甜叶菊花和叶中酚类成分分析及含量测定

以高效液相色谱-串联四极杆质谱分析仪,结合质谱分析及比对对照品或文献报道化合物的保留时间和质谱参数,在甜叶菊花和叶中鉴定了16种酚类化合物。建立一种利用高效液相色谱法测定甜叶菊中16种酚类化合物含量的方法,并对甜叶菊一新品种盛花期花和叶中酚类的含量进行测定。结果表明,甜叶菊花和叶中酚酸化合物以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C为主,异绿原酸A含量最高,绿原酸含量次之;花和叶中类黄酮化合物主要为芦丁、槲皮素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-芸香糖苷、槲皮素-3-O-木糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、芹菜素-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-阿拉伯糖苷、山奈酚-3-O-鼠李糖苷,槲皮素-3-O-鼠李糖苷含量最高;盛花期甜叶菊花和叶中酚类总量达（22.31±0.51）mg/g和（91.11±2.32）mg/g。     

桑葚提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性研究

为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑葚提取物的总花青素含量为314. 30μg/mg,其中共有3种花青素,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素;体外抗氧化试验表明,桑葚提取物的DPPH、ABTS+和羟基自由基清除能力的IC50值分别为22. 33、12. 90和1. 74 mg/mL,在桑葚提取物质量浓度为250μg/mL时,其还原力达到0. 744。桑葚提取物中花青素含量高,且具有良好的抗氧化活性,该研究为桑葚提取物的开发利用提供了理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定各生长期紫苏中酚类物质的含量

目的：建立一种简单、快速、准确的高效液相色谱-串联质谱法,同时分离与检测紫苏叶、茎和根中酚类化合物含量,探讨紫苏各部位酚类物质的累积规律,为确定紫苏各部位最佳采收时期提供依据。方法：对紫苏进行人工栽培,样品分期采集,采集后的样品经乙醇提取,采用高效液相色谱-串联质谱法进行分析,对影响色谱、质谱的重要参数进行优化,通过对照标准物质的保留时间及质谱分析,确定相应的化合物;通过标准曲线法定量,以其中13 种酚类化合物为主要参考指标,观察它们在各部位的动态含量变化。结果：鉴定出化合物：咖啡酸、咖啡酸-3-O-葡萄糖苷、迷迭香酸、迷迭香酸-3-O-葡萄糖苷、木犀草素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖苷酸、芹菜素、芹菜素-7-咖啡酰基葡萄糖苷、芹菜素-7-O-二葡萄糖苷、野黄岑素-7-O-二葡萄糖苷、迷迭香酸甲酯,以上化合物中酚酸及其糖苷化合物含量呈先降低,至结果期急剧上升达到最大,黄酮及其糖苷化合物含量则递增至结果期达到最大。其中鉴定出迷迭香酸和木犀草素-7-O-葡萄糖苷酸分别在结果期达到最大,含量分别为21.41 mg/g和19.89 mg/g,结果期叶部位总酚类含量达到最大,含量为47.50 mg/g。结论：通过对紫苏各个部位不同采收时期黄酮、黄酮糖基化、酚酸的动态变化、总含量变化和部位成分分布的研究,对紫苏酚类资源的利用提供参考依据。     

基于液相色谱-质谱联用技术定性定量分析黑豆种皮中可溶型和结合型花青素

以超声波辅助有机溶剂提取法获得黑豆种皮可溶型花青素提取物,再进一步对不含可溶型花青素的黑豆种皮残渣使用酸水解和碱水解以及酸碱/碱酸轮提水解,获得黑豆种皮结合型花青素提取物。采用超高效液相色谱-电喷雾-四极杆飞行时间质谱联用仪分析鉴定各黑豆种皮提取物中所含有的共17 种花青素成分,包括11 种花青素糖苷类：飞燕草素-3-O-葡萄糖苷、飞燕草素-3-O-半乳糖苷、矮牵牛花素-3-O-葡萄糖苷、矮牵牛花素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-芸香糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-半乳糖苷、天竺葵素-3-O-己糖苷、芍药花素-3-O-己糖苷、天竺葵素-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷)和芹菜定-3-O-(6”-丙二酰葡萄糖苷);6 种花青素苷元：飞燕草素、矢车菊素、矮牵牛花素、天竺葵素、芹菜定和芍药花素。采用高效液相色谱-电喷雾-三重四极杆质谱联用仪精确定量各类黑豆种皮提取物中的花青素含量,结果表明,酸性结合型花青素提取物中结合型花青素的总含量最高。此外,在黑豆种皮的可溶型花青素提取物中,花青素主要以花青素糖苷类形式存在,苷元含量相对极少;而在结合型花青素提取物中,则主要以花青素苷元为主,糖苷类化合物相对少见。     

响应面法优化黑果腺肋花楸酒酿造工艺及成分研究

以黑果腺肋花楸(Aronia melanocarpa)为原料，通过单因素实验和响应面法优化提取工艺，确定黑果腺肋花楸酒最优工艺条件为：发酵液含糖量21%、发酵温度25.5℃、发酵时间7 d以及酵母接种量0.8 g/L，此时酒精度为8.5%vol，多酚类物质含量为3.580 mg/mL。MS/MS结果显示黑果腺肋花楸中多酚类物质主要有矢车菊-3-O-半乳糖苷、矢车菊-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-O-阿拉伯糖苷、矢车菊-3-O-木糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷，其中矢车菊-3-O-半乳糖苷含量最高。气相色谱结果表明，该果酒主要包含12种香气成分,苯甲醇含量最高。     

野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。     

黑米种皮中花色苷组成及含量的HPLC分析

花色苷是黑米种皮中重要的活性成分,具有多种生物活性,准确分析其组成及含量对黑米的加工利用研究有重要意义。采用酸性甲醇溶液浸提黑米种皮得到粗提液,用高效液相色谱法(HPLC)通过与标准品对照,分析黑米皮中主要花色苷的组成种类及含量,旨在建立一种简便、准确的黑米种皮花色苷分析方法。研究结果表明,黑米种皮中主要含有3种花色苷组份,分别是矢车菊-3-葡萄糖苷(23.30 mg/g),矢车菊-3-芸香糖苷(0.97 mg/g),芍药定-3-葡萄糖苷(2.24 mg/g)。该方法样品前处理简单,是一种简便、准确的花色苷组成及含量的测定方法。     

木槿花瓣中的总黄酮成分及抗氧化能力分析

为阐明木槿花瓣中总黄酮的成分及其抗氧化性,本研究利用液质联用技术,通过DPPH、ABTS+自由基清除实验,对木槿花瓣中的总黄酮成分及抗氧化能力进行分析。结果表明:木槿花瓣中含有芹菜素-C-二葡萄糖苷、芹菜素-7-O-芸香糖苷、牡荆苷、山奈酚-O-六碳糖-C-六碳糖苷、圣草酚-7-O-葡萄糖苷、山奈酚-3-O-丙二酰葡萄糖苷-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、麦黄酮-O-丙二酰基-己糖苷、木犀草素-7-O-6-丙二酰基半乳糖苷这9种黄酮类化合物;‘红心’、‘紫色法国酒馆’、‘红色法国酒馆’、‘蓝莓冰沙’和‘牡丹’5个品种的木槿花均具有较好的抗氧化性,以DPPH自由基清除率和ABTS+自由基清除率为指标其等效Trolox当量分别为35.51、49.13、50.28、49.99、49.34 mg Trolox/g（干重）和20.23、27.83、44.11、29.79、35.53 mg Trolox/g（干重）;在影响抗氧化能力因素方面,总黄酮含量是影响木槿花抗氧化性的主要因素,在具体成分中牡荆苷、山奈酚-O-六碳糖-C-六碳糖苷、圣草酚-7-O-葡萄糖和麦黄酮-O-丙二酰基-己糖苷是影响木槿花抗氧化性主要的总黄酮成分。本研究表明木槿花中含有多种生物活性成分和抗氧化能力。     

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。     

红树莓花色苷含量测定及成分分析

运用HPLC-DAD-ESI-MS技术建立了测定红树莓花色苷含量的方法,并确定了花色苷的成分组成。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为520 nm,以矢车菊素-3-葡萄糖苷为对照,用外标法定量,并通过紫外扫描光谱信息和ESI+碎片离子信息对花色苷组成成分定性分析。结果表明:红树莓总花色苷含量为105.69 mg/100 g,其主要含有的4种花色苷成分为矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-槐糖-5-鼠李糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷,相对含量分别为22.05%、13.83%、33.74%和30.38%。     

不同花色苷代表性成分的分离鉴定及体外抗氧化活性

本实验以紫甘薯、黑枸杞、黑加仑和桑葚花色苷提取物为原料,制备其单体花色苷组分并研究其体外抗氧化性质。选取每种花色苷中含量较高,分子量居中,具有代表性的单体化合物作为目标组分,采用高速逆流色谱制备分离四种来源的花色苷。选用甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸作为溶剂体系,流速设定为5 mL/min,转速为850 r/min,分离得到高纯度花色苷单体化合物。采用分光光度法、HPLC-MS法分析测定花色苷含量及主要组成,用DPPH自由基、羟自由基清除能力和总还原力的测定分析其体外抗氧化活性。结果表明,四种来源的花色苷中代表性的成分依次为芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和矢车菊-3-O-葡萄糖苷,它们均具有良好的体外抗氧化活性。     

紫马铃薯花色苷的提取纯化与鉴定

对超声波辅助提取紫马铃薯花色苷工艺条件进行优化,并用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,液相色谱结合紫外-可见光谱扫描分离和鉴定花色苷组成。结果表明：花色苷最佳提取条件为料液比1:50(2.5g/100mL柠檬酸溶液)、超声功率400W、提取温度45℃、提取时间10min,以干质量计算紫马铃薯种花色苷含量为1.362mg/g;用NKA-9大孔吸附树脂纯化,8倍柱床体积洗脱出占总量98.35%的的花色苷,花色苷纯度达到90.23%;高效液相色谱鉴定出紫马铃薯含有5种组分,其中3种分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷和芍药-3-葡萄糖苷,其含量分别为0.27、0.057mg/g和0.46mg/g,三者总和占马铃薯中总花色苷含量的57.78%。马铃薯中含量最高的花色苷成分出峰保留时间为12.224min,其结构未知。     

高效液相色谱-质谱法测定紫色马铃薯花色苷组成

对我国两种紫色马铃薯中花色苷进行鉴定。紫色马铃薯样品经过乙醇提取、固相萃取和HPLC/DAD/MS分析等步骤,最终确定红色马铃薯(2472)中含有天竺葵-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、天竺葵-3-芸香糖苷、天竺葵-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中天竺葵3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。紫色马铃薯(紫香玉)中含有牵牛花-3-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-咖啡酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷、牵牛花-3-阿魏酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷和锦葵-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷,其中牵牛花-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷为主要成分。值得注意的是,矢车菊-3-p-香豆酰-芸香糖苷-5-葡萄糖苷在马铃薯中为首次检出。     

云南小粒种咖啡果皮粗提物花青素成分及抗氧化活性研究

研究以云南小粒种咖啡果皮为原料,采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱质谱联用法(LC-MS)对云南小粒种咖啡果皮提取物中花青素的成分进行了鉴定及含量测定,并测定了该提取物清除DPPH和ABTS+等自由基的抗氧化性能。结果表明,云南小粒种咖啡果皮粗提物样品中的花青素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷,它们的含量分别为3.35mg/100 g和11.2 mg/100 g。另外,云南小粒种咖啡果皮粗提取物清除DPPH自由基、ABTS+自由基的IC50值分别为1.082、1.085 mg/m L,表现出了潜在的抗氧化效果。     

杜鹃花色素的分离与鉴定分析

运用特征性颜色反应、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等技术对浅红色毛叶杜鹃(R. championae Hook)花瓣花色素提取液进行初步鉴定和含量测定。结果表明：该杜鹃品种的花色素含有非红色的黄酮类化合物,主要有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮等色素,其中还有部分酚类色素。高效液相色谱(HPLC)显示杜鹃花色素提取液至少包括39种物质,其中有7种可以确定,分别为杨梅黄素3-半乳糖苷、槲皮素3-半乳糖苷、槲皮素-鼠李糖苷、槲皮素3-葡萄糖苷、锦葵素3-阿拉伯糖苷-5葡萄糖苷、杨梅黄素3-鼠李糖苷、绿原酸。利用紫外分光光度法测得杜鹃花瓣中花色苷的含量为131.025mg/100g,总黄酮含量为10.68mg/g。     

UPLC-Q-Tof/MS同时测定桑葚保健酒中五种花色苷含量

目的:建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-Tof/MS)法测定桑葚保健酒中五种花色苷(天竺葵-3-O葡萄糖苷、氯化芍药素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-O芸香葡萄糖苷、锦葵色素-3-5-二葡萄糖苷、矢车菊-3-O葡萄糖)含量。方法:色谱柱:ACQUITY UPLC Ben C18 Column (2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,进样量为2μL,流速为0.5mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,ESI+电离模式。结果:五种花色苷在100～800ng/mL范围内线性关系、回收率良好。桑葚保健酒中矢车菊-3-O-芸香葡萄糖苷、矢车菊-3-O-葡萄糖苷含量丰富,达到398.0ng/mL以及532.8ng/mL。     

云南丽江和吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分的分析

采用高效液相色谱法对云南丽江、吉林靖宇11种越橘果实花色苷组分进行测定。通过标准品的分析,建立了飞燕草素-3-半乳糖苷、飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-葡萄糖苷的回归方程,相关系数为0.9939~0.9968,精密度RSD为2.00%~3.73%,回收率在98.90%~100.99%,方法准确可行。通过6种标准品的对比,供试的15个样品中,所有越橘品种均有飞燕草素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、锦葵色素-3-半乳糖苷3种花色苷,飞燕草素-3-半乳糖苷平均含量为223.99 μg/g、锦葵色素-3-半乳糖苷平均含量为153.34 μg/g,二者占总花色苷的65%。采用欧氏距离聚类分析表明,集群1为飞燕草素-3-半乳糖苷含量较高的三种越橘,代表品种为丽江雷戈西、丽江奥尼尔、靖宇杜克;集群2为6种花色苷总含量较高的越橘品种,代表品种为丽江北陆与靖宇早蓝,说明飞燕草素-3-半乳糖苷含量与花色苷总含量是评价越橘花色苷特点的重要因子。     

超高效液相色谱法测定有色稻米中花色苷的含量

采用盐酸甲醇溶液超声提取有色稻米花色苷,以超高效液相色谱-紫外检测器对有色稻米中主要花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷进行定量检测。结果表明,在0. 5～50. 0μg/mL浓度范围内线性关系良好,R~2 0. 999;矢车菊素-3-O-葡萄糖苷回收率在93. 0%～98. 5%,RSD在0. 33%～3. 50%;芍药素-3-O-葡萄糖苷回收率在96. 0%～111. 7%,RSD在0. 42%～2. 18%。对四川重庆地区的4个黑米样品、1个紫米样品和5个红米样品的糙米和米糠中主要花色苷的测定结果表明,黑米、黑米糠、紫米和紫米糠中花色苷总量分别为0～1 051. 27 mg/kg,74. 06～206. 82 mg/kg,296. 18 mg/kg和116. 15 mg/kg;红米中未检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷,部分红米糠中检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,含量为0～50. 94 mg/kg。     

蔓越莓花色苷的组成鉴定及抗氧化能力

对蔓越莓花色苷的组成进行鉴定,并对其抗氧化能力进行测定。采用pH示差法测定花色苷提取量,超高压辅助提取蔓越莓花色苷含量为（75.49±0.43）mg/100?g,常规溶剂提取蔓越莓花色苷含量为（67.31±1.08）mg/100?g,蔓越莓中总花色苷含量为（79.52±0.50）mg/100?g;选择AB-8大孔树脂对蔓越莓花色苷粗提物进行纯化,冻干粉中花色苷含量从（46.10±0.92）mg/g提高到（309.26±2.37）mg/g。通过测定1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除率、2,2’-联氮基-双-（3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐自由基清除能力和总抗氧化能力,比较蔓越莓花色苷与VC的抗氧化能力。结果表明：同质量浓度条件下,蔓越莓花色苷的抗氧化能力强于VC。通过高效液相色谱-质谱联用技术在蔓越莓中鉴定出7?种花色苷：芍药素-3,5-二己糖苷、矢车菊素-3-半乳糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷、芍药素-3-半乳糖苷、芍药素-3-葡萄糖苷、芍药素-3-阿拉伯糖苷,其中芍药素-3,5-二己糖苷首次在蔓越莓中被鉴定出。     

采用高效液相色谱串联质谱法分析黑粒小麦麸皮中的花色苷组成

以黒粒小麦麸皮为原料,应用高效液相色谱配以串联质谱和二极管阵列检测技术对黒粒小麦中麸皮中的花色苷的组成进行了分析。结果显示:从黒粒小麦麸皮中分离鉴定出9种不同的花色苷类化合物———矢车菊素-己糖苷、矢车菊素-芦丁苷、芍药素-己糖苷、矢车菊素-丙二酰葡萄糖苷、飞燕草素-己糖苷、飞燕草色素-芦丁苷、锦葵色素-芦丁苷、芍药素-芦丁苷及牵牛花素-芦丁苷,其中飞燕草类花色苷和矢车菊素类花色苷是主要花色苷,分别占全部花色苷含量的50.27%和30.04%。