双柱在线净化快速测定鱼肉中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立鱼肉中的孔雀石绿、结晶紫及隐色代谢物的双柱在线净化(阳离子净化柱MCX一维净化,反相C8净化柱二维净化)-高效液相色谱-串联质谱测定方法。采用酸性乙腈提取样品,提取液直接上机分析,双柱在线净化系统净化,高效液相色谱-串联质谱测定。结果表明,鱼肉中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫空白鱼肉3个不同水平的添加回收率(n=6)为76.8%～109.4%,相对标准偏差为2.0%～14.1%,4种药物定量限为0.5μg/kg。     

HPLC测定水产品中孔雀石绿、亚甲基蓝、结晶紫及其代谢物的残留量

采用固相萃取-高效液相色谱分析水产品中孔雀石绿及其代谢物(隐色孔雀石绿)、亚甲基蓝及其代谢物(天青A、天青B、天青C)、结晶紫及其代谢物(隐色结晶紫)。样品用乙酸铵缓冲液和乙腈提取,二氯甲烷初步净化后,再经MCAX固相萃取柱净化,以乙腈和0.125mol/L乙酸铵溶液为流动相,经MG C18柱分离后紫外检测器检测。孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、天青B的定量限均为2.0μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C的定量限均为5.0μg/kg。孔雀石绿及其代谢物和结晶紫及其代谢物、天青B添加2～40μg/kg,亚甲基蓝、天青A、天青C添加5～80μg/kg水平时,平均添加回收率大于70%,相对标准偏差小于15%。     

HPLC-MS/MS同位素内标法测定水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

建立用氘代同位素测定水中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫的高效液相色谱-串联质谱法。水样中加入内标,经二氯甲烷提取后,MRM定量。孔雀石绿和结晶紫检出限均为为0.50ng/L,定量限均为2.00ng/L;隐色孔雀石绿和隐色结晶紫检出限均为0.25ng/L,定量限分别为1.50、1.20 ng/L。在1.0、2.5、10.0ng/L三个浓度水平加标回收率范围在85.0%~105.5%之间,RSD在1.6%~6.7%内。该方法处理经济高效、响应灵敏,准确度、精密度好,满足水样中三苯甲烷类化合物及其代谢物的准确定性、定量要求。     

养殖水中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、 隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量的测定

目的建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定养殖水体中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物和亚甲基蓝残留量的方法。方法将水样用盐酸羟胺-对甲苯磺酸溶液和乙腈提取,二氯甲烷萃取2次后浓缩,用1 mL乙腈-5 mmol/L乙酸铵(1:1,V:V)定容。以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(85:15,V:V)混合溶液为流动相进行色谱分离,然后进入串联质谱仪,选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测扫描模式下进行定性,孔雀石绿和结晶紫通过内标法定量,亚甲基蓝通过外标法定量。结果在优化条件下,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫在0.025~0.600 ng/mL浓度范围内,亚甲基蓝在0.05~1 ng/mL浓度范围内均满足线性关系,相关系数r0.99,方法检出限为0.2 ng/mL。加标浓度在0.2~2.0 ng/mL时,孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫和亚甲基蓝的平均回收率均在70%~110%之间,相对标准偏差均在10%以内。结论该方法简单快速、灵敏度高、前处理成本低、重现性好、回收率高,适用于同时检测养殖水体中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亚甲基蓝残留量。     

水中孔雀石绿、结晶紫残留量的同时测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定水中孔雀石绿、结晶紫的残留量。以硼氢化钾溶液将孔雀石绿、结晶紫还原为隐色孔雀石绿、隐色结晶紫,乙腈/二氯甲烷提取残留物,提取液依次通过酸性氧化铝柱/PRS柱净化、洗脱。结果表明:该方法能很好的除去水中的干扰物,方法回收率在84%～93%,隐色孔雀石绿的最低检出限为0.96μg/L,隐色结晶紫的最低检出限为1.02μg/L,适合于水中孔雀石绿、结晶紫的分析测定,具有良好的实验室应用前景。     

广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物残留现状研究

目的研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(malachite green,MG)与硝基呋喃类(nitrofurans,NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱-串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,4种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。     

深圳市淡水鱼类中孔雀石绿及结晶紫残留状况的调查分析

目的调查分析深圳市市售水产品鱼类中孔雀石绿及其代谢物、结晶紫及其代谢物的残留情况。方法样品依据GB/T 19857-2005经超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定样品中的孔雀石绿、隐性孔雀石绿、结晶紫、隐性结晶紫。结果 300份鱼类样品孔雀石绿及其代谢物的检出率为1.67%(5/300)、结晶紫及其代谢物的检出率为23.67%(71/300);500份鱼养殖水样品中结晶紫及其代谢物的检出率为0.6%(3/500),孔雀石绿及其代谢物无检出。不同种类养殖鱼间比较,鲈鱼、生鱼、黄骨鱼的检出率均在36%以上。结论深圳市在售鱼类中存在孔雀石绿/结晶紫及其代谢物检出率高而暂养水检出率低的情况,因此鱼类运输、批发零售环节添加孔雀石绿/结晶紫的可能性较小,养殖环节的滥用值得关注。     

广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿与硝基呋喃类 及其代谢物残留现状研究

目的 研究广东省市售鳜和鲩体内孔雀石绿(MG)与硝基呋喃类(NFs)及其代谢物残留现状。方法 111份鳜和鲩样品分别购自广州、深圳、佛山、中山、汕头和茂名等地,采用高效液相色谱串联质谱法检测孔雀石绿与硝基呋喃类及其代谢物。结果 孔雀石绿及其代谢物检出率和硝基呋喃类代谢物检出率分别为33%和14%;孔雀石绿残留主要是隐色孔雀石绿,硝基呋喃类残留主要为氨基脲和3-氨基-2-恶唑烷酮;中山鳜鱼中孔雀石绿和氨基脲检出率最高,分别为83%和50%,佛山鲩体内隐色孔雀石绿检出率为20%;批发市场鳜中孔雀石绿检出率为38%,零售市场高达71%。结论 孔雀石绿及其代谢物检出率高于硝基呋喃类代谢物检出率。孔雀石绿残留主要以其代谢物隐色孔雀石绿形式存在,四种硝基呋喃药物中呋喃唑酮和呋喃西林使用更为普遍。中山和佛山是传统的水产养殖发达地区,孔雀石绿和硝基呋喃类代谢物残留水平相对其他采样点更加严重。与批发市场相比,零售市场鳜鱼孔雀石绿残留检出率更高,应当重点关注。     

高效液相色谱串联质谱法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫

目的建立高效液相色谱串联质谱法检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫残留量的方法。方法待检水产品经乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化, 0.22μm微孔滤膜过滤后用高效液相色谱串联质谱进行检测。结果 4种化合物在0～100.0ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限均可达到0.25μg/kg,回收率为85%～110%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法使用试剂少、步骤简单,适用于大批量水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的检测。     

养殖水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物的前处理方法研究

根据SN/T 1768-2006、GB/T 19857-2005、GB/T 20361-2006标准,比较适合以上标准的3种水产品前处理方法,即:固相萃取法、旋转蒸发法、氮气吹干法.采用液相色谱串联质谱(LC-MS)检测水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)含量.以3种前处理方法所得回收率为指标,确定固相萃取法为适合的方法.换用不同的固相萃取小柱,对固相萃取法进行优化,以获得最大回收率.结果表明固相萃取小柱LH的最佳回收率超过88％,该固相小柱的重复使用回收率损失仅3％.该方法简便、快速、灵敏,适于水产品中孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿,结晶紫及其代谢物隐色结晶紫残留量的检测.     

基于主成分分析法的熟化马铃薯品质评价

以‘紫花白’马铃薯为原料,研究汽蒸、水煮、微波、烘烤、Air-frying（无油）、Air-frying（加油）、油炸7 种熟化方式对其基本营养成分和核苷酸类鲜味物质、质构、色泽及感官品质的影响,并对其品质指标进行主成分分析。结果表明：汽蒸和微波可最大程度地降低马铃薯基本营养成分的损失;微波显著提升了马铃薯核苷酸类鲜味物质含量且含量最高;Air-frying（无油）显著影响马铃薯质构特性;Air-frying（加油）与油炸显著加深马铃薯色泽;水煮熟化后马铃薯感官评分最高;经主成分分析后,7 种熟化方式下马铃薯品质评价综合得分由大至小依次是：Air-frying（加油）＞微波＞油炸＞水煮＞烘烤＞汽蒸＞Air-frying（无油）。由此得出结论：汽蒸可作为马铃薯深加工前期熟化处理的较优选择;Air-frying（加油）可较好地保留其品质特性,微波可满足摄食低脂类食品消费者的需求。     

基于营养与智能感官综合比较不同烹饪方式下芫根的品质差异

为筛选出芫根的适宜烹饪方式,本研究利用氨基酸自动分析仪、电子舌和食品热量检测仪（Calory Answer）比较了5种烹饪方式（水煮、气蒸、微波、高压和油炒）下芫根游离氨基酸、整体滋味和营养成分的差异,同时对芫根的抗氧化活性进行了分析。结果表明：新鲜芫根中总游离氨基酸含量为261.06 mg/100 g,以甜味氨基酸为主,气蒸、微波和油炒后芫根中总游离氨基酸的含量分别提高90.50%、59.74%和83.92%,其中苦味氨基酸比例增加;水煮能够增加酸味和鲜味氨基酸的比例,减少苦味氨基酸比例。油炒、微波和高压能显著提高芫根的能量和碳水化合物含量,气蒸和油炒能显著提高其多酚含量和抗氧化活性（P<0.05）。电子舌能有效区分不同方式烹饪的芫根,水煮和气蒸的芫根滋味较为接近,微波和高压的相似,油炒的较其他相比滋味差异较大。主成分综合评价分析表明：芫根最适宜的烹饪方式是气蒸,其次是油炒。     

烹调方式及4℃模拟配送中青椒营养品质及亚硝酸盐含量变化

本实验通过测定同一烹调成熟度下我国主要烹调方式及模拟餐饮冷藏配送过程中青椒营养品质和亚硝酸盐含量的变化,确定青椒最佳冷藏配送时间以及准确评估我国居民营养素的摄入量。以青椒为原料,以硬度作为烹调成熟度的统一标准,以传统烹调方式炒制、蒸制、煮制、微波为烹调方法,研究青椒在烹调后及模拟4℃冷藏配送0、1、4、8、12、24 h复热青椒的营养品质及亚硝酸含量变化。结果表明:烹调使VC含量显著降低,烹调后其真实保存率为76.3%~84.0%;总酚含量和抗氧化活性烹调后显著增加,总酚含量的真实保存率、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力的真实保存率、铁离子还原能力的真实保存率分别为97.7%~130.6%、156.76%~203.79%、156.94%~172.53%;除煮制使青椒可溶性固形物含量显著降低22.06%,其他几种烹调方式可以很好地保存可溶性固形物。烹调还会使亚硝酸盐含量显著降低6%~18%,更利于人体健康。在统一烹调标准下,不同烹调方式对VC含量影响无显著差异,炒制较其他几种方式相比能更多地增加总酚含量,蒸制和煮制能更多地增加抗氧化活性,煮制可以更多地减少亚硝酸盐的含量。综合而言,蒸制处理的青椒能更好地保持青椒的营养品质,且显著降低亚硝酸盐含量,更利于人体健康,建议对青椒的食用以蒸制处理后食用为好。在24 h模拟配送过程中,烹调青椒的营养品质呈下降趋势,亚硝酸盐含量呈缓慢上升趋势;蒸制和微波处理的青椒品质变化相对缓慢,更适宜作为模拟冷配送的前处理过程;营养物质在前8 h内快速下降,亚硝酸盐含量在模拟配送24 h显著增加,建议以青椒为原料的餐饮冷藏配送时间不宜超过24 h,且应在前8 h内采取保护措施。     

Influence of Cooking Methods on Antioxidant Activity of Vegetables

ABSTRACT:  The influence of home cooking methods (boiling, microwaving, pressure-cooking, griddling, frying, and baking) on the antioxidant activity of vegetables has been evaluated in 20 vegetables, using different antioxidant activity assays (lipoperoxyl and hydroxyl radicals scavenging and TEAC). Artichoke was the only vegetable that kept its very high scavenging-lipoperoxyl radical capacity in all the cooking methods. The highest losses of LOO· scavenging capacity were observed in cauliflower after boiling and microwaving, pea after boiling, and zucchini after boiling and frying. Beetroot, green bean, and garlic kept their antioxidant activity after most cooking treatments. Swiss chard and pepper lost OH· scavenging capacity in all the processes. Celery increased its antioxidant capacity in all the cooking methods, except boiling when it lost 14%. Analysis of the ABTS radical scavenging capacity of the different vegetables showed that the highest losses occurred in garlic with all the methods, except microwaving. Among the vegetables that increased their TEAC values were green bean, celery, and carrot after all cooking methods (except green bean after boiling). These 3 types of vegetables showed a low ABTS radical scavenging capacity. ccording to the method of analysis chosen, griddling, microwave cooking, and baking alternately produce the lowest losses, while pressure-cooking and boiling lead to the greatest losses; frying occupies an intermediate position. In short, water is not the cook's best friend when it comes to preparing vegetables.     

Effect of steamable bag microwaving versus traditional cooking methods on nutritional preservation and physical properties of frozen vegetables: A case study on broccoli (Brassica oleracea)

The effect of steamable bag microwaving on the nutritional value and physical properties of frozen vegetables was studied and compared to that of traditional cooking methods (i.e., steamer steaming and traditional microwaving) for the first time. Broccoli was chosen for this study since it is one of the most consumed frozen vegetables. Titration, oxygen radical absorbance capacity assay, colorimetry (L*, a*, b*, hue angle, and total color difference) and texturometry were used for evaluation. The results show that steamable bag microwaving performs better than traditional microwaving and is equal to steamer steaming in retaining ascorbic acid content and increasing antioxidant activity compared to thawed frozen broccoli. Steamable bag microwaving tenderizes frozen broccoli faster, and better maintains the broccoli lightness and yellowness than steamer steaming and traditional microwaving. These findings show that steamable bag microwaving is a more appropriate cooking method for frozen broccoli than traditional cooking methods.Industrial relevanceSteamable bag microwaving is an emerging cooking technology for frozen vegetables. While steamable bag microwaving provides consumers with convenience and safety compared to other cooking technologies (i.e., traditional microwaving, steaming, and boiling), there is no information on the effect of steamable bag microwaving on nutritional and physical changes of frozen vegetables. Our findings show that steamable bag microwaving is more appropriate than traditional cooking methods and satisfies current consumers' needs better (i.e., high nutritional content, fresh-like produce, and time savings).     

Change in organosulfur compounds in onion (<Emphasis Type="Italic">Allium cepa</Emphasis> L.) during heat treatment

Changes in contents of the S-alk(en)yl-L-cysteine sulfoxides (ACSOs) methiin, isoalliin, propiin, and cycloalliin in onions after boiling, frying, steaming, and microwaving were investigated using Liquid Chromatography Electrospray Ionization-Tandem Mass Spectrometry (LC/ESI-MS/MS). ACSOs contents increased by 34.2-568.0% during frying, steaming and microwaving, whereas ACSOs contents decreased by 32.6-69.4% during boiling. The methiin level in heat-treated onions ranged from 0.18 to 0.47 g/100 g of dry weight (DW), and the cycloalliin concentration in heat-treated onions ranged from 0.31 to 3.50 g/100 g of DW. The amount of isoalliin in processed onions was 0.34-3.32 g/100 g of DW, and propiin was 0.15-1.67 g/100 g of DW. Changes in the ACSO concentrations were dependent on the cooking method. The quality of heat processed onions was evaluated.     

水产品中孔雀石绿和结晶紫残留检测技术的研究进展

三苯甲烷类染料孔雀石绿和结晶紫因具有抗菌等活性,常被违法用于水产养殖业。但孔雀石绿、结晶紫及其代谢产物隐性孔雀石绿、隐性结晶紫均具有致癌性,所以水产品中这4种碱性染料的残留检测是食品安全分析的重要问题之一。本文就孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的化学性质、危害性、使用状况、现有的前处理方法和仪器分析方法等进行了综述。由于水产品基质复杂,样品前处理尤为重要。基于固相萃取技术、Qu ECh ERS技术的高效液相色谱法、高效液相色谱-串联质谱法等方法,适合于水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物的快速同时检测,在实际检测中得到广泛应用。同位素稀释质谱法和混合模式色谱法等新型检测技术与新型净化材料将是检测孔雀石绿和结晶紫的发展新方向。     

中式烹饪对紫甘蓝的抗氧化物质和抗氧化活性的影响

研究了不同的中式烹饪方式(煮、汽蒸、微波、炒和油炸)对紫甘蓝的抗氧化物质(花色苷、类胡萝卜素、维生素C和酚类)和抗氧化性的影响。与生紫甘蓝相比,总硫苷、总类胡萝卜素、维生素C和总酚的含量以及抗氧化性在中式烹饪后都明显降低。其中,炒和油炸导致抗氧化物质和抗氧化性的显著减少,而汽蒸和微波保留了最多的促进健康的化合物,是烹饪紫甘蓝的最好方式。延长烹饪时间会引起抗氧化物质和抗氧化性的更多损失。抗氧化物质和抗氧化活性的相关性研究表明:维生素C与抗氧化能力具有更多的相关性,而总类胡萝卜素含量与抗氧化能力具有最小的相关性。     

不同烹饪方式对淮山结构和糊化性质的影响

本实验采用水煮、清蒸、热炒和微波4 种烹饪方式对淮山进行加工,通过对烹饪后的淮山进行质构分析、扫描电子显微镜观察以及傅里叶变换红外光谱、X射线衍射和糊化性质分析,研究烹饪方式对淮山质构、结构和糊化性质的影响。结果表明,经不同烹饪方式处理后,淮山样品硬度均显著降低（P＜0.05）;经微波烹饪处理后,淮山样品咀嚼性显著升高（P＜0.05）,而经清蒸和水煮烹饪处理的淮山样品咀嚼性显著降低（P＜0.05）。烹饪处理的淮山样品中淀粉呈现不同程度的糊化,晶体结构均出现不同程度破坏,微波烹饪处理的淮山中淀粉糊化程度最低,清蒸样品中淀粉颗粒分子有序程度和结晶度最低。不同烹饪方式对淮山糊化性质的影响差异明显,微波烹饪处理后糊化温度显著升高（P＜0.05）,而其他烹饪方式处理后糊化温度显著降低（P＜0.05）。综上,不同烹饪处理对淮山的结构和糊化性质影响不同,研究可为淮山科学烹饪提供理论依据。     

Effects of different cooking methods on chemical compositions,in vitro starch digestibility and antioxidant activity of taro (Colocasia esculenta) corms

The impacts of different cooking methods (boiling, steaming, baking, microwaving and frying) on chemical compositions, starch digestibility and antioxidant activity of taro corms were investigated. Compared with raw taro, boiling and frying reduced crude protein and ash contents. Frying significantly increased crude fat and fibre contents but decreased carbohydrate content. All cooking methods reduced oxalate content, especially frying. Among the cooked products, the boiled taro had the highest rapidly digestible starch (RDS) but the lowest resistant starch (RS) contents. In contrast, the fried taro provided the lowest RDS but the highest RS contents. All cooking methods reduced the total phenolic content and antioxidant activity of taro. The boiled taro had the lowest antioxidant activity but the fired taro provided the highest. Frying was able to retain most of the health-promoting compounds with the lowest oxalate content; however, the high consumption of high-fat fried taro may adversely affect human health.