酶联免疫吸附法测定花生油中黄曲霉毒素B1 不确定度的评定

目的对采用ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量的不确定度进行分析,找出影响不确定度的因素,为评价其测定方法和检测结果的可靠性提供依据。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的规定,对测定过程中标准曲线拟合、重复测量、样品的稀释、样品的称量、回收率等引入的不确定度分量进行评定。结果测定结果合成不确定度为0.45μg/kg,扩展不确定度为0.90μg/kg,花生油中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(16.54±0.90)μg/kg(k=2)。结论测定结果不确定度主要由标准曲线拟合所引入,所建立的不确定度评定方法可用于ELISA方法测定花生油中黄曲霉毒素B1含量结果的判断。     

超高效液相色谱法测定新疆巴旦木中黄曲霉毒素B_1不确定度评定

对超高效液相色谱法测定新疆巴旦木中黄曲霉毒素B1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立了数学模型,分析了超高效液相色谱法测定新疆巴旦木中黄曲霉毒素B1不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B1的扩展不确定度。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为样品称量、溶液体积、最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率等。本实验的不确定度为1.06μg/kg。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

对同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据CNAS—GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,分析液相色谱-串联质谱法测定小麦粉中黄曲霉毒素B_1各个不确定度来源,并对数学模型中各不确定度分量的进行分析、量化和合成,得出黄曲霉毒素B_1的合成不确定度和扩展不确定度。当小麦粉中黄曲霉毒素B_1的含量为4.30μg/kg,扩展不确定度为0.72μg/kg(k=2)。结果表明,影响测量结果不确定度的主要因素为标准溶液的稀释配制、最小二乘法标准曲线拟合以及提取效率和免疫亲合柱的回收率。     

液相色谱串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1不确定度分析

针对液相色谱串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1含量的不确定度进行评定。基于GB 5009.24-2016《食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素M族的测定》(第一法)对牛奶中黄曲霉毒素M_1含量进行定量分析,评估检测过程中产生不确定度的因素,并量化和合成不确定度分量。结果显示液相色谱串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1含量的不确定度的结果为(1.181 5±0.05128)μg/kg(K=2)。分析影响因素表明,此检测方法中标准溶液及其工作液的制备是影响结果的最重要因素。     

超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测花生油中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

目的 评定超高效液相色谱大体积流通池荧光法测定花生油中黄曲霉毒素B₁含量的不确定度。方法 依据GB 5009.22-2016《食品安全国家标准 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第三法无衍生器法测定花生油中黄曲霉毒素B1(AFTB₁),根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立超高效液相色谱大体积流通池测定花生油中AFTB₁含量的数学模型,对各个不确定度分量进行评定和分析。结果 在95%置信区间下,当花生油中AFTB₁含量为1.1815μg/kg时,其扩展不确定度为0.2217μg/kg,k=2。结论 检测结果的不确定度主要受标准曲线拟合、样品回收率、标准溶液配制、重复性测定影响。     

2种高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的不确定度评定

目的评定并比较2种厂家高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B_1的不确定度。方法分别采用Agilent1260型及Thermo U3000型高效液相色谱仪测定芝麻酱中黄曲霉毒素B1的含量,应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。结果结果表明当黄曲霉毒素B_1的测定结果(Agilent 1260、Thermo U3000)分别为6.1236、6.0230μg/kg时,其扩展不确定度分别为0.42706、0.31115μg/kg,k=2。结论标准溶液的配制、由最小二乘法拟合标准曲线计算样品浓度以及回收率测定引入的不确定度对结果影响较大。在本实验条件下, Agilent1260型测定引入的相对不确定度大于Thermo U3000型测定引入的不确定度,后者仪器更加稳定,结果更准确。     

酶联免疫吸附法测定食用油中黄曲霉毒素B_1的不确定度评估

依据GB/T 5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》第四法酶联免疫吸附筛选法,利用酶联免疫试剂盒测定食用油中黄曲霉毒素B1含量,并对测量结果的不确定度进行评定,对测量重复性、样品称量、黄曲霉毒素B_1提取过程、酶标仪的分量引入进行量化。     

高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B1结果不确定度的评定

结合CNAS—GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定的基本程序,分析测量不确定性的来源,计算测量结果的相对扩展不确定度。结果显示花生酱中黄曲霉毒素B1的含量为25.12μg/kg,相对扩展不确定度为2.1%,测定结果可表示为X=(25.12±0.528)μg/kg,k=2。在影响检测结果的6个不确定度分量中,样品前处理过程和标准工作液配制引入的不确定度对结果影响较大。可通过减少这些不确定度分量以提高测量结果的质量和准确度。     

婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1质量分数测定的不确定度

根据GB 5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定方法,考察了高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中黄曲霉B1主要的不确定度来源,计算测定过程中引入的各个不确定度分量,合成计算扩展不确定度。结果表明,在自制阳性样品中黄曲霉B1质量分数为1.90μg/kg,95%置信概率下,其扩展不确定度为0.22μg/kg(k=2)。其中测量重复性和标准曲线对不确定度的影响较大。因此,采用高效液相色谱柱后衍生法测定婴幼儿配方乳粉中的黄曲霉B1应严格控制实验条件,要保证实验具有良好的重复性和标准曲线有良好的线性。     

高效液相色谱串联质谱法测定花生及制品中的五种真菌霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的快速分析方法。用甲醇-水(55:45,V/V)对样品进行提取,采用真菌毒素免疫亲和柱萃取,在ESI+模式下采用多反应监测(MRM)模式进行检测。目标物在C18色谱柱上实现了有效分离,在6 min内完成一个样品的分析,相关系数(r2,n=6)大于0.999,检测结果稳定、灵敏。黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇线性范围0.5~50.0μg/L,检出限为0.05μg/kg(LOD,S/N=3),赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮线性范围5.0~100.0μg/L,检出限为0.5μg/kg(LOD,S/N=3),方法回收率为86.8~102.7%,精密度RSD为0.36~4.79%。该方法快速、灵敏,适用于花生及制品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮五种真菌霉素的检测与确证。     

我国不同生态区云烟97烟叶主要品质性状差异分析

为掌握云烟97在我国不同生态区烟叶的主要品质性状差异,系统分析了云南曲靖（清香型烟区）、贵州毕节（中偏清香型烟区）和重庆武隆（中间香型烟区）3个烤烟种植生态区云烟97烟叶的外观质量、化学成分、风格特征和烟气品质。结果表明,贵州毕节烟叶烟气品质综合得分最高,中部叶干草香香韵、香气质、香气量和透发性得分显著高于云南和重庆,还原糖含量和烟气浓度显著高于重庆;云南曲靖烟叶外观质量最好,中部叶总氮含量、氮碱比值以及烟气飘逸感得分均显著高于贵州和重庆,烟气浓度和劲头得分居中,清香型特点显著;重庆武隆烟叶外观质量居中,中部叶总植物碱含量、烟气刺激性、干燥感和悬浮感得分均显著高于云南和贵州,而糖碱比和余味得分则显著低于云南和贵州,中间香型特点显著。由云南经贵州向重庆方向,云烟97烟叶清甜香韵和烟气飘逸感逐渐减弱,木香香韵和烟气悬浮感逐渐加强。     

烤烟复烤烟叶自然陈化过程中感官质量变化研究

跟踪鉴定14个烤烟复烤烟叶样品在自然陈化7～51个月期间感官质量变化情况。结果表明,(1)不同产区各部位复烤烟叶在济南自然陈化感官质量随时间变化情况不同:湖南和黑龙江上部、中部烟叶陈化23个月感官质量达到高峰;贵州、山东、云南、河南、巴西中部叶最佳陈化时间为34个月;贵州、山东、云南、河南和津巴布韦上部烟叶最佳陈化时间为34～39个月。(2)感官评吸总分与陈化时间符合二次曲线关系。(3)不同产区烟叶自然陈化期间烟叶质量变化幅度不同,以云南烟叶质量变化最大,贵州和黑龙江烟叶质量变化最小。云南、贵州烟叶经自然陈化效果较好。(4)上部烟叶比中部烟叶耐存放,河南烟叶和津巴布韦上部烟叶耐存放,云南烟叶不耐存放。(5)香气量指标变化较小,烟叶感官总体质量的提高主要由杂气、余味和香气质等指标变化引起。     

烤烟棒孢霉叶斑病病原菌鉴定

摘 要:报道了贵州省烤烟上发生的一种新病害棒孢霉叶斑病病原菌的分离与鉴定。结果为 :山扁豆生棒孢（多主棒孢 ）Corynespora cassiicola ( Berk. & Curst.) Wei ,描述了症状。研究标本保存于云南农业大学真菌标本室（MHYAU）。      

我国主要产烟省烤烟元素组成和化学品质评价

分别于1993年1994年在云南、贵州、河南、山东、辽宁和安徽省采用随机取样的方法,对我国近两年来烟叶化学组成进行了比较全面的分析。结果表明:我国烟叶营养元素平均含量整体上均处于正常范围,但不同地方有不同的问题。南方烟区氮肥使用的不合理情况比北方严重,烟叶钙含量过高,南方少数地区可能会因土壤绝对镁含量低而缺镁,北方石灰性土壤有可能因钙镁比例失调而出现缺镁,云贵硫含量超标样品高达20%以上。个别地方烟叶氯含量大于1.5%,但少数南方烟区部分烟叶的氯含量低于0.1%,应适当补氯。贵州、云南、山东等省的烟叶匀有50%以上烟叶铜含量低于15mg/kg,应考虑施铜,河南有些烟叶的锌含量低到无法检测,应补锌,贵州烟叶硼含量约有一半低于15mg/kg,可以考虑补硼。我国烟叶钠和铝的含量均是以河南为最高,但镉的含量却是云南和贵州高于其它省份。烟碱和还原糖整体上均处于正常范围,均以河南烟叶最接近美国认定的最佳含量,云南和贵州部分中部烟叶烟碱含量大于5%和6%,严重超标,贵州烟叶还原糖含量变异最大。      

黔苦5号全麦荞茶的营养与抗氧化、免疫调节功效评价研究

评鉴贵州特色黔苦5号全麦荞茶(QB5T)营养与抗氧化、免疫调节功效,为区域性荞麦饮品研发与推广提供科技支撑。以贵州特色黔苦1号全麦荞茶(QB1T)、贵州特色黔苦5号全麦荞茶(QB5T)为材料,应用福林酚比色法和高效液相色谱法对QB1T、QB5T的多酚、黄酮含量进行测定,采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1,1-dipheny1-2-picryl-hydrazyl,DPPH)法、2, 2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐[2, 2'-azinobis-(3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate), ABTS]自由基清除法、铁离子还原/抗氧化能力(ferric reducing ability of plasma,FRAP)法测定抗氧化能力,建立免疫低下小鼠模型,测定QB5T醇提物对免疫低下小鼠的免疫器官、细胞免疫影响。结果表明:QB5T感观及冲饮特性较优;营养价值较高,碳水化合物占69.50 %,蛋白质含量达20.12 %,多酚、总黄酮含量显著高于QB1T(P<0.05),分别为25.72、20.06 mg/g;总黄酮主要为芦丁(18.23 mg/g)、山奈酚(660.00 μg/g)和槲皮素(412.33 μg/g)。QB5T乙醇提取物抗氧化活性显著优于QB1T,且浓度为100 μg/mL时,对ABTS+·、DPPH·清除率分别达59.53 %、75.02 %,仅次于VC,而FRAP值(255.24 μg FeSO4·7H2O eq/mL)显著优于VC(231.72 μg FeSO4·7H2O eq/mL)。采用QB5T醇提物灌胃免疫低下小鼠,小鼠各项免疫指标均显著或极显著高于模型对照组,且呈现剂量-效应关系:高剂量组的胸腺指数(4.98 mg/g)显著高于模型对照组(P<0.05);脾脏指数(7.77 mg/g)、IgG含量(1 095.65 mg/100 mL)、IgM含量(175.23 mg/100 mL)、血清血溶素水平(OD450值为0.49)、耳肿胀率(121.62 %),吞噬率(53.12 %)则均表现为极显著(P<0.01)。     

羊肚菌多糖的提取分离纯化及保健功效研究进展

该文在查阅国内外关于羊肚菌(Morchella)多糖提取分离纯化及保健功效研究的相关文献基础上,针对已报道的羊肚菌多糖的提取、分离纯化、理化性质、结构组成及保健功效,综述近年来羊肚菌多糖研究方面的最新进展,为更好的开发和利用该药食资源提供参考和借鉴。     

刺梨、山楂、绿豆饮料的降血脂作用研究

研究刺梨、山楂、绿豆饮料对高血脂小鼠的降血脂功效。通过高脂饲料灌胃诱导小鼠造成高血脂症模型,4周可造模成功。将造模成功的小鼠分成3组,分别为高脂模型对照组、阳性对照组、刺梨山楂绿豆饮料组;空白组及模型对照组小鼠灌胃生理盐水,阳性对照组灌胃辛伐他汀溶液,刺梨山楂绿豆组则灌胃刺梨山楂绿豆饮料,均饮蒸馏水;同时灌胃期间测定小鼠的体重及采食量计算小鼠的体重增量及饲料效率。连续灌胃28d后,检测小鼠血清及肝脏的总胆固醇(totalcholesterol,TC)、甘油三酯(triglyceride,TG)、高密度脂蛋白(high-densitylipoprotein,HDL-C)水平评价其降血脂功效。研究发现刺梨山楂绿豆饮料组的血清TC显著(p<0.05)降低了42.24%,血清及肝脏TG含量显著(p<0.05)降低了24.12%,、46.24%,血清及肝脏中HDL-C含量显著(p<0.05)升高了21.96%、77%。表明刺梨山楂绿豆饮料可通过调节血脂平衡达到降血脂作用。     

3种保鲜剂对贵阳青棒豆贮藏品质的影响

以贵阳青棒豆为试材,研究3种保鲜剂对其贮藏品质的影响。结果表明:除二氧化氯缓释保鲜剂浓度过高加快腐烂外,涂膜处理和大蒜精油缓释保鲜剂均能显著抑制贵阳青棒豆腐烂率的增加;3种保鲜剂处理均能显著抑制失重率增加,贮藏5d时3种保鲜剂对贵阳青棒豆的呼吸速率影响不显著,贮藏10、15d时3种保鲜剂处理均促进呼吸速率;3种保鲜剂处理均显著抑制纤维素的增加,维持豆荚的L*和a*;天然固体保鲜剂有效抑制可溶性固形物含量(total soluble solid,TSS)、抗坏血酸的增加。其中,天然固体保鲜剂对贵阳青棒豆具有较好的保鲜效果。     

植烟土壤高活性氨化菌的筛选鉴定及其氨化能力分析

为调控植烟土壤有机态氮分解,从贵州省威宁县和湄潭县植烟土壤分离出52株氨化细菌。通过纳氏试剂法和氨化菌培养液培养法筛选,发现W2、W4、W6、W12、W16、Z3、Z6、Z15、Z9、Z50对有机氮具有较强的分解效果。16S rDNA序列分析表明,菌株W2、W4、W6、W12、W16、Z3、Z6、Z15、Z9和Z50分别属于金黄杆菌属、泛菌属、芽孢杆菌属、简单芽孢杆菌属、梭形杆菌属、芽孢杆菌属、土壤杆菌属、巨大芽孢杆菌属、短波单胞菌属和节杆菌属。通过氨化菌培养液培养法对菌株的分解能力测定表明,培养72 h后,Z9菌株的有机氮分解能力显著（p≤0.05）高于其余9株,分解效果达到46.1%~93.4%。室内有机肥培养试验结果显示,施用菌株处理的无机氮含量均高于不施用菌株处理（CK）,培养65 d时各菌株处理较CK处理无机氮含量增加了550.80~1823.71 mg/kg,添施菌株使无机氮含量提高了1.15~1.49倍。研究结果可用于有机氮分解复合微生物菌剂的配置。     

黔产刺梨复合型饮料的研制

将无籽刺梨和有籽刺梨进行混合复配,研制出一款结合了无籽刺梨和有籽刺梨优点、经济实惠、口感优良、营养价值高、混合型刺梨饮料。通过单因素试验和正交试验研究复合饮料的加工工艺,并通过感官评价研究各个因素交互作用对其品质的影响,从而确定复合饮料的最佳配方。结果表明:无籽刺梨和有籽刺梨原汁体积比为3.5∶6.5、混合刺梨原汁体积分数为35%、甜味剂为冰糖,冰糖的质量分数为5%时,所得刺梨饮料最佳。所得复合型刺梨饮料液体澄清,颜色为明亮的黄色,酸甜可口,风味独特。