高效液相色谱-串联质谱法测定黄喉中五氯酚酸钠的含量

目的 建立一种测定黄喉中五氯酚酸钠的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 样品通过8 mL 8%的三乙胺乙腈+水（8:2,V:V ）涡旋振荡重复提取2次,上清液依次上 Bond Elut Plexa PAX柱净化,目标物以0.05%甲酸水+乙腈为流动相梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,外标法定量。结果 该方法检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.5 μg/kg,在1~100 ng/mL线性范围内线性关系良好,不同添加水平的平均回收率为90.4%~95.7%,相对标准偏差RSD小于5%。结论 该方法可以达到快速、准确、稳定的分析效果,适用于黄喉中五氯酚酸钠的测定。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐

本文建立QuEChERS-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中五氯酚及其钠盐残留量的分析方法。样品用酸化乙腈提取,QuEChERS方法净化。用甲醇和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离。在超高效液相色谱-串联质谱电喷雾电离动态多反应监测负离子模式下定量分析。五氯酚在0.5～15.0 ng/mL线性范围内的相关系数为0.999 96,方法检测限为0.1μg/kg。当不同基质中的标准添加量为1.0～4.0μg/kg时,平均回收率为74.7%～101.4%。本方法操作简单、快速高效,对相关检验检测工作提供参考。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

液液萃取-高效液相色谱法测定红茶中赭曲霉毒素A

目的：建立一种液液萃取净化的高效液相色谱法测红茶中的赭曲霉毒素A的方法。方法：试样经60%乙腈超声提取，液液萃取净化，以甲醇～0.5%乙酸梯度洗脱，C18短柱分离后经高效液相色谱仪-荧光检测器检测。结果：赭曲霉毒素A在10.00μg/L～50.00μg/L浓度范围，相关系数为1.00000，加标回收率为83%～98%,RSD为1.11%～2.47%，检出限为0.0052mg/kg。结论：仪器20min完成一个样品测定，方法检测速度快，同时具有净化效果好，精密度和准确度高的特点。     

免疫层析法快速检测动物源性食品中五氯酚酸钠含量

目的建立胶体金免疫层析法快速检测动物源性食品中五氯酚酸钠的检测方法,对不同基质采用与其相适应的提取方法及净化方式,实现食品中五氯酚酸钠的现场快速筛查。方法样品经80%乙腈水溶液(含8%三乙胺)提取,猪肉、牛肉等肌肉不经净化、动物内脏及鸡蛋采用净化包(300mg无水硫酸钠+100mg C;+100 mgN-丙基乙二胺)净化、鱼肉采用乙腈饱和的正己烷净化,净化后的提取液经浓缩、复溶、孵育,最后用五氯酚酸钠胶体金检测卡进行检测。结果该方法检出限为1.0μg/kg,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和苯酚对五氯酚酸钠的检测结果没有明显干扰。通过对样品进行加标检测,其结果与现行国家标准检测结果一致,并且20次重复结果一致,对46份样品进行检测,结果均为阴性,且免疫层析法结果与现行国家标准方法检测结果一致。结论本方法具有简便、快速、低成本等特点,适合大批量样品的现场筛查,提高监管效率。     

猪肉中氯丙嗪残留UPLC-MS/MS检测法的优化研究

本文在《猪肾和肌肉组织中氯丙嗪残留量的测定》(GB/T 20763-2006)的基础上优化了样品的提取净化方式,增加了定性离子,建立了操作便捷、准确度高、重现性好的猪肉中氯丙嗪残留量液质检测的新方法。具体操作为,样品在碱性条件下经特丁基甲醚提取,冷冻离心除脂后取上清液,经液相色谱质谱联用仪分析检测。结果表明,优化后的方法在0.5～20ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9997;在0.5～5μg/kg范围内,3个浓度的加标回收率均在75%～95%之间,测定结果均满足国标方法中的重复性要求(含量范围:0.750～4.800μg/kg、r=0.4736m-0.1775)。     

UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UHPLC-MS/MS)测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。饮料加水稀释涡旋,用N-丙基乙二胺(PSA)净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定甜蜜素;用乙酸锌-亚铁氰化钾净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定糖精钠和安赛蜜。甜蜜素和安赛蜜在5～200μg/L、糖精在20～200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.2～10μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.6～30μg/kg,3种化合物在奶茶中加标回收率为78.9%～95.7%,果茶中加标回收率为80%～102%。方法操作简单,检出限低,重现性好,回收率良好,干扰小。     

涡旋振荡提取-LC-MS/MS法测定皮革制品中的五氯苯酚残留量

采用涡旋振荡提取技术,以氢氧化钠溶液为萃取剂,建立了一种环保、低毒、快速测定皮革及其制品中五氯苯酚残留量的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。对方法中影响五氯苯酚测定的各因素进行了优化。在优化条件下,当五氯苯酚质量浓度在0.25～80.00μg/L,与其对应的峰面积呈良好线性关系,相关系数(R~2)为0.999 9;定量下限为6.25μg/kg,检出限为2.50μg/kg,适合痕量及微量五氯苯酚的分析;不同水平加标回收率分别为86.5%、94.3%、95.2%,相对标准偏差(RSDs)分别为5.6%、4.9%、4.5%,具有较低的检出限和较好的回收率。     

HPLC-ESI/MS测定纺织品中痕量五氯酚

采用高效液相色谱-电喷雾电离质谱联用法(HPLC-ESI/MS),测定纺织品中五氯酚残留量.以酸化正己烷提取纺织品试样中的残留五氯酚,在Eclipse XDB-C18柱(150 mm×2.1 mm I.D.,5μm)上,采用5 mmol/L醋酸铵溶液/甲醇(体积比30:70)为流动相进行分离,结合电喷雾电离离子化技术,在选择离子监测(SIM)模式下进行测定,外标法定量.五氯酚检测的线性范围为5.0～500.0 μg/L,定量检出限为0.005 mg/kg,方法回收率为82.0%～94.4%,其RSD均小于12.5%.该法灵敏度高、操作简便、快速,适用于大批量样品的测定.     

碱水解-SPE-HPLC-MS/MS法检测乳制品中喹乙醇及代谢物

建立一种快速、高效的SPE-HPLC-MS/MS测定乳制品中的喹乙醇及代谢物的方法。样品前处理采用碱水解提取喹乙醇和MQCA,经MAX小柱净化后检测。以乙腈-0.1%氨水为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,喹乙醇和MQCA在0.1～50.0 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9992～0.9997,检出限均为5.0μg/kg,定量限均为20μg/kg。加标试验分别添加40,100和200μg/kg 3个浓度,加标回收率达到81.6%～97.1%(n=5)。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于乳制品中的喹乙醇及代谢物残留量的检测和确证。     

UPLC-MS/MS同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中7种烟碱类杀虫剂残留的方法。样品经超声提取后,用QuEChERS方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。7种烟碱类杀虫剂线性方程的相关系数r均大于0.997 6,该方法的检出限为0.2μg/kg～2.6μg/kg,加标回收率为92.0%～109.8%,相对标准偏差(RSD)为0.5%～7.7%。本方法应用于实际样品测定,结果满意。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物酸奶中伏马毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-HPLC-MS/MS测定谷物酸奶中3种伏马毒素的方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经SiO_2+C_(18)+MgSO_4净化后检测。以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,在质谱检测器的MRM-IDA-EPI监测模式下进行分析。结果表明,3种伏马毒素在1.0～50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9992～0.9996,检出限为0.3～0.5μg/kg,定量限为1.0～1.5μg/kg。在10,50和100μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),回收率达到84.2%～104%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于谷物酸奶中3种伏马毒素的分析和定量检测。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

HPLC-MS/MS法测定烟用纸张中的高氯酸根

为快速、准确测定烟用包装材料中的高氯酸根,建立了测定烟用纸张(接装纸、内衬纸、条与盒包装纸)中高氯酸根离子的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品经水提取、多级固相萃取柱净化后,采用阴离子分析柱,以乙腈-乙酸铵水溶液为流动相进行色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下进行质谱测定。结果表明:1~(18)O标记高氯酸根离子内标的加入及样品的多级净化有效降低了基质效应;2在0.2~20.0μg/L质量浓度范围内,标准曲线线性关系良好(R20.995);加标回收率为95.2%~105.5%;日内和日间相对标准偏差均8%;检出限和定量限分别为1.13和3.77μg/kg。3在所测定的100个样品中,高氯酸根离子的检出率为9%,最高检出量为0.048 mg/kg,远小于美国食品药品监督管理局(US FDA)所规定的食品包装材料中允许的最高限量。该方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于烟用纸张中高氯酸根离子的测定。     

UPLC-MS/MS法测定乳制品中的氯霉素类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。样品经乙腈及乙酸乙酯提取、正己烷脱脂、C18柱净化后,通过超高效液相色谱-质谱联用仪进行检测,内标法定量。各标准溶液在0.1～10μg/L范围内呈线性相关(r=0.999),不同基质样品中添加回收率为75%～114%,检出限为0.1μg/kg。结果表明,该方法是一种准确测定乳与乳制品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的检测方法。     

UPLC-MS/MS测定猪肝中五氯酚残留量的不确定度评定

根据GB 23200.92—2016规定的方法对样品中五氯酚的残留量进行测定,通过建立数学模型,确定不确定度来源并分别进行量化,计算合成不确定度。结果显示:当猪肝中的五氯酚残留量为14μg/kg时,在95%的置信区间下,合成不确定度为1.4μg/kg,扩展不确定度为3μg/kg(k=2)。样品净化后的定容体积、样品测量重复性、标准溶液的配制与标准曲线的拟合等环节引入不确定度分量的相对贡献最大。     

液液萃取-HPLC法测定食品中黄曲霉毒素B_1

建立一种液液萃取净化,结合柱后碘衍生-高效液相色谱检测食品中黄曲霉毒素B1的新方法。食品中黄曲霉毒素B1采用乙腈-水(85︰15, V/V)混合溶液提取,加入蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质,经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。结果表明,在0.1～50.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,拟合系数为0.999 97,在3倍信噪比下计算方法检出限为0.02μg/kg;分别对多种样品进行低(0.4μg/kg)、中(4.0μg/kg)、高(40μg/kg)加标回收率试验,回收率范围为75.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.1%～5.4%。该方法分析速度快,准确度高,重复性好,适用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。     

QuEChERS-VADLLME-内标法-GCMS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。     

HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:V6在5~800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差在1%~3%之间。该方法可用于玩具中V6阻燃剂的测定。     

分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定市售凉茶中6种有机磷农药残留

目的建立分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中6种有机磷残留量的方法。方法样品经N-丙基乙二胺(N-Propylethylenediamine,PSA)固相萃取剂预净化后,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂进行提取。在优化后的仪器条件下,采用电喷雾离子化正离子模式电离,多反应监测模式进行测定。结果 6种有机磷的标准曲线在2.0～200μg/L范围内线性良好,相关系数r2均大于0.9990,在添加水平为0.25、0.50和2.5μg/kg的加标回收试验中,平均回收率范围为73.6%～99.5%,相对标准偏差为1.14%～8.01%,方法检出限和定量限为0.02～0.04μg/kg和0.06～0.10μg/kg。结论该方法操作简单便捷、富集倍数高、灵敏度高、重现性好,可用于实际市售凉茶产品的质量监督。