气相色谱法测定脂肪酶催化反应体系中的己酸乙酯

建立测定脂肪酶催化合成的己酸乙酯含量的毛细管气相色谱方法。以乙酸正戊酯为内标物,采用AT.PEG-20M(30m×0.25mm×0.33μm)的极性石英毛细管柱,程序升温:起始柱温55℃,恒温1min,以10℃/min升温至70℃,恒温2min,再以20℃/min升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;采用氢焰离子化检测器,在温度220℃条件下进行测定。己酸乙酯的最低检测限为2.774μg/mL,相对标准偏差为0.97%,平均加标回收率为97.44%。该方法快速、准确、灵敏,可用于检测脂肪酶催化反应体系中己酸乙酯的含量。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量的确认及应用

通过气相色谱内标法测定白酒中甲醇的含量的实验比较,按照国家标准GB 5009.266—2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》中的程序升温条件:初温40℃,保持1 min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。优化后升温条件为,初温35℃,保持3 min,以1.0℃/min升到50℃,以20℃/min升到200℃,保持5 min。检测器温度:250℃,进样口温度:250℃,载气流量:1.0 mL/min,进样量:1.0μL,分流比:20:1。结果表明,程序升温条件优化后,按此方法能够对白酒中甲醇含量和其他香味成分进行简单、快速、准确的检测,为我厂白酒甲醇的检测和白酒产品质量的控制提供技术指导。     

气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进

对气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法进行优化和改进。结果表明:以蛋白沉淀法作为半固体和固体样品预处理的回收率最好,在优化的色谱条件下,甜蜜素和内标物分离度高,测定甜蜜素含量以乙酸丁酯为内标来定量,线性范围为0.1 g/L～1.0 g/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.01 g/kg,精密度<5%,回收率为85%～98%。     

果酒中甲醇含量测定的气相色谱条件优化

采用气相色谱(gas chromatography,GC)内标法测定果酒中的甲醇含量。通过单因素试验确定最佳内标物为正丙醇,结合正交试验从升温程序、初始柱温和进样口温度3个方面对国标法的色谱条件进行优化。确定最佳色谱条件,即升温程序:初始温度40℃,保持1 min,以3℃/min升至65℃,再以25℃/min升至200℃,保持5 min;检测器温度:240℃;进样口温度:220℃。通过绘制标准曲线对果酒中的甲醇进行定量分析。结果表明,甲醇质量浓度在41.24～618.60 mg/L内与其峰面积呈线性关系,相关系数为0.9989,检出限(3S/N)为2.34 mg/L,定量限(10S/N)为7.72 mg/L,平均加标回收率在97.67%～104.85%之间,相对标准偏差(RSD)值在0.33%～0.92%之间。该方法操作简单,分离效果佳,不受进样干扰,能快速准确检测出果酒中的甲醇含量。     

气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

高效液相色谱柱前衍生法测定蜜饯中的甜蜜素

目的：建立简便、准确、灵敏的测定蜜饯中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介质条件下,溶液中的甜蜜素同次氯酸钠溶液发生反应,其衍生产物在紫外-HPLC 法下测定。结果：方法最低检出限为0.05g/kg,其在0.02～1.00mg/ml 范围内呈线性关系,相关系数为0.9995,方法的相对标准偏差为1.56%～4.49%,回收率为91.5%～98.5%,检测结果与GB/T5009.97 - 2003 气相色谱法无显著差异。结论：本法灵敏度高,操作简单,稳定性和重复性好,适合于蜜饯中甜蜜素含量的测定。     

分光光度法测定甜蜜素

目的:探讨分光光度法测定甜蜜素的方法.方法:将甜蜜素中的氮转化为铵,在碱性条件下与水杨酸钠-次氯酸钠反应生成蓝色物质,用分光光度法测定吸光度进行定量.结果:吸光值与甜蜜素的含量在一定浓度范围内成正比,最大吸收波长为658 nm,甜蜜素在0～16 μg/mL范围内符合比耳定律,相对标准偏差2.74%～3.94%,平均回收率为94.12%～96.04%.结论:方法准确可靠、易于掌握,适宜饮料、蜜饯等食品的测定.     

气相色谱法测定鹿茸萃取物中胆固醇的含量

建立了鹿茸超临界CO2萃取物中胆固醇含量的测定方法。采用气相色谱法测定,FID检测器;柱程序升温:278℃保持5min,以2.5℃/min升至286℃,保持6min,后以40℃/min升至305℃并保持3min;气化室温度:295℃;检测器温度:305℃;氮气流速:30ml/min;氢气流速:47ml/min;空气流速:400ml/min。结果表明,胆固醇在0.20～1.00μg与吸光度呈良好的线性关系,回归方程为Y=106X-54842(r=0.9989),加样平均回收率为100.4%,RSD为3.3%(n=5)。     

GC-MS/MS测定不同食品中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯的含量

建立内标法同时测定固体半固体及液体基质中氨基甲酸甲酯及氨基甲酸乙酯含量的气相-质谱/质谱(Gaschromatography-Mass/Mass,GC-MS/MS)方法。以D5-氨基甲酸乙酯为内标,采用GC-MS/MS多反应监测模式(Multiple Reaction Monitoring,MRM模式);毛细管色谱柱:DB-INNOWAX,30 m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚);进样方式:脉冲不分流;进样量:1μL;柱温:80℃保持2 min,以10℃/min至180℃保持3 min,240℃后运行6 min;流速1.0 mL/min。氨基甲酸甲酯在20 ng/mL~1 000 ng/mL,氨基甲酸乙酯在10 ng/mL~500 ng/mL范围内线性关系良好。相关系数分别为0.998 7和0.999 9。液体基质平均回收率为78.4%及100.20%。固体及半固体基质平均回收率为62.48%及100.49%,检出限分别为6μg/kg及3μg/kg。本方法灵敏度高,专属性强,稳定性好,准确度高。     

亚麻籽油中不同构型反式亚麻酸的气相色谱测定方法北大核心CSCD

为了定量分析亚麻籽油中α-亚麻酸(ALA)顺反异构体,采用SLB-IL111色谱柱,对气相色谱法测定反式亚麻酸(TALA)的分析条件(载气流速和升温程序)进行优化,并对所建立的方法进行评价。结果表明:载气流速选择0.3 mL/min;升温程序为60℃保持5 min,以20℃/min升温至175℃保持15 min,以1℃/min升温至180℃保持28 min,以0.2℃/min升温至185℃保持40 min;该方法可实现9c,12t,15t-C18∶3和9t,12c,15t-C18∶3的较好分离,分离度为0.9,其余各TALA的分离度在1.6~8.7之间;所建立的方法重复性好,测定加热亚麻籽油样时各异构体日间相对标准偏差(RSD)为3.16%~5.65%,日内RSD为2.00%~4.13%,检出限为0.678 2~0.879 0 mg/L,定量限为2.260 6~2.930 1 mg/L;各ALA异构体含量与峰面积之间线性关系良好,相关系数均为0.999 8。综上,所建立的方法可用于亚麻籽油中8种不同构型ALA顺反异构体的定量分析。