液相色谱-串联质谱同时测定婴幼儿奶粉中5种四环素类抗生素残留

本文建立了婴幼儿配方奶粉中5种四环素类抗生素残留量的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法用0．005mol／LNa2EDTA水溶液提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱（2．1×150mm,5μm）分离,流动相为乙腈和0．1％甲酸水溶液（梯度洗脱）,电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0．5ng／ml～1．0ng／ml,方法定量下限5．0μg／kg～10μg／kg,线性范围0．5ng／ml～20．0ng／ml,加标回收率84．2％～92．3％,相对标准偏差为2．20％～4．07％。     

高效液相色谱法测定保健食品和饮料中维生素C

目的建立保健食品及饮料中维生素C的高效液相色谱检测方法。方法ODS C18 5μm反相色谱柱分离,流动相和试样提取液为0．1％草酸溶液。紫外检测器,流速1．0ml／min,检测波长262nm。结果线性范围为0．05—700．00μg／ml。加标回收率为84．2％-94．9％,RSD〈10％,检出限为0．05 μg／ml。结论本方法操作简便、快速、数据可靠,适合于饮料及保健食品中的维生素C含量测定。     

大豆中磺酰脲类除草剂残留量的检测

为检测大豆中除草剂的残留量，建立了RP-HPLC和HPLC-MS选择离子监测（SIR）同时检测大豆中10种磺酰脲类除草剂残留量的方法。试样经乙腈提取，正己烷液-液分配，弗罗里硅土填充柱净化，然后采用RP-HPLC-DAD和HPLC-ESI（＋）-MS测定。对HPLC和LC／MS分离条件、试样前处理条件进行了研究和优化。建立的方法简便、快速、灵敏。10种磺酰脲类除草剂HPLC法测定，在0．1-10．01μ/ml范围内线性相关系数为0．9996—0．9997，在0．05—2．00mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在69．8％-100．7％，其多次测定的RSD在1．9％-10．4％之间，最低检出限均为20μg／kg。LC-MS法测定在0．025—1．0μg／ml范围内线性相关系数为0．9995—0．9998，在0．02-0．1mg／kg浓度范围之间，加标回收率均在72．1％-98．8％，其多次测定的RSD在0．9％-7．7％之间，最低检出限均低于10μg／kg。本方法可满足进、出口大豆中多种除草剂残留量同时检验的工作需要。     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用CALESIL ODS-100C18柱（5μm,4．6×250mm）,在流动相为10mmol／LKH2PO4缓冲液（pH=6．0）：甲醇=85：15的色谱条件下分离,紫外260nm下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1．05μg／mi-10．5μg／ml和10．3ug／ml～103μg／ml,加标回收率分别为95．8％和96．5％,相对标准偏差分别为0．10％和1．8％,检测限均为0．05μg／ml（以进样浓度计）。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

纳米TiO2富集-单扫描极谱法测定银杏中痕量镉含量的研究

采用硝酸-过氧化氢消解银杏样品，以碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸-盐酸-四丁基碘化铵的混液作为底液，经纳米级TiO2富集后，并在不经除去。TiO2的情况下，用单扫描极谱法测定样品中Cd^2 含量。实验表明，在pH=7～8条件下，Cd^2 富集率可达90％以上；在底液酸度(HCl=0．05mol／L)、50℃恒温水浴条件下超声波分散5min后的解析率为95％。本方法的线性范围为0．008～1．2μg／ml，检出限为0．002μg／ml，对0．1μg／ml和0．8μg／ml的Cd^2 溶液重复测定8次，相对标准偏差RSD分别为4．8％、2．5％，回收率在95％～105％之间。     

高效液相色谱法测定鸡精中呈昧核苷酸含量

建立了高效液相色谱法测定鸡精中呈味核苷酸含量方法。样品经水超声提取。采用液相色谱仪进行检测,色谱柱为C18色谱柱,流动相为V（甲醇）：V（乙酸铵溶液）=5：95,检测波长为254nm。结果表明,鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠分离效果良好（R=2．O）,可分别准确定量。在1μg／ml-100μg／ml范围内鸟苷酸二钠和肌苷酸二钠回归方程分别为：Y=10．6825X＋1．5953,r=0．99995;Y=8．9096X＋0．13404,r=0．99997。方法回收率为99．1％、98．7％。     

HPLC法测定功能性饮料中多种B族维生素的含量

目的：建立可同时测定烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1等5种水溶性维生素含量的离子对反相高效液相色谱法．并用于功能性饮料中多种维生素的分量测定。方法：以C18为色谱柱，0．005mol／L庚烷磺酸钠溶液（含0．5％冰醋酸和0.05％三乙胺）-甲醇（72：28）为流动相．流速为1ml/min．检测波长为280nm。结果：烟酰胺、维生素B12、维生素B6、维生素B2、维生素B1的线性范围分别为0．3154—15．77μg、0．08340-4．170μg、0．05216-2．608μg、0．05227～2．6135μg、0．4474～22．37μg；回收率在96．8％-100.1％．RSD为0．9％-2．1％。结论：该法简便．快速．为维生素营养饮料产品的水溶性维生素含量的测定提供了可靠依据     

碳酸饮料中微量铜的测定

研究在酸性条件下用吡咯烷二硫代甲酸铵和二乙氨基二硫代甲酸钠及甲基异丁酮（APDC＋DDTC—MIBK）体系萃取富集碳酸饮料消化液中铜离子，再用石墨炉原子吸收法测定铜离子含量的检测方法。并对实验条件进行优化，确定最佳消化体系：HNO3-HClO4（5＋2），方法检出限为0．2653μg／L，特征灵敏度为0．2122μg／L。线性范围为1．5μg/L～10μg/L，相关系数为0．9993，加标回收率为95，79％-100．74％，相对标准偏差为3．13％～5．06％。     

固相萃取HPLC法同时测定食品中乙基麦芽酚和香兰素

建立了食品中乙基麦芽酚和香兰素的高效液相色谱测定法。方法采用C18（5μm，4．6mm×250mm i．d）反相色谱柱，流动相为乙腈和0．02mol/L磷酸二氢钠溶液，流速1．0mL/min，检测波长276nm，柱温30℃，进样量20μL。该方法的检出限0．5μg/g-2．0μg/g，测定低限饮料1mg/L,-4mg/L，固态食品为5μg/g-20μg/g，线性范围2．0mg／L～100mg/L，加标回收率97．1％～88．7％，相对标准偏差为4．27％～6．74％（n=9）。     

LC-APCI-MS同时检测猪肉中7种磺胺类药物残留

为检测猪肉中磺胺类药物残留，建立了猪肉中7种磺胺类药物残留的LC—APCI—MS同时测定方法；样品经过匀浆、酸性甲醇超声波提取、柱净化后进行液相色谱-大气压化学电离-质谱分析；采用Zorbax XDB C18色谱柱，以均含0．2％乙酸的水和甲醇为流动相进行梯度洗脱，外标法定量；7种磺胺类药物的加标回收率为61，0％～114．7％（添加水平为1μg／kg，5pg／kg，10μg／kg），方法精密度1.5％～15.3％，方法检出限为3.92μg／kg～4.20μg／kg。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.