高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、维生素B2

目的建立高效液相色谱法快速测定婴幼儿配方乳粉中的维生素B1、B2的含量。方法样品进行前处理后,采用Waters Xbridge C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm)进行分离。以0.05 mol/L乙酸钠溶液-甲醇为流动相等度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min,荧光检测器进行检测,外标法定量。结果在优化的实验条件下,维生素B1、维生素B2可以有效分离,线性范围为0.05～1.00μg/mL,相关系数均大于0.999。维生素B1的加标回收率为87.4%～99.1%,相对标准偏差为1.2%～3.06%,检出限为0.03 mg/100 g;维生素B2的加标回收率为90.6%～97.8%,相对标准偏差为0.97%～3.44%,检出限为0.02 mg/100 g。结论此方法简单、快捷、高效,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B1、维生素B2的测定。     

高效液相色谱法测定饮料中B族维生素

建立高效液相色谱测定饮料中B族维生素含量的方法。采用直接或者稀释后0.22μm孔径滤膜过滤直接上样,使用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,采用水、乙腈、甲醇三相梯度洗脱,紫外检测波长为266 nm。结果显示,5种B族维生素在1μg/m L~100μg/m L范围内线性关系良好(R~2=0.997 5~0.999 4),平均加样回收率为95.75%~102.38%,平均相对标准偏差(RSD)为1.39%~2.92%。该方法简便、快速、准确、灵敏,可用于饮料中B族维生素含量的测定。     

高效液相色谱-柱后衍生法测定保健品中维生素B_1的含量

文章建立了测定保健品中维生素B_1含量的高效液相色谱-柱后衍生法。方法采用色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:(0.01%辛烷磺酸钠+1.5%乙酸+5%甲醇+0.12%三乙胺)-甲醇(65∶35);流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:Ex=375nm,Em=435nm。研究发现该柱后衍生法测定同一样品中维生素B_1含量得到的峰面积是柱前衍生法测定结果的1.6-18.8倍,维生素B_1含量在0.01-32μg/mL范围内线性良好,R2=0.999,检出限为1 ng/mL。该方法灵敏、简便、准确,重现性好,可用于保健品中维生素B_1含量的测定。     

HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1、维生素B_2含量

目的：建立2种不同的HPLC法测定赣南脐橙中维生素B_1及维生素B_2含量,通过比较,得出适合赣南脐橙维生素B_1及维生素B_2含量测定的最佳方法。方法：色谱条件：色谱柱：C_（18）反相色谱柱（粒径5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：0.05mol/L乙酸钠溶液-甲醇=65∶35（p H值4.6）;流速1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长：维生素B_1激发波长375nm、发射波长435nm;维生素B_2激发波长462nm、发射波长522nm。结果：维生素B_1和维生素B_2线形范围是0.01~1.00μg/m L,最低检出限为0.001μg/m L;果皮、果肉维生素B_1平均回收率分别为95.3%、92.98%;果皮、果肉维生素B_2平均回收率分别为89.1%、84.6%。结论：此方法简单、准确,可用于测定赣南脐橙中的维生素B_1及维生素B_2含量。     

同位素内标-高效液相色谱质谱法测定婴幼儿配方乳粉中维生素B6和生物素

目的建立同位素内标和高效液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatographytandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中维生素B_6含量(吡哆醛、吡哆醇和吡哆胺)和B_7(生物素)的分析方法。方法样品加入同位素内标后,使用温水溶解,并用高氯酸沉淀蛋白质,上清液过滤后经HSS T3色谱柱分离,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。结果在最优化条件下,维生素B_6和生物素分别在1.0～100μg/L和0.10～10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;定量限分别为10.0μg/100 g和1.0μg/100g。4种化合物的回收率为86.5%～97.9%,相对标准偏差为3.0%～6.6%。质控样品检测结果表明该方法准确可靠。结论该方法灵敏度高、净化效果好、定量准确,适用于婴幼儿配方乳粉中维生素B_6和维生素B_7的检测。     

高效液相色谱法同时测定维生素D3和维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定维生素D_3和维生素K_2的含量的分析方法。方法以95%甲醇水:异丙醇=(98:2, V:V)为流动相,梯度洗脱,样品经C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,并于264 nm波长检测。结果维生素D3在浓度0.1282～1.2818μg/mL之间呈现良好的线性关系,r~2=0.9999,平均回收率为95.7%～100.7%,相对标准偏差为1.7%;维生素K_2在浓度0.51397～5.1397μg/mL之间呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率在97.3%～100.7%之间,相对标准偏差为1.3%。结论该方法操作简便、准确、重现性好,能同时测定维生素D_3和维生素K_2含量,可在实验室推广。     

RP-HPLC 法测定功能性饮料水溶性维生素含量

目的：建立同时测定功能性饮料中VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 水溶性维生素含量的RP-HPLC 方法。方法：色谱条件：色谱柱：Luna C18(2)(200mm ×4.60mm,5μm),流动相：0.005mol/L 己烷磺酸钠溶液- 甲醇-冰醋酸(80:20:0.5,V/V)(pH4.0),流速1.0mL/min,检测波长278nm。结果：VC、VPP、VB6、VB2 和VB1 的线形范围分别是2.94～43.50、6.00～90.00、1.70～25.50、1.60～24.00、2.30～43.50μg/mL,最低检出限分别为0.001、0.362、0.095、0.328、0.619μg/mL;VC、VPP、VB6 平均回收率分别为98.29%、98.38%、98.51%。结论：此方法简单、快捷、准确,可同时测定功能性饮料中的多种水溶性维生素。     

HPLC法测定功能性饮料中多种B族维生素的含量

目的：建立可同时测定烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1等5种水溶性维生素含量的离子对反相高效液相色谱法．并用于功能性饮料中多种维生素的分量测定。方法：以C18为色谱柱，0．005mol／L庚烷磺酸钠溶液（含0．5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（72：28）为流动相．流速为1ml/min．检测波长为280nm。结果：烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0．3154—15．77μg、0．08340-4．170μg、0．05216-2．608μg、0．05227～2．6135μg、0．4474～22．37μg；回收率在96．8％-100.1％．RSD为0．9％-2．1％。结论：该法简便．快速．为维生素营养饮料产品的水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据     

HPLC检测黑皮鸡枞菌中的水溶性维生素

研究建立一种简单、快速、可同时检测新鲜黑皮鸡枞菌和菌粉中7种水溶性维生素(维生素C、维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6、维生素B_(12)、烟酸和叶酸)的高效液相色谱(high performance liquid chromatographic,HPLC)方法,为黑皮鸡枞菌的深度开发和加工提供科学依据。采用Inertsil ODS-SP(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相A为0.05 mol/L的KH_2PO_4溶液(pH=6.0),流动相B为甲醇,流速0.8 mL/min,柱温为室温,检测波长为268 nm,梯度洗脱,反相高效液相色谱,紫外检测器。7种维生素标准曲线的线性相关系数R2在0.999 6～1.000 0之间,相对标准偏差RSD在0.31%～2.17%之间,加标回收率在88.07%～106.01%之间,最低检出限为0.15μg/mL～1.52μg/mL,定量限为0.49μg/mL～5.08μg/mL。利用所建方法检测出新鲜黑皮鸡枞菌中含有4种水溶性维生素,菌粉中含有5种水溶性维生素且都以维生素C和烟酸为主,水溶性维生素总量分别达到22.25μg/g和242.41μg/g。     

反相高效液相色谱法测定牦牛乳中的 B 族维生素含量

建立了同时测定牦牛乳中维生素B_1、B_2、B_3、B_6、B_12的高效液相色谱法,样品经离心脱脂,高氯酸除蛋白后,采用反相色谱柱分离,DAD检测器检测,外标法定量。色谱柱为C_18柱(25 mm×4.6 mm,i.d.5μm),流动相为0.023 mol/L H_3PO_4溶液(pH3.54)和甲醇,采用梯度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温25℃,检测波长270 nm。结果表明:维生素B_2、B_3在0.1~50.0 mg/L,维生素B_1、B_6、B_12在0.5~250.0 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999。5种B族维生素的平均回收率为90.6%~98.4%,相对标准偏差(RSDs)为2.0%~4.3%,在牦牛乳中的检出限为0.01~0.09 mg/L,定量下限为0.03~0.29 mg/L。本方法样品处理简单,分析速度快,准确度和精密度高,能够满足快速分析需要。     

高效液相色谱法测定茶叶中五种水溶性维生素

用高效液相色谱(HPLC)梯度洗脱法测定茶叶中的5种水溶性维生素成分和含量,结果表明,样品经XDB-C18柱分离,使用紫外检测器(波长266 nm),流动相为甲醇与0.03 mol/L KH2PO(4pH=6.1)混合,梯度洗脱,样品中5种水溶性维生素得到良好分离,该5种水溶性维生素标准曲线相关系数均达0.999 0以上,平均回收率为84.5%~102.7%,变异系数RSD<5.4%。测得普洱茶中VC的含量为14.37 mg/100g,VB1的含量为2.17 mg/100 g,VB6的含量为1.58 mg/100 g,VB2的含量为3.47 mg/100 g,叶酸含量为1.34 mg/100 g;信阳毛尖中VC的含量为11.69 mg/100 g,VB6的含量为1.76 mg/100 g,VB2的含量为8.12 mg/100 g,叶酸含量为9.66 mg/100 g,未检出VB1。     

Concentration of Selected Vitamins in Infant Milks Available in Spain

ABSTRACT: Vitamins A, E, and those of the B complex were determined in 59 standard and 11 specialized infant milks from the Spanish market. Water-soluble vitamin levels were lower than those declared by manufacturers in 50% of the standard infant milk products. Vitamin A ranged from 58.8 μg/100mL to 170.9 μ/100mL and vitamin E from 0.8 mg/100mL to 3.3 mg/100ml. Most of the samples had a higher vitamin A content than that stated by the manufacturer, and 13% and 42% of them exceeded the Spanish legislation and the ESPGAN recommendation levels respectively. Vitamin E levels were between 2 and 10 times higher than the minimum established by these organizations and in general were over the declared level.     

Vitamins in wine: Which,what for,and how much?

Vitamins are essential compounds to yeasts, and notably in winemaking contexts. Vitamins are involved in numerous yeast metabolic pathways, including those of amino acids, fatty acids, and alcohols, which suggests their notable implication in fermentation courses, as well as in the development of aromatic compounds in wines. Although they are major components in the course of those microbial processes, their significance and impact have not been extensively studied in the context of winemaking and wine products, as most of the studies focusing on the subject in the past decades have relied on relatively insensitive and imprecise analytical methods. Therefore, this review provides an extensive overview of the current knowledge regarding the impacts of vitamins on grape must fermentations, wine-related yeast metabolisms, and requirements, as well as on the profile of wine sensory characteristics. We also highlight the methodologies and techniques developed over time to perform vitamin analysis in wines, and assess the importance of precisely defining the role played by vitamins in winemaking processes, to ensure finer control of the fermentation courses and product characteristics in a highly complex matrix.     

不同贮存条件下生菜中维生素C和E含量分析

采用高效液相色谱法对在5个时间梯度处理、2个温度梯度处理条件下生菜叶片中维生素C和E含量进行了分析。结果表明,维生素C对贮存时间和温度特别敏感。低温或室温贮存1d的生菜中维生素C含量均损失50%以上,而维生素E含量包括α-生育酚含量反而有所提高;但低温或室温贮存3d后生菜中维生素C含量和维生素E含量特别是α-生育酚含量均急剧下降。因此,从营养利用的角度考虑,生菜的贮存以低温1～3d为宜,室温和长时间贮存会造成维生素C和E的大量损失。     

Vitamins B in grain and cereal–grain food,soy-products and seeds

The present study provides information about the concentrations of vitamins B (thiamine, riboflavin, pyridoxine and niacin) in cereal and soy-products, grain and seeds. The concentrations of vitamins were determined by microbiological analytical methods. The results demonstrated that there are great differences in vitamin B composition within varieties of the analysed products. Whole grain products and seeds, are better sources of the vitamin B group than technologically processed products, and therefore more nutritionally efficacious.     

高效液相色谱法测定维生素片中维生素B12的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定维生素片中维生素B_(12)的不确定度。方法维生素片中维生素B_(12)经纯化水超声提取,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器550 nm检测,外标法定量来测定维生素片中维生素B_(12)的含量。依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、标准溶液配制、样品和仪器重复测量等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当维生素片中维生素B_(12)含量为0.408 mg/100 g时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为±0.0053 mg/100 g(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、仪器重复测量。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定维生素片中维生素B_(12)含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

乳粉中主要B族维生素检测的GB和AOAC方法比较分析

为探究维生素B1、B2、B3（烟酸）、B6的国家标准方法和AOAC官方方法检测结果的可比性和误差来源,该研究通过对测试结果的F检验、显著性差异检验对维生素B1、B2、B3、B6的国家标准方法和AOAC官方方法进行了等效分析、并通过双向单侧t检验（TOST）对维生素B2进行了详尽的比较分析。分析结果表明,维生素B1、维生素B3和维生素B6国家标准方法和AOAC官方方法之间无显著性差异,而维生素B2国家标准方法和AOAC方法之间机理存在差异,通过等效性分析后数据结果表明两种方法等效不好;实验中发现在乳粉基质中添加酸性磷酸酶能够获得更接近可比性数据结果。     

超高压液相色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素

目的：建立一种能够同时测定婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的超高压液相色谱-串联质谱法。方法：样品用0.1%甲酸溶液溶解,乙酸锌沉淀蛋白,滤液经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈,梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测进行检测,分析时间12 min。结果：11 种B族维生素在各自质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.99,加标回收率在85%～110%之间,相对标准偏差在1.03%～6.75%之间,VB1、VB2、烟酸、烟酰胺、泛酸（VB5）、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺、叶酸、游离生物素和VB12的定量下限分别为40.0、40.0、30.0、30.0、50.0、0.9、1.2、1.2、2.0、2.0、0.2 μg/100 g,与国家标准比较,部分维生素定量限提高了7.7%～60%。结论：该法具有灵敏度高、前处理操作简单快速、分析时间短的特点,而且具有良好的精密度和准确性,可以应用于婴幼儿配方乳粉中11 种B族维生素的同时测定。     

Lipids Classes,Fatty Acids,Fat Soluble Vitamins,and Molecular Species of the Triacylglycerol of Baphia nitida and Gliricidia sepium Seed Oils

Oil was extracted from the seeds of B. nitida and G. sepium and evaluated for its fatty acid composition, lipid profile, fatty acid distribution, fat soluble vitamins, unsaponifiable matter content, and molecular speciation of triacylglycerol. C18:2 was the predominating fatty acid found in the oils of B. nitida (50.00 ± 0.20 g/100 g fatty acids) and G. sepium (32.20 ± 0.30 g/100 g fatty acids) while the neutral lipids were the dominating lipid class in the oils of B. nitida (95.50 ± 0.70 g/100 g oil) and G. sepium (98.00 ± 0.30 g/100 g oil). Molecular species with equivalent carbon chain number C₄₈ were mainly present in the oils of B. nitida (39.6 ± 0.2%) and G. sepium (33.4 ± 0.0%). Digalactosyldiacylglycerol was the major glycolipid found in B. nitida (54.08 ± 0.10%) while both digalactosyldiacylglycerol (34.47 ± 0.50%) and digalactosylmonoacylglycerol (43.71 ± 0.20%) were found to be dominantly present in the oil of G. sepium. Phosphatidylethanol amine was the most abundant phospholipid found in B. nitida (97.70 ± 0.10%) while lyso phosphatidylethanol amine was the most abundant in G. sepium (74.22 ± 0.30%). Vitamins A and E were the two fat soluble vitamins detected in both oils while the gas chromatography-mass spectrometry result of the unsaponifiable matters revealed the presence of phytol, dodecatrienol, campesterol, stigmasterol, beta sitosterol, beta amyrin, beta tocopherol, stigmast-7-en-3-ol, stigmast-4-en-3-one, and hydrocarbons.     

国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中部分B族维生素的基质适用性

针对国标方法检测特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2、VB6、烟酸的适用性进行分析。7 家实验室采用高效液相色谱法,分别对3 类配方,8 种特殊医学用途婴儿配方食品和婴幼儿配方奶粉质控样品中的VB1、VB2、VB6和烟酸进行测定,同时进行回收率测定。结果表明,国标方法适用于婴幼儿配方奶粉中VB1、VB2、VB6、烟酸的测定,适用于特殊医学用途婴儿配方食品中VB1、VB2和VB6的测定。VB1回收率偏低,VB2的深度水解配方和氨基酸配方的产品回收率偏低,烟酸检测的数据普遍不理想。本研究为特殊医学用途婴儿配方食品的检测方法建立起到了一定技术支撑。