石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中6种微量元素的含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法检测云南夕阳葵花子中镁、钙、锰、铁、铜、锌6种金属微量元素的含量。方法 以浓硝酸为消解液, 石墨消解仪对样品进行前处理, 电感耦合等离子体质谱同时测定瓜子中的6种金属元素, 内标法定量。 结果 6种元素均在0~100 μg/L的浓度范围内线性关系良好(r＞0.99), 加标回收率为87.12%~104.35%, 相对标准偏差为1.84%~3.31%, 质控样测定结果均在参考值允许范围内, 瓜子样品中6种元素均有检出, 但是夕阳葵花子中的元素含量相对更高。结论 该检测方法具有较好的精密度和准确度, 检测方便快捷, 适用于瓜子中金属元素含量的检测。云南云南夕阳葵花子中含有更为丰富的6种有益微量元素, 日常适量食用能帮助人体平衡对微量营养元素的需求。     

石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉含量

目的 建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法测定云南水产品鱼类中的铅、铬、镉3种金属含量。方法 以云南省8个州市共132件水产品中鱼类样品作为实验对象, 采用石墨湿法消解进行样品前处理, 电感耦合等离子体质谱法定量测定样品中铅、铬、镉的含量。结果 铅、铬、镉三种金属元素在0~ 100 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999。铅、铬、镉3种元素的加标回收率依次为94.9%~98.8%, 98.89%~100.4%, 80.9%~96.6%。测定30 μg/L铅、铬、镉标准溶液得到相对标准偏差依次为0.59%、2.51%、0.08%。132件样品中, 均检出铅、铬、镉3种金属, 其中铅的检出率为79.5%, 铬、镉的检出率为100%。结论 该方法适用于水产品鱼类中的铅、铬、镉含量的检测, 所检测的云南水产品鱼类样品中铅、铬、镉三种金属元素都有检出, 但含量均达到国家标准的要求。     

半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中多元素的含量

采用半消解–电感耦合等离子体质谱法同时测定油菜籽中的钙、铁、铜、铅、锌、镉、锰、镁、总砷九种无机元素,对半消解的条件和电感耦合等离子体质谱法的条件进行了优化研究,对微波消解法与半消解样品前处理进行了比对,采用配对t检验进行验证。结果表明:与国标GB5009.268的微波消解法比较无显著性差异,该方法的相对标准偏差在2.5%~14.5%之间,九种元素的方法检出限在0.001~0.14 mg/kg之间。应用于油菜籽样品中九种金属元素的测定,结果令人满意。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

电感耦合等离子体-质谱法测定不同水域水产品中钙、铁、锌含量的对比研究

本文采用电感耦合等离子体-质谱法分别对贻贝与草鱼中钙、铁、锌的含量定量测定。利用硝酸-过氧化氢对样品微波消解,消解完全后水浴超声脱气,直接采用ICP-MS测定,对测定结果分析并对其加标实验,测得钙、铁、锌的加标回收率为96.9%~102.1%,相对标准偏差RSD为2.3%~6.9%,分析结果具有良好的重现性。适用于不同水域水产品钙、铁、锌的含量测定。     

不同前处理方式对电感耦合等离子体发射光谱法测定饲料中4种微量元素的影响

目的 本文采用电感耦合等离子体发射光谱法,比较分析微波消解法和湿法消解法对饲料中铜、铁、锰、锌测定结果的影响。方法 以微波消解法处理测定的结果为对照,通过不同消解方式处理饲料和标准物质,测定其中铜、铁、锰、锌的含量,比较分析了湿法消解对饲料中铜、铁、锰、锌含量测定的影响。结果表明,仪器在最优条件下,仪器调制最优条件,在0.02-20.0mg/L（铜、铁、锰、锌）的浓度范围内,四种微量该方法各元素测量线性良好,相关系数均大于0.9999,检出限范围在为0.025～0.160 mg/kg。,定量限为0.083～0.533 mg/kg。研究发现微波消解法和湿法消解法消化饲料样品均能获得令人满意的回收率和重复性,回收率为95.7%～104.9%,相对标准偏差均小于3%。在实际样品测量中,对比分析发现微波法与湿法对各4种元素的测量结果无显著差异。因此,结论 湿法消解在日常试验实验中可用于替代微波法进行样品前处理。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定广西八角中7种金属元素

目的:分析八角中金属元素钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量。方法:以硝酸-过氧化氢混合体系,微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)对样品进行测定。结果:测定的20批次八角中钙、镁、铜、铁、锌、钾、锰含量的均值分别为102,109,8.93,86.4,8.89,879,187mg/kg。该方法的回收率为90.2%~105.5%,相对标准偏差为1.92%~3.37%,检出限范围为0.006~0.013mg/L。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高等优点。     

湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中7种常见矿物质元素

目的建立湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定保健食品中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾7种常见矿物质元素的含量。方法使用高氯酸含量较高的硝酸-高氯酸体系湿法消解样品,彻底消解保健食品中难以消解的植物油、甘油、乙二醇、二氧化钛等化合物,使用电感耦合等离子体发射光谱法配备更节省氩气的微型炬管上机测定样品。结果在一定质量浓度范围内, 7种元素线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限为0.2~10mg/kg,定量限为0.6~30mg/kg,加标回收率在92.1%~104.7%,相对标准偏差小于3.89%。结论本方法前处理消解样品完全、物理化学干扰少、结果准确可靠,具有良好的精密度和回收率,适用于保健食品中7种常见矿物质元素的准确检测。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定家禽饮用水中18种金属元素

目的建立用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定家禽饮用水中铜、银、锌、镉、汞、铬、钼、锰、铁、钴、镍、锶、钡、铝、铅、砷、锑、硒的方法。方法采集的水样经0.45μm滤膜过滤后,直接采用电感耦合等离子体质谱法测定家禽饮用水中18种金属元素。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性相关系数良好(R0.999),检出限低,精密度(RSD≤2.6%),各元素的加标回收率均在82.0%~103.0%之间。结论本方法重复性好、无复杂前处理步骤、检测速度快,适用于家禽饮用水中18种金属元素的同时测定。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

湿法快速消解-电感耦合等离子质谱法测定大米中的锌、铜、镍

目的探讨电感耦合等离子体质谱法测定大米中铜、锌、镍时,消解温度、混合酸体系和消解时间等因素对测定数据的影响,寻找最佳的样品处理方法。方法通过以45Sc、115In、209Bi作为内标元素进行仪器干扰的校正,对质控样分别采用快速消解和微波消解进行处理,将测定值进行对比。结果锌、铜、镍的检出限分别是0.0012、0.0037、0.0007 ng/mL;回收率在91.20%～106.82%;精密度为5.78%～6.42%。结论采用这2种消解方法对于质控样的测定值基本一致,且都在质控样的标值范围内,表明快速消解和微波消解均可用于大米中铜、锌、镍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

Changes of phosphorus and trace elements species in rye and oat flakes and oat porridge induced by simulated digestion

Fractionation of chemical species of phosphorus, manganese, iron, nickel, copper, zinc and molybdenum in rye and oat flakes and porridge made of oat flakes was studied by size exclusion chromatography coupled to inductively coupled plasma mass spectrometry. The effect of in vitro simulated digestion of the samples was elucidated by comparison of the digestates and the extracts of the samples (in the Tris–HCl buffer solution, pH = 7.5). The procedure of simulated digestion included two steps: the pepsin-catalysed hydrolysis in diluted hydrochloric acid (pH = 1.7) followed by the pancreatin-catalysed hydrolysis at pH = 7.5. The enzyme-catalysed digestion of the samples results in alteration of iron, copper and zinc species distribution. The species of phosphorus in original cereal samples are distributed between two fractions: a medium-molecular mass fraction (15 kDa) and a low-molecular mass fraction (2 kDa). This pattern is also kept basically in the sample digestates. In digested samples, the majority of soluble iron is bound in a medium-molecular mass fraction (20 kDa), while in the extracts only traces of iron were found in a high-molecular mass fraction. Approximately 90% of the soluble zinc in the digestates of cereal flakes is represented by non-bound zinc ions. The bound zinc is mostly concentrated in a low-molecular mass fraction (1–2 kDa) together with some copper and almost all nickel. The low-molecular mass fractions (1–2 kDa) of nickel, copper and zinc present in extracts of original samples correspond quite well to those in the respective digestates. Molybdenum species occurs in another low-molecular mass fraction.     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定花草茶中11种金属元素

本研究应用微波消解对花草茶进行前处理,使用电感耦合等离子体质谱仪对铬、钴、镍、铜、砷、铅、镉、锰、铁、锌、锶等11种元素进行同时测定。采用内标法,对各个元素的检出限,线性范围进行了研究,并进行了加标回收和精密度试验。结果表明:该方法简便、快速、准确,适于花草茶中多种金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中 6种元素

目的建立电感耦合等离子体发射光谱法同时测定珍珠粉中6种元素的方法,进一步完善珍珠粉的测定方法,为珍珠粉的质量控制提供依据。方法采用微波消解法处理样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定珍珠粉中钙、钠、镁、铁、锶、锌6种元素。对6种元素采取低、中、高3个浓度水平进行加标回收实验,对混合标准溶液连续测定6次进行精密度实验。另称取6份同一样品,采用微波消解法消解处理,对样品测定进行重复性实验。结果 6种元素中钙、钠、镁、铁在0~10 mg/L范围内线性关系良好,锶、锌在0~1 mg/L范围内线性关系良好。加标回收率为91%~105%,精密度为0.5%~1.0%,重复性为0.8%~1.3%。结论本方法简便快速准确,可用于珍珠粉中6中元素的测定。