野生桑葚中花色苷成分分析

运用固相萃取纯化技术与高效液相色谱/二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术,采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为520nm,以矢车菊素3-葡萄糖苷为对照,外标法测定了野生桑葚花色苷含量,并通过紫外扫描光谱和电喷雾质谱正离子碎片信息确定了花色苷的成分组成。结果表明:野生桑葚总花色苷含量为154.27mg/100g,含有的三种花色苷成分分别为矢车菊素3-葡萄糖苷、矢车菊素3-芸香糖苷和天竺葵素3-葡萄糖苷,其相对含量为67.52%、31.29%和1.06%。     

红树莓花色苷含量测定及成分分析

运用HPLC-DAD-ESI-MS技术建立了测定红树莓花色苷含量的方法,并确定了花色苷的成分组成。采用Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-5%甲酸水溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为520 nm,以矢车菊素-3-葡萄糖苷为对照,用外标法定量,并通过紫外扫描光谱信息和ESI+碎片离子信息对花色苷组成成分定性分析。结果表明:红树莓总花色苷含量为105.69 mg/100 g,其主要含有的4种花色苷成分为矢车菊素-3-槐糖苷、矢车菊素-3-槐糖-5-鼠李糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷,相对含量分别为22.05%、13.83%、33.74%和30.38%。     

不同花色苷代表性成分的分离鉴定及体外抗氧化活性

本实验以紫甘薯、黑枸杞、黑加仑和桑葚花色苷提取物为原料,制备其单体花色苷组分并研究其体外抗氧化性质。选取每种花色苷中含量较高,分子量居中,具有代表性的单体化合物作为目标组分,采用高速逆流色谱制备分离四种来源的花色苷。选用甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸作为溶剂体系,流速设定为5 mL/min,转速为850 r/min,分离得到高纯度花色苷单体化合物。采用分光光度法、HPLC-MS法分析测定花色苷含量及主要组成,用DPPH自由基、羟自由基清除能力和总还原力的测定分析其体外抗氧化活性。结果表明,四种来源的花色苷中代表性的成分依次为芍药素-3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡萄糖苷、矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-芸香糖苷和矢车菊-3-O-葡萄糖苷,它们均具有良好的体外抗氧化活性。     

桑葚提取物中花青素分析及其体外抗氧化活性研究

为了研究桑葚提取物中花青素的组成、含量及其体外抗氧化活性,采用高效液相色谱与质谱联用法对桑葚提取物中的花青素组成进行鉴定。以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品测定了花青素的含量,并测定桑葚提取物的体外抗氧化活性。结果表明,桑葚提取物的总花青素含量为314. 30μg/mg,其中共有3种花青素,分别为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-芸香糖苷和矢车菊素;体外抗氧化试验表明,桑葚提取物的DPPH、ABTS+和羟基自由基清除能力的IC50值分别为22. 33、12. 90和1. 74 mg/mL,在桑葚提取物质量浓度为250μg/mL时,其还原力达到0. 744。桑葚提取物中花青素含量高,且具有良好的抗氧化活性,该研究为桑葚提取物的开发利用提供了理论依据。     

黑豆皮花色苷的中压液相色谱制备及结构鉴定

以黑豆皮为实验材料,用乙醇浸提法对黑豆皮中的花色苷进行提取,用大孔吸附树脂对花色苷进行纯化,经冷冻干燥得到黑豆皮花色苷粗品。利用中压制备色谱对花色苷组分进行分离,通过质谱分析鉴定经中压制备色谱分离后的花色苷组分。结果表明:黑豆皮花色苷粗品中的总花色苷含量为26.9%,经中压制备色谱对花色苷粗品进行分离后的2峰中矢车菊素-3-葡萄糖苷纯度达到91.46%。黑豆皮中的主要花色苷为天竺葵素-3-O-芸香糖苷、芍药色素-3-O-葡萄糖苷、矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和锦葵素-3-葡萄糖苷-4-乙醛。     

七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷含量研究

目的:调查研究七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷的含量.方法:实验采用高效液相色谱法,检测条件为Ultimate(R)LP-C18(5μm,250mm ×4.6mm)色谱柱;甲酸水溶液(1∶9)∶甲醇=85∶15(v/v)梯度洗脱;流速1mL/min;柱温30℃;检测波长535nm.结果:萝卜红、甘薯红、甜菜红中不含矢车菊-3-葡萄糖苷,葡萄皮色素、欧洲越橘色素、红米红、甘蓝红中矢车菊-3-葡萄糖苷含量分别为5.09％、4.15％、10.84％、0.03％.结论:七种花色苷色素中矢车菊-3-葡萄糖苷含量存在明显差异,葡萄皮色素、欧洲越橘红色素、红米红中矢车菊-3-葡萄糖苷含量较高,为矢车菊-3-葡萄糖苷的进一步开发利用提供了可靠的理论依据.     

新疆药桑椹中花色苷的分离与鉴定

采用高速逆流色谱分离制备药桑花色苷。以甲基叔丁基醚-正丁醇-乙腈-水-三氟乙酸(2:2:1:5:0.01,V/V)为溶剂体系,进样量50mg,分离得到纯度分别为99.24%、88.5%、99.9%和96%的4个花色苷单体。通过高速逆流色谱(HSCCC)、紫外-可见光谱、质谱进行结构鉴定,初步确定馏分1为矢车菊-3-O-芸香糖苷,馏分2为天竺葵-3-O-芸香糖苷,馏分3为矢车菊-3-O-葡萄糖苷,馏分4为天竺葵-3-O-葡萄糖苷。此法高效、稳定、简捷易行。     

高效液相色谱-电喷雾质谱法分析牡丹花中花色苷类化合物

利用高效液相色谱与二极管阵列检测器/电喷雾质谱联用技术研究了牡丹花中的花色苷类化合物,分离检测了五种花色苷,结合紫外吸收光谱和质谱信息分别鉴定为矢车菊-3,5-O-二葡萄糖苷,矢车菊-3-O-葡萄糖苷、芍药-3,5-O-二葡萄糖苷、芍药-3-O-葡萄糖苷和天竺葵-3,5-O-二葡萄糖苷;比较了六个牡丹品种的花色苷组成。     

桑葚花色苷的分离纯化及其热降解动力学研究

通过AB-8大孔树脂、乙酸乙酯萃取和Toyopearl TSK HW-40S凝胶柱层析对桑葚汁中的花色苷进行分离纯化,得到两个单一的化合物组分。经HPLC-MS鉴定这两种花色苷分别为矢车菊素-3-芸香糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷。在此基础上,研究了不同纯度花色苷的降解动力学,结果表明:桑葚花色苷粗提物中所含的黄酮类化合物对花色苷的热降解有较强的保护作用,含黄酮的花色苷体系对p H值的变化更为敏感。在p H 3.5时,矢车菊素-3-芸香糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷的热稳定性基本相同;在p H 4.0时,矢车菊素-3-芸香糖苷的热稳定性略好于矢车菊素-3-葡萄糖苷。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量

目的：建立黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量。方法：采用HPLC法测定黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,色谱柱采用Phenomenex Luna Su C18 柱 (250mm×4.60mm,5μm);流动相A相为0.5%磷酸溶液,B相为水-乙腈(50:50),进行梯度洗脱;流速0.8mL/min;检测波长520nm;柱温30℃;进样量10μL。结果：矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准曲线回归方程为：Y＝2×107X－33120(r＝0.9998),在 0.1041～1.041μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为92.4%、 92.5%和95.5%,不同产地黑豆皮中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷含量范围为5.263～12.829mg/g。结论：所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

中压快速分离系统大量制备高纯度桑葚和树莓花色苷的工艺研究

为快速获得大量不同结构花色苷,本文以富含花色苷的桑葚和树莓为原料,通过大孔吸附树脂AB-8对两种花色苷粗提物初步分离后,利用中压快速分离系统分离得到高纯度的桑葚及树莓花色苷。制备条件为:以flash C₁₈(80 g,20~35 μm,100 A)为制备柱,两支串联,采用A相2%甲酸水,B相甲醇,流速30 mL/min,梯度洗脱程序:0~2 min,20% B;2~22 min,20%~30% B;22~32 min,30%~40% B,进样量300 mg,实现了3种不同结构花色苷的分离及纯化,桑葚中的矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷产品纯度分别达到了95%和41%;树莓中的矢车菊素-3-槐糖苷和矢车菊素-3-葡萄糖苷产品纯度分别达到了60%和75%。其中桑葚中的矢车菊素-3-葡萄糖苷在32 min梯度程序内一次性可获得30 mg,且纯度为95%,可达到标准品的要求。     

HPLC法测定3种杂交翠菊花色苷的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对3种不同颜色的杂交翠菊花色苷含量进行测定。使用1%盐酸甲醇溶液分别对3种不同颜色翠菊花色苷进行提取,以矢车菊-3-O-葡萄糖苷为对照品,使用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-5%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为520 nm。结果表明,粉红色、紫红色、蓝紫色3种杂交翠菊花色苷含量分别为168.15、614.89、193.89 mg/100 g,紫红色杂交翠菊具有较好的应用开发价值。     

紫马铃薯花色苷的提取纯化与鉴定

对超声波辅助提取紫马铃薯花色苷工艺条件进行优化,并用NKA-9大孔吸附树脂进行纯化,液相色谱结合紫外-可见光谱扫描分离和鉴定花色苷组成。结果表明：花色苷最佳提取条件为料液比1:50(2.5g/100mL柠檬酸溶液)、超声功率400W、提取温度45℃、提取时间10min,以干质量计算紫马铃薯种花色苷含量为1.362mg/g;用NKA-9大孔吸附树脂纯化,8倍柱床体积洗脱出占总量98.35%的的花色苷,花色苷纯度达到90.23%;高效液相色谱鉴定出紫马铃薯含有5种组分,其中3种分别是矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷和芍药-3-葡萄糖苷,其含量分别为0.27、0.057mg/g和0.46mg/g,三者总和占马铃薯中总花色苷含量的57.78%。马铃薯中含量最高的花色苷成分出峰保留时间为12.224min,其结构未知。     

结球红菊苣(Cichoricum intybus var.foliosum Hegi.)花色苷初步研究

采用pH示差法测定结球红菊苣中花色苷的含量,并采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器-离子阱/飞行时间质谱(HPLC-DAD-IT/TOFMS)技术对结球红菊苣花色苷溶液进行了检测和鉴定。结球红菊苣花色苷溶液是从结球红菊苣中用0.1%盐酸-甲醇溶液提取,并经C18固相萃取小柱纯化制备而成。结果表明,结球红菊苣中花色苷含量为37.3±12.25mg/100gFW,主要由四种矢车菊花色素的糖苷衍生物组成,分别是矢车菊-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-丙二酰半乳糖苷、矢车菊-3-丙二酰葡萄糖苷、矢车菊-3-琥珀酰葡萄糖苷,其中矢车菊-3-丙二酰葡萄糖苷含量最高,占结球红菊苣叶子中花色苷总量的82.01%。     

超高效液相色谱法测定有色稻米中花色苷的含量

采用盐酸甲醇溶液超声提取有色稻米花色苷,以超高效液相色谱-紫外检测器对有色稻米中主要花色苷矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷进行定量检测。结果表明,在0. 5～50. 0μg/mL浓度范围内线性关系良好,R~2 0. 999;矢车菊素-3-O-葡萄糖苷回收率在93. 0%～98. 5%,RSD在0. 33%～3. 50%;芍药素-3-O-葡萄糖苷回收率在96. 0%～111. 7%,RSD在0. 42%～2. 18%。对四川重庆地区的4个黑米样品、1个紫米样品和5个红米样品的糙米和米糠中主要花色苷的测定结果表明,黑米、黑米糠、紫米和紫米糠中花色苷总量分别为0～1 051. 27 mg/kg,74. 06～206. 82 mg/kg,296. 18 mg/kg和116. 15 mg/kg;红米中未检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药素-3-O-葡萄糖苷,部分红米糠中检出矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,含量为0～50. 94 mg/kg。     

响应面法优化黑果腺肋花楸酒酿造工艺及成分研究

以黑果腺肋花楸(Aronia melanocarpa)为原料，通过单因素实验和响应面法优化提取工艺，确定黑果腺肋花楸酒最优工艺条件为：发酵液含糖量21%、发酵温度25.5℃、发酵时间7 d以及酵母接种量0.8 g/L，此时酒精度为8.5%vol，多酚类物质含量为3.580 mg/mL。MS/MS结果显示黑果腺肋花楸中多酚类物质主要有矢车菊-3-O-半乳糖苷、矢车菊-3-O-葡萄糖苷、矢车菊-3-O-阿拉伯糖苷、矢车菊-3-O-木糖苷、槲皮素-3-O-芸香糖苷、金丝桃苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷，其中矢车菊-3-O-半乳糖苷含量最高。气相色谱结果表明，该果酒主要包含12种香气成分,苯甲醇含量最高。     

HPLC-MS/MS法测定甜樱桃花色苷与非花色苷酚的组成与含量

应用高效液相色谱-质谱联用技术测定甜樱桃‘雷尼’、‘红艳’、‘红灯’3个品种的花色苷与非花色苷酚的组成与含量。花色苷的检测条件为:色谱柱Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4.6 mm,6.5μm),流动相为水-甲酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量30μL,流速1.00 m L/min,柱温50℃,检测波长525 nm;非花色苷酚的检测条件为:色谱柱Zorbax SB-C18(50 mm×3.0 mm,1.8μm),流动相为1%乙酸-1%乙酸-乙腈溶液,梯度洗脱,进样量2μL,流速1.00 m L/min,柱温25℃,检测波长280 nm。结果表明,3个品种共检测到9种花色苷,主要为花青素-3-芸香糖苷和花青素-3-葡萄糖苷,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮、‘红灯’果肉中的含量分别为5.21、2.51、75.70、7.40 mg/g和0.09、0.07、3.57、0.34 mg/g。非花色苷酚类化合物检测出了芦丁与山柰酚-3-芸香糖苷这2种化合物,其在‘红艳’果皮、‘雷尼’果皮、‘红灯’果皮中的含量分别为0.30、0.63、0.74 mg/g和1.17、2.91、2.37 mg/g。     

超声辅助果胶酶法提取红树莓花色苷及其成分测定

本研究利用超声辅助果胶酶法来提取制备红树莓花色苷,通过单因素实验,研究花色苷提取工艺中果胶酶浓度、料液比、酶解pH、酶解温度、超声时间和超声功率对提取液中花色苷含量的影响,结合响应面实验对提取工艺进行了优化,对比超声辅助果胶酶法和单一提取法所得的花色苷含量,并利用超高效液相色谱仪串联四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)对树莓花色苷进行结构鉴定。结果表明:红树莓花色苷最佳提取条件为:果胶酶浓度5 mg/g、料液比1:15(g/mL)、酶解pH3、酶解温度50℃、酶解时间60 min、超声时间20 min和超声功率450 W,此时所得花色苷含量为127.51 mg/100 g。超声辅助酶法所得到花色苷含量较酶法提高了24.58 mg/100 g,较超声法提高40.40 mg/100 g,较单一提取法,超声辅助酶法具有更好的提取效果。经过超高效液相色谱三重四级杆飞行质谱分离中主要花色苷为:芍药素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-阿拉伯糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷。     

紫色马铃薯皮花色苷的结构鉴定

为纯化、鉴定紫色马铃薯(Solanum tuberosum L.)皮中的花色苷组分,采用2%柠檬酸水和D101大孔树脂对紫色马铃薯皮花色苷进行提取分离,利用高效液相色谱外标峰面积法测定花色苷的含量为207.33 mg/g冻干粉,并通过HPLC-DAD-ESI-MS/MS联用技术鉴定紫色马铃薯皮花色苷的组成。紫色马铃薯皮花色苷冻干粉共检出14种花色苷,以矮牵牛素-3-O-对香豆酰芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷含量最为丰富。所有花色苷中,4种花色苷以花色素-3-O-芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷形式存在,9种花色苷以花色素-3-O-对香豆酰(或咖啡酰或阿魏酰)芸香糖苷-5-O-葡萄糖苷的形式存在,除此之外,存在一种花色苷可能采取C3,C7-位双糖基取代。紫色马铃薯皮中所含花色苷绝大多数为酰化双糖基取代花色苷,结构稳定,因而紫色马铃薯皮作为一种食品加工副产物具有良好的开发前景和利用价值。     

HPLC测定黄刺玫果中主要花青素的成分及其含量

采用高效液相色谱法建立黄刺玫果中花青素的主要成分及含量测定的分析方法。通过光谱分析、样品水解前后HPLC分析,确定主要花青素的成分。含量测定采用Athena-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长520 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果表明,黄刺玫果中主要花青素成分为矢车菊素-3-O-葡萄糖苷,其浓度在2μg/mL～100μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为99.62%,RSD小于2%。该方法操作简便、重复性好,适用于测定黄刺玫果中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷的含量,为黄刺玫果的质量控制提供一种科学有效的方法。