污染指数法在乳制品重金属污染评价中的应用研究

目的了解济南市乳制品中重金属污染物含量分布特征,评价重金属污染状况及程度。方法 2012—2013年对济南市生乳、发酵乳、灭菌乳、婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等5种乳制品中的铅(Pb)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)及类金属元素砷(As)含量进行测定。采用单因子污染指数法和内梅罗综合污染指数法,按农产品质量分级标准,对其污染程度进行分析评价。结果乳制品中5种重金属元素项目检出率分别为Pb 14.0%(21/150)、总As 24.7%(37/150)、总Hg 82.0%(109/133)、Cd 26.3%(35/133)和Cr 72.9%(43/59),生乳中Pb和灭菌乳中Pb、Cd未检出。生乳中总Hg的均值、P75和P95均超过限量值,发酵乳、灭菌乳中总Hg含量和普通乳粉中Cd含量的P95超过限量值。生乳、发酵乳和灭菌乳等液态乳重金属检出率和单因子污染指数均以总Hg最高,其中生乳PHg1,属重度污染,发酵乳PHg0.6,属轻度污染;婴幼儿配方乳粉和普通乳粉等固态乳重金属检出率以Cr最高,单因子污染指数以Cd最高,处于安全级别范围内。生乳重金属污染程度最高,综合污染指数Pn=0.754,属轻度污染,婴幼儿配方乳粉最低,综合污染指数排序为生乳发酵乳灭菌乳普通乳粉婴幼儿配方乳粉。结论济南市4种乳制品达到安全级别,受重金属污染威胁较小。液态乳重金属污染物主要为总Hg,固态乳为Cd。生乳中总Hg单因子污染指数和综合污染指数较高,处于污染状态,应加强生乳中重金属污染物总Hg含量的控制。     

微波消解-原子荧光光谱法测定云南食用玫瑰中重金属元素

建立基于微波消解和原子荧光光谱法测定云南食用玫瑰中重金属含量的方法,考察并优化微波消解和仪器测定条件,对云南某市食用玫瑰中重金属As、Pb、Hg含量进行测定。结果表明:As、Pb、Hg元素的浓度分别在1.0μg/L～100μg/L、1.0μg/L～80μg/L、0.4μg/L～10μg/L之间呈良好线性关系,检出限分别为0.005 3、0.022 7、0.007 9μg/L,加标回收率可达90.2%～107.5%,相对标准偏差(relative standard deviate,RSD)5.0%。云南某市6个村食用玫瑰重金属As、Pb、Hg的含量分别为0.016 mg/kg～0.113 mg/kg、0.225 mg/kg～0.308 mg/kg、0.000 2 mg/kg～0.001 2 mg/kg之间,同食品安全国家标准对照,发现食用玫瑰中Pb含量存在超标情况。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定蜂胶中的5种重金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry,MWD-ICP-MS)同时测定蜂胶中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铬(Cr)5种常见重金属元素。方法样品加HNO_3 5.0 m L和H_2O_2 1.0 m L进行微波消解,赶酸温度为110℃;采用ICP-MS法直接测定Pb、As、Hg、Cd、Cr 5种重金属元素的含量。结果 Pb、As、Cd、Cr在1~500μg/L线性范围内,Hg在1~5.0μg/L线性范围内都具有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.012~0.015 mg/kg,加标回收率为95.3%~101.8%。该方法测得蜂胶中的Pb含量为2.16 mg/kg、As含量为0.23 mg/kg、Hg含量为0.03 mg/kg、Cd含量为0.06 mg/kg、Cr含量为1.2 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,检出限低,适用于蜂胶中常见重金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定小麦中的重金属元素

试验采用微波消解法对小麦粉进行前处理,建立了一种电感耦合等离子体质谱法同时测定小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al等5种重金属元素含量的分析方法。通过改进样品前处理条件和仪器工作参数,并选取⁷³Ge和¹⁸⁶Re作为内标元素,有效克服了基体效应、接口效应和仪器波动的影响。在最佳试验条件下,方法检出限为0.001～0.435 mg/kg,各元素的线性相关系数均大于0.999,加标回收率为91.7%～112.1%,相对标准偏差(RSD)均小于5.8%(n=6)。该方法简单、快速、准确,适用于小麦中多元素同时测定。实际样品的ICP-MS分析结果表明,小麦中Pb、Cd、Cr、As、Al的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

电感耦合等离子质谱法同时测定昆明市售乳扇和乳饼中12种元素

建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定昆明市售乳扇、乳饼中12种元素的含量。以浓硝酸为消解液,经石墨消解仪前处理后,采用ICP-MS同时检测12种元素,内标法定量。12种元素在0～100μg/L浓度范围内有较好的线性关系(r值均大于0.999),加标回收率范围为90.90%～104.90%,质控样测定结果均符合证书要求。乳扇、乳饼样品中6种有益元素含量较为丰富,检出含量依次为CaMgZnFeMn、Cu;乳扇中Al的检出含量偏高,Cr、As、Pb、Cd微量检出,Hg为未检出。乳饼中Cr、As、Pb、Al、Hg均微量检出,Cd为未检出。本实验方法具有快速便捷,准确度好、检出限低等特点,适用于乳扇、乳饼中多种元素的同时测定,为乳扇、乳饼的食品营养价值及污染评估提供依据。     

水煮加工对3 种海产贝类中重金属元素形态的影响

采用电感耦合等离子体质谱和原子荧光形态检测法分析宁海、象山、舟山3 个养殖区内常见3 种海产贝类（牡蛎、缢蛏、血蚶）中Cd、Cu、Cr、Pb、As、Hg等重金属的总含量,并采用化学逐级提取法系统研究水煮加工前后贝类中Cd、Cu、Cr、Pb重金属的形态分布和As、Hg中有机和无机的形态分布。结果表明,3 个养殖区牡蛎、缢蛏、血蚶中Cd、Cr、Cu、Pb、As均有不同程度的超标,且Cu和Cd、Cr和Pb之间存在显著相关性,As的超标检出率达77.78%,Hg的残留量均低于限量标准;此外金属形态分析研究结果表明,水煮加工方式对Cd、Cu、Cr、Pb中酸可提取态、氧化结合态、有机结合态和残余态的含量影响较大,而对As和Hg的有机态和无机态影响较小。海洋贝类中重金属元素的含量和水煮加工前后该元素形态的变化量可作为评价海洋贝类中重金属生物有效性的指标。     

应用ICP-MS/MS准确测定紫苏籽油中的重金属元素

紫苏籽油中重金属元素的准确测定仍然是食品安全的重要分析任务。本研究基于电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)建立了快速准确测定紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的分析方法。对于测定过程中Cr和As所面临的严重干扰,在MS/MS模式下,采用O_2为反应气,通过质量转移反应将Cr~+和As~+转移为CrO~+和AsO~+实现无干扰测定,而对于Cd、Hg、Pb测定过程中存在的干扰轻微可以忽略不计,仍然可以在MS/MS模式下使用无气方式使待测离子运行的质谱通道更加畅通,提高待测离子的传输效率。采用建立的方法,所有元素在0～50μg/L的范围内具有良好的线性关系(R~2≥0.999 7),应用三水平加标回收实验评估了方法的准确性,各元素的加标回收率在92. 5%～108. 0%之间,相对标准偏差(RSD)≤4. 1%。Cr、As、Cd、Hg、Pb的检出限分别为3. 56、1. 91、0. 84、2. 25、0. 89 ng/L,方法已应用于紫苏籽油中重金属元素的测定。实际样品的ICP-MS/MS分析结果表明,紫苏籽油中Cr、As、Cd、Hg、Pb的含量极低,不会对人体构成潜在危害。     

不同制取工艺下油茶籽与油茶籽油中重金属迁移关系的研究

分别对油茶籽果肉、外壳及通过压榨(热榨、冷榨)和浸提两种方式获得的油茶籽油、残渣物等进行测量并分析了六种重金属元素(Pb、Cd、Cr、As、Hg、Se)的含量及其相关性研究。研究表明,浸提油中重金属含量平均值的大小顺序依次为PbCrSeAsCdHg,压榨油中重金属含量平均值的大小顺序均依次为CrPbSeAsCdHg;浸提油和浸提残渣中Pb含量均有超过GB 2716—2018中0.1 mg/kg的限量,其中浸提油Pb超标率为33.3%,浸提残渣Pb超标率为35.7%。浸提法中六种重金属含量均高于压榨法,且除As以外均高于其果肉含量,浸提油中各重金属元素之间都有强相关性;压榨法除Hg以外,其他元素各重金属含量低于其果肉含量;热榨法除Se以外,其余五种重金属含量均高于冷榨法,其中Hg元素更为明显。     

微波消解ICP-MS法测定谷壳中5种无机元素的含量

建立了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定谷壳中Cr、As、Cd、Sb、Pb含量的方法。结果显示,Cr、As、Cd、Sb、Pb 5种无机元素的标准曲线线性相关系数均大于0.995,方法精密度RSD6.8%,检出限在0.002～0.026μg/L之间,加标回收率在95.4%～107.9%之间。该方法具有准确、简便、快速、灵敏等特点,适用于谷壳中多种无机元素的快速定量分析。     

重金属复合污染对茶叶重金属、主要生化成分含量及冲泡茶汤浸出率的影响研究

通过土壤盆栽实验,研究四种重金属As、Pb、Cr、Cd复合污染对茶叶重金属含量及主要生化成分含量的影响,同时研究了不同冲泡次数下茶汤中四种重金属的浸出率。结果表明:复合污染条件下,茶叶中重金属积累量显著高于对照,其高低顺序为PbCrCdAs,其中,Cd在盆栽土壤中的添加量低于As,但在茶叶中的积累量高于Cd,表明Cd在茶树体内的迁移率高于As。复合污染茶叶中的氨基酸和咖啡碱含量均低于对照,酚氨比值高于对照,从而降低了茶叶品质。四种重金属元素在茶汤中的浸出量均随着冲泡次数的增加而减少,Cd、Cr、Pb和As的总浸出率分别为:18.0%~35.7%、14.8%~26.8%、15.4%~31.9%和13.7%~22.1%,Pb和Cd的浸出率大于Cr和As;四种重金属元素之间的络合作用,会影响重金属在茶叶中的累积量和茶汤中的浸出量。     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

MP-AES法测定皮革和纺织品中可萃取重金属含量

采用微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)测定皮革和纺织品中9种可萃取重金属的含量。样品经过人工酸性汗液萃取,MP-AES测定其As、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Sb的可萃取含量。结果表明:方法检出限在0.004～0.330mg/kg之间,加标回收率在89%～108%之间,相对标准偏差小于1.5%。该方法操作简便,可实现多种元素同时测定,检出限低、线性范围宽并具有良好的准确度和精密度,与ICP-OES法具有极佳的吻合性,适用于皮革和纺织品中可萃取重金属含量的检测。     

ICP-MS法测定云南省8 种野生牛肝菌中矿质元素含量

以云南省8 种野生牛肝菌为对象,研究子实体不同部位矿质元素含量、吸收和积累特征。采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体质谱法测定云南省8 种野生牛肝菌子实体菌柄、菌盖中Mg、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Cr、As、Cd、Pb、Li、Ba 12 种矿质元素的含量,并用SPSS软件进行方差分析,从元素的角度对其进行安全性评价,分析牛肝菌中矿质元素的含量水平。结果显示,标准品（GBW 10015）中12 种矿质元素回收率在88%～105%之间,检出限在0.036～9.456 μg/L之间,表明该方法准确、可靠;8 种野生牛肝菌菌柄与菌盖中含有丰富的Fe、Mg、Mn、Zn和Cu元素;Zn、Mg、Cu、Cr和As元素在多数子实体内菌盖的含量高于菌柄,Li和Ba在多数牛肝菌样品中菌柄含量较高;有毒重金属元素Pb、As、Cd、Ni和Cr含量均高于GB 2762-2012《食品中污染物的限量》的规定,对人体健康有潜在风险。通过数据分析表明,野生牛肝菌中12 种矿质元素含量具有显著差异,同一元素在不同牛肝菌中的含量差异较大,相同子实体菌柄与菌盖中含量差异显著,对矿质元素和重金属元素有较好的吸收和富集能力。     

口服液类保健食品中18种重金属元素检测

本文旨在建立一种基于微波消解-电感耦合等离子质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定源于中草药的口服液类保健食品中18种重金属元素(Pb、Cd、As、Hg、Cu、Pt、Pd、Ir、Rh、Ru、Os、Mo、Ni、Cr、V、Mn、Fe、Zn)的方法。采用微波消解法处理口服液样品,以Ge、In、Bi元素作为校正基体效应与信号漂移的内标元素,使用ICP-MS对十批样品中18种重金属进行含量测定。结果显示18种重金属标准曲线线性关系良好,R2≥0.999,各元素的检出限在0.0001～2.743 ng/mL之间,精密度RSD在0.49%～4.29%之间,重复性RSD值在1.2%～15%之间,加样回收率在82.74%～122.7%之间;检测两种口服液中18种重金属元素均未超标。表明该方法操作简便、分析速度快、灵敏度高、准确性好,适用于口服液类保健食品中重金属检测,可为保健食品安全性评价提供依据。     

湿法消解-原子吸收光谱法测定紫山药中矿质元素

以福建省武平县和云南省红河州紫山药块根为实验材料,采用湿法消解-原子吸收光谱法对其中12 种矿质元素含量进行分析检测。结果表明：湿法消解-原子吸收光谱法能准确测定紫山药中矿质元素的含量,回收率在92.00%～106.00%之间,相对标准偏差在10%以下,且方法简单、快捷;供试的紫山药中矿质元素含量丰富,不仅富含Mg、Fe、Zn,还含有对人体有益的Se元素。重金属中除了Ni元素,其他重金属（Cr、Pb、As、Cd、Hg）的含量均符合GB 2762-2012《食品中污染物限量》。     

微波消解ICP-AES法测定火锅底料中的矿质元素

采用微波消解处理火锅底料样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定Pb,Cd,As,Cr,Fe,Mn,Cu和Zn8种矿质元素的分析方法。样品采用HNO3+H2O2混合酸微波辅助消解,优化了仪器的最佳条件。结果表明:8种元素的方法检出限为0.00003~0.00068μg/mL,回收率在91.00%~110.0%,相对标准偏差(RSD)小于4.35%。火锅底料中微量元素Cr,Fe,Mn,Cu和Zn含量较低,重金属元素Pb,Cd符合国家卫生标准,As污染是火锅底料重金属污染的重要来源,该法准确度高、精密度好,并能同时进行多种元素的测定,完全能满足样品测定要求,可为火锅底料中矿质元素的快速检测提供科学依据。     

ICP-AES测定皮革及其制品中的可溶性重金属含量

建立了酸性汗液振荡提取-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定皮革及其制品中As、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se、Ni等重金属可溶性含量的方法。研究了测试的仪器工作条件及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下,各元素的线性相关系数均≥0.999,方法检出限在0.010～0.050mg/kg之间,皮革样品中不同浓度加标回收率为95.6%～105.4%,相对标准偏差小于3.8%。本方法准确快速、检测限低、线性范围宽,可同时测定多种元素,可用于测定皮革中可溶性重金属含量。     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

ICP-MS法测定食用明胶中重金属元素

利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定食用明胶中Cr、Mn、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种重金属元素的检出限在0.002～0.091μg/L之间,RSD<2.11%,回收率在91.5%～109.0%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属的含量

采用人工酸性汗液进行样品预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱法测定生态纺织品中可萃取重金属Pb、Cd、Hg、As、Cr、Co、Ni、Cu和Sb等元素的含量.研究了共存元素对被测元素的影响,选择了适合的分析谱线及工作参数;同时进行了方法检测限、精密度和准确度试验.该方法相对标准偏差小于5%,元素的回收率为91.4%～108.6%,能简单、快速、准确、可靠测定生态纺织品中的可萃取重金属含量.