指纹图谱。对香蕉酒气相色谱图的共有峰数据进行聚类分析和主成分分析, 揭示不同年份香蕉酒的香气成分差异。结果 根据谱图的相似度评价结果将2016—2021年产的香蕉酒样品分为两组, 并按组生成两个对照指纹图谱。聚类分析结果显示, 生产日期越相近的样品其香气成分特征越相似。主成分分析结果表明, 2018—2021年产的香蕉酒样品可能以品种香和发酵香为香气特征, 2016—2017年产的香蕉酒样品可能以陈酿香为香气特征。结论 建立的气相色谱指纹图谱以及聚类分析和主成分分析结果对评价香蕉酒的质量具有一定的可行性。     

气相-离子迁移谱结合化学计量学方法快速区分不同年份酿造白酒

目的:建立了气相色谱-离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility spectroscopy, GC-IMS）技术结合化学计量学分析快速区分不同年份酱香型白酒的方法。方法:采用GC-IMS技术对多批次不同年份的酱香型酿造白酒样本中挥发性有机物进行分析,通过对比挥发性有机物含量差异快速生成指纹图谱,并通过PCA-CA分析实现样本的快速区分。结果:将白酒中检测到的化合物峰利用NIST 2014气相保留指数数据库与IMS迁移时间数据库进行准确的二维定性后共鉴别出包含单体和二聚体在内的共53个挥发性有机物。挥发性有机物指纹图谱对比结果显示不同年份样本中所含化合物的种类和含量差异较大,采用PCA分析可以实现不同年份原酒和老熟酒的正确区分,采用主成分分析-聚类分析（Principal component analysis-cluster analysis, PCA-CA）处理结果进一步明确了区分结果的准确性。结论:该方法直观、快速、准确,为酿造白酒的年份区分提供了方法和技术支持。     

基于GC-MS指纹图谱和化学计量分析鉴别预包装纯葡萄汁及葡萄汁制品

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究预包装纯葡萄汁的香气成分,建立其香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱,结合化学计量分析对3 个产地的混合果汁、纯葡萄汁、葡萄汁饮料共3 类预包装葡萄汁制品进行鉴别。结果表明：预包装纯葡萄汁中主要香气成分共38 种,所建立香气成分的气相色谱-质谱指纹图谱中共分析出15 个特征峰,其峰面积之和占总峰面积的95%以上。利用夹角余弦法和相关系数法对指纹图谱进行分析,发现气相色谱-质谱指纹图谱相似度与其品质呈正相关。所建立的香气成分指纹图谱结合化学计量分析能准确将预包装混合果汁、葡萄汁饮料和纯葡萄汁鉴别区分。     

聚类分析在不同年份特香型白酒中的应用

本实验目的在于使特香型年份白酒的评定标准更加科学化、数据化、程序化,不再单纯的依靠感官品评判断白酒质量。本实验选取四特酒A(五年成品酒)、B(九年成品酒)、C(十五年成品酒)、D(二十年成品酒)4类年份白酒各5个成品酒样品,从特香型年份白酒气相色谱(gas chromatography,GC)图谱中筛选出17个特征指纹峰用于构建指纹图谱,本实验采用SPSS 22.0统计分析软件中的系统聚类分析对不同年份类型白酒指纹图谱进行鉴别,得出与实际感官品评类似的结果,总体上可以区分特香型年份白酒的档次。说明聚类分析可以用来鉴别不同年份的特香型白酒。     

薏苡仁中药饮片指纹图谱的构建和识别模式研究

目的建立薏苡仁中药饮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为其质量控制和标准制定提供科学依据。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)建立薏苡仁中药饮片指纹图谱,并采用总量统计矩法定量计算各批次样品的总量统计矩参数;应用相似度分析并结合聚类分析和主成分分析等模式识别技术评价18批次薏苡仁样品总体质量。结果薏苡仁中药饮片HPLC指纹图谱共标定了7个共有峰,并指认该7个成分峰分别为三亚油酸甘油酯、1, 2-亚油酸-3-油酸甘油酯、3-棕榈酸二亚油酸甘油酯、1, 2-油酸-3-亚油酸甘油酯、棕榈酸亚油酸油酸甘油酯、甘油三油酸酯、棕榈酸二油酸甘油酯;各批次相似度均在0.97以上;聚类分析和主成分分析均将样品分为3类。结论中药饮片指纹图谱结合化学识别模式能较好地反映薏苡仁的整体质量,可为其质量控制和评价提供参考。     

乌珠穆沁羊、杜泊羊和萨福克羊脂肪酸指纹图谱的建立

挑选内蒙古地区相同饲喂条件下的乌珠穆沁羊、杜泊羊和萨福克羊各6 只,取背最长肌,通过气相色谱-质谱进行脂肪酸检测,构建指纹图谱,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行指纹图谱相似度分析和主成分分析。结果表明：杜泊羊和萨福克羊背最长肌脂肪酸指纹图谱相似度为0.991,杜泊羊和乌珠穆沁羊背最长肌脂肪酸指纹图谱相似度为0.987,萨福克羊和乌珠穆沁羊背最长肌脂肪酸指纹图谱相似度为0.994。3 种羊背最长肌脂肪酸指纹图谱中共存在12 个共有峰,以硬脂酸（C18:0）色谱峰为参比峰,对12 个共有峰的保留时间和相对峰面积进行主成分分析,可准确鉴别以上3 个品种羊。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

色谱质谱技术结合主成分分析鉴别庐山云雾茶真伪

利用高效液相色谱检测庐山云雾茶水溶性成分,建立庐山云雾茶水溶性成分指纹图谱,并对共有峰相对峰面积进行主成分分析。其中庐山云雾茶液相指纹图谱有38个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.93以上,经主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到81.7%。该方法的庐山云雾茶真伪判别率达100%。利用气相色谱-质谱联用技术检测庐山云雾茶挥发性成分,共鉴定出38种挥发性成分,并对共有峰相对峰面积进行主成分分析。经主成分分析得到3个主成分,累计方差贡献率达到83.8%。该方法庐山云雾茶真伪判别率达100%。本试验为庐山云雾茶真伪识别提供一种新思路。     

基于GC-MS建立花椒挥发油指纹图谱及在汉源红花椒鉴定中的应用

本研究建立了我国西部地区红花椒和青花椒挥发油气相色谱一质谱(GC-MS)指纹图谱,并将该方法应用到汉源红花椒产地鉴别中。采用水蒸气蒸馏法提取花椒挥发油,通过GC-MS技术建立花椒挥发油指纹图谱,通过挥发油成分差异分析、聚类分析法和主成分分析法对花椒样品进行分类分析。结果表明,青花椒挥发油含量是红花椒挥发油含量的1.45倍。挥发油主要成分为萜烯类、醇类和酯类物质。红花椒指纹图谱有8个共有峰,青花椒指纹图谱有11个共有峰。聚类分析和主成分分析结果相似,所有的青花椒被分为同一组,红花椒被分为2～3组,说明不同产地红花椒挥发油化学成分之间的差异性大于青花椒。汉源红花椒指纹图谱共有峰中有5种特有物质,即崖柏烯,乙酸松油酯,乙酸橙花酯,乙酸香叶酯和1-石竹烯,可作为汉源红花椒产地鉴别的依据。本实验为不同产地花椒产地鉴定提供了实验基础,为汉源花椒建立了特征指纹图谱。     

聚类分析和主成分分析法研究桑黄气相色谱-质谱指纹图谱

通过气相色谱-质谱法鉴定不同产地桑黄的挥发性成分,建立桑黄的指纹图谱,并对不同产地桑黄的成分进行比较分析。应用乙醚及乙酸乙酯作萃取剂进行超声提取,采用气相色谱-质谱法对提取物进行鉴定,峰面积法测定各成分的含量;利用聚类分析法和主成分分析法进行分析。气相色谱-质谱法鉴别得到27种桑黄有效成分及其含量,包括酯类、酮类、甾醇类等;聚类分析结果将桑黄大致分为3类;主成分分析提取了两个特征值大于1的主成分,第一主成分特征值为8.943,贡献率为59.619%;第二主成分特征值为3.106,贡献率为20.709%,总共包括了桑黄样品中80.329%的信息,成分得分情况对区分不同地区桑黄的成分提供数据支持。此法简单、准确、有效,峰分离度较好,可以有效鉴别及比较分析不同产地桑黄的成分差异。     

指纹图谱异常指数法在烟气色谱数据处理中的应用

研究表明卷烟产品特有的感观特征不是任意一种或少数几种成分所起的作用,而是烟气中各种成分的综合反映。差谱法、因子分析、主成分模式识别法和聚类分析等数据处理方法都曾应用于卷烟烟气复杂的数据处理,但指纹图谱异常指数法在烟气分析中的应用未见报道。本文结合毛细管色谱分析方法,将指纹图谱间共有峰、缺失峰和额外峰的差异情况之和作为总异常指数表达两种卷烟烟气指纹图谱间的差异。该方法成功应用于烟气色谱数据分析:收集12个品牌的卷烟,包括烤烟型、英式烤烟型和混合型卷烟,将其中一个烤烟型卷烟作为标准,计算每个品牌指纹图谱异常指数值。结果表明指纹图谱异常指数法比主成分模式识别法和差谱法能从色谱数据中挖掘更多的质量信息。      

香菇挥发性成分SPME-GC-MS分析及特征指纹图谱的建立

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(SPME-GC-MS)对12个品种香菇挥发性成分进行分析,并结合聚类分析提取出42个共有香气特征成分,构建成香菇特征指纹图谱。同时图谱信息与样品共有峰信息进行相似性分析,得到其良好可靠性,且可设定相似度阈值为0.6来衡量其香气品质,或者甄别与香菇香气的差异程度;依据所建图谱信息,采用主成分分析对其他食用菌样品进行对照研究,显示香菇样品与其他食用菌样品均存在明显差异,表明该特征指纹图谱可用于香菇香气的鉴定和监控。     

白花蛇舌草及白花蛇草水挥发性成分指纹图谱研究

采用气相色谱法对白花蛇舌草的蒸馏液和使用蒸馏液调配成的白花蛇草水进行挥发性成分分析,建立了白花蛇舌草和白花蛇草水的气相色谱指纹图谱。在选定的色谱条件下,通过相似度分析和聚类分析,确定了白花蛇舌草中13个色谱峰构成其挥发性成分指纹图谱的特征峰,白花蛇草水中6个色谱峰构成其指纹图谱的特征峰。这对白花蛇舌草的质量控制有重要的意义,对白花蛇舌草的合理开发和利用提供了一定的参考价值。     

主成分分析和聚类分析法研究刺玫果黄酮类成分HPLC指纹图谱

采用高效液相色谱法研究了30批不同品种、不同产地的刺玫果黄酮类成分指纹图谱,并进行主成分分析和聚类分析。采用Athena-C18色谱柱,流动相乙腈-0.1%(v/v)磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长360 nm,建立刺玫果指纹图谱。结果表明,30批刺玫果相似度在0.772~0.995之间,其中22批黄刺玫果相似度均大于0.958,相对保留时间RSD小于1.0%,通过共有模式筛选出15个共有特征峰,其中指认3个共有峰,分别为芦丁、金丝桃苷和槲皮素;方法的精密度、重复性和稳定性的峰面积RSD分别小于2.9%、4.1%和4.9%,芦丁、金丝桃苷和槲皮素的加样回收率分别为97.3%±1.2%,96.2%±1.9%和98.2%±1.1%,RSD分别为3.2%、2.4%和2.6%,符合指纹图谱的检测要求;运用SPSS 22.0软件进行主成分分析和聚类分析,结果主成分分析将样品分为2大类,2个主成分的累积方差贡献为80.3%,聚类分析分为3类,两种分类方法与相似度评价结果一致。该方法具有良好的精密度、重复性和稳定性,结合相似度评价、主成分分析和聚类分析3种方法,可以快速鉴别不同种类的刺玫果,并为有效控制刺玫果的质量提供方法。     

中式炒制滩羊肉香气活性物质分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪（HS-SPME-GC-MS）结合气相色谱-嗅闻仪（GC-O）,借助电子鼻结合感官评价、香气萃取物稀释分析（AEDA）、气味活度值（OAV）与化学计量学、主成分分析、多元统计分析研究炒制滩羊肉的关键挥发性风味物质,并对炒制、煮制滩羊肉制品进行鉴别。结果表明：通过聚类分析筛选出的9个批次炒制滩羊肉样本与感官评价、嫩度值结果一致。9个批次的炒制滩羊肉样本中共检出95种挥发性风味化合物,其中16个化合物为炒制滩羊肉关键共有挥发性风味化合物,同时建立炒制滩羊肉指纹图谱信息。采用电子鼻对炒制、煮制滩羊肉样品进行快速鉴别,通过雷达图与主成分分析能够明显区分2种加工方式的滩羊肉样本。研究结果为快速鉴定炒制、煮制工业化生产滩羊肉制品提供了理论依据。     

近红外光谱法和气相色谱法结合建立金沙酒指纹图谱模型

先利用近红外光谱法建立了金沙酒近红外光谱指纹图谱模型,对真假金沙酒进行初步判断,然后用气相色谱法进行分析,并将色谱分析数据应用化学计量软件进行处理,建立金沙酒的气相色谱指纹图谱模型,利用气相色谱指纹模型再对样品进行判断。2种方法结合,以确保客观公正地鉴别真伪。     

基于有机酸HPLC指纹图谱的甜樱桃果汁掺假鉴定

根据甜樱桃果汁中有机酸的高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）分析方法,利用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（V2.0）”软件建立甜樱桃果汁的有机酸HPLC指纹图谱,并通过相似度评价、主成分分析和聚类分析,对模拟在甜樱桃果汁中添加低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）和外源柠檬酸等掺假方式进行鉴别。结果表明：42 个甜樱桃果汁的有机酸指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均在0.948以上,不同品种、不同采收时间的甜樱桃果汁的指纹图谱具有很好的一致性,甜樱桃果汁中添加其他果汁或柠檬酸可导致相似度降低;结合主成分分析和聚类分析等模式识别方法,可以实现对甜樱桃果汁与掺假低价果汁（梨汁、苹果汁、杏汁和桃汁）及外源柠檬酸样品的区分,而且掺假量越大,识别效果越好,而相似度评价仅能识别掺假量较高的样品。甜樱桃果汁有机酸HPLC指纹图谱结合化学计量学分析,对于掺假甜樱桃果汁具有较好的区分效果,可用于甜樱桃果汁掺假鉴定和质量控制。     

高效液相色谱-电化学检测指纹图谱鉴别3种单花种蜂蜜花源

基于高效液相色谱-电化学检测器(high performance liquid chromatography-electrochemical detection,HPLC-ECD)技术建立一种新的蜂蜜花源鉴别方法。以采自中国不同地区的3种单花种蜂蜜为研究对象,构建了3种单花种蜂蜜的HPLC-ECD指纹图谱,提取HPLC-ECD图谱共有峰面积信息并应用主成分分析和系统聚类分析进行蜂蜜花源分类,并对完全未参与建模的蜂蜜样品进行验证。结果表明,45个蜂蜜样品(枸杞蜜、荆条蜜、荔枝蜜各15个),均可通过主成分分析和系统聚类分析按照其花源正确分类,正确率达到100%。该蜂蜜花源鉴别的模型对完全未参与建模的枸杞蜜、荆条蜜和荔枝蜜样品的正确预判率可达到100%、80%和100%。研究表明,HPLCECD指纹图谱技术应用主成分分析和系统聚类分析可以作为一种快速、准确、绿色的判别蜂蜜花源的方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱指纹图谱鉴别仿冒品牌卷烟

用固相微萃取 -气相色谱 -质谱联用方法测定了 2种国产名牌卷烟和仿冒卷烟的挥发性和半挥发性成分 ,根据其化学组成的差别 ,分别选取了 12种和 17种成分的峰建立了卷烟的特征指纹图谱 ,并与其仿冒产品对照用于真假卷烟的鉴别。结果表明 :固相微萃取 -气相色谱 -质谱分析是一个有效、简便、快速的真假卷烟鉴别方法 ,仅使用少量的样品 ,经过简单的处理 ,可以从复杂的烟叶成分中得到部分的香味成分构成指纹图谱 ,通过它们的峰位置和大致的比例关系 ,清楚地表达了指纹图谱鉴别的专属性 ,从而可以用于鉴别真假卷烟