欧洲标准EN13804:2013食品中元素及其形态测定的一般考虑和专门要求

本文全文译自欧洲标准EN 13804:2013(E)Foodstuffs-Determination of elements and their chemical species-General considerations and specific requirements。该标准规定了食品中元素及其形态测定的一般考虑和特殊要求,概述了从实验室接收样品到最终结果的过程。该标准内容主要包括:样品制备中的注意事项和要求,如试剂、器具、设备及样品储存要求;痕量元素分析的特殊要求,如对所用试剂、标准物质、容器及设备等的要求;方法准确度评估指标的计算,如检出限和定量限、方法偏离评估和回收率及测定不确定度等的计算;质量控制措施,如定期参加能力测试(PT)、定期使用标准物质(RM)或有证标准物质(CRM)以及如何使用等;还包括测试结果的表达形式以及测试报告应包含的内容。     

恒压消解-TXRF测定核桃中的16种矿物元素

建立了恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定核桃中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法。优化了恒压消解的最佳条件为:180℃消解4 h。以花粉标准物质为样品,在最佳条件下进行消解、测定,并计算得出K等16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001-0.045 mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003-0.144 mg/kg范围,这16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内。该方法前处理设备投资少、操作简单、样品用量少、检出限低,将该方用于核桃中的16种矿物元素分析,测定结果与ICP-MS法无显著性差异,且相对标准偏差(RSD)在0-3.9%范围内。     

微波消解ICP-AES/ICP-MS法同时测定卷柏中的24种无机元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)联合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法对卷柏中的Mg、Fe、Ti、Cu、Zn等24种元素的含量进行测定,方法的准确性用中国国家一级标准物质GBW-10015对比分析证实。结果表明,该方法快速准确、灵敏度高,完全可以满足样品中的元素测定要求。应用提出的分析方法测定了卷柏中24种化学元素(包括宏量、微量与痕量元素)的含量,为卷柏的深度开发提供了科学依据与测试手段。     

不同品种酿酒葡萄中16种矿物元素的TXRF法测定研究

建立了以恒压湿法消解-全反射X射线荧光分析(TXRF)测定酿酒葡萄中K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Rb、Sr和Pb等16种矿物元素的新方法.恒压消解条件为:180℃消解4h.以花粉标准物质为测试样品,计算得到此16种矿物元素的仪器检出限(LLD)在0.001～0.045mg/L范围,方法检出限(LDM)在0.003～0.144 mg/kg范围内,16种矿物元素的测定值均在花粉标准物质的认定值范围内,相对标准偏差(RSD)在0％～6.7％范围内.该方法操作简单、样品用量少、检出限低.     

食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

茶叶中的稀土总量测定方法

采用铜试剂-氯仿分离重金属元素铁、铜、铅等,并以PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮)偶氮胂Ⅲ萃取光度法测定稀土总量.通过样品、标准物的测定,得到了较好的结果.     

自动电位滴定准确检测酱油还原糖含量的研究

采用905滴定仪电位滴定法,复合Pt环电极,参考国标GB 5009.7-2016使用斐林试剂-反滴定法,通过研究测试,采用智能滴定软件Tiamo,建立还原糖含量滴定参数,在加热面板温度430℃、搅拌速度500r/min、滴定速度0.05mL/2s、电位评估标准10mV的条件下,进行重复性测试(RSD2%)和加标回收率测试(回收率95%),可实现准确稳定地测定地酱油样品中的还原糖含量。     

肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的 不确定度分析

目的为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,采用液相色谱-串联质谱法对肠衣中12种磺胺类药物残留量测定的不确定度进行评估。方法按照《测量不确定度评定与表示》的要求,对GB/T 20759-2006《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中12种磺胺类药物测定的不确定度分析。结果建立了相应的数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准物质、标准溶液配制、样品称量、样品定容、样品回收率及结果的重复性等进行了量化分析。结论标准溶液的配制及稀释、样品回收率对样品的合成不确定度贡献较大。     

ICP-MS测定枸杞中12种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定枸杞中微量锂、铍、钇、镧、铬、镉、镍等12种元素。RSD值均低于10%符合痕量分析要求,对国家标准物质(SRM)进行了分析,测得值与标准参考值相吻合。该法灵敏度、精密度和准确度都能满足有关标准的要求,具有多元素同时分析、样品前处理简单、干扰少、测定快速准确,省时省力等优点。     

2种快速检测产品6类理化项目的质量评价

目的评价本市辖区内常用2种食品快速检测产品各6类理化项目的指标符合性和适用性。方法采用基质加标方式制备盲样,分别对2种快检仪器的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸铝钾、硼砂、二氧化硫、甲醛共6种常见理化项目相应试剂盒进行测试,以测试结果的灵敏度、特异性、假阴性率、假阳性率为性能指标,同时考察试剂盒实际操作过程中的适用性。结果本次评价2种产品各6类理化项目中仅有1个产品的1个快检项目的宣称检出限符合相应国标检出限要求;部分产品存在操作复杂、稳定性差、结果判断困难等问题。结论综合考虑产品指标符合情况及实际监管工作需求, 1个快检项目满足现场食品快检监管,其他化学比色类快检产品需进一步改进和提升技术参数。     

2017年泸州市195份食品中化学污染物及有害因素检测结果分析

目的 了解泸州市食品中主要化学污染物及有害因素的污染水平和趋势, 分析食品安全风险隐患并确定危害因素的分布和可能来源。方法 根据2017年四川省食品安全风险监测项目要求, 从泸州市各食品 流通环节购买食品样品, 按照《食品卫生检验方法》、《食品安全国家标准》和《2017年国家食品污染和有害因素风险监测工作手册》和《食品中化学污染物及有害因素监测技术工作手册》的相关检测方法对农药、兽药、非食用物质、元素、食品添加剂、禁用药物、食品加工贮藏过程产生的污染物、生物毒素等19大类94个项目进行检测, 检测结果依据GB 2761-2017、GB 2762-2017和GB 2763-2014等相关标准进行评价。 结果 共检测食品类样品195份, 其中189份合格, 合格率为96.92%。不合格率最高的食品为水发产品, 有4个样品中甲醛超标; 谷物及其制品(小麦)有2个样品中玉米赤霉烯酮(zearalenone, ZEN)超标。结论 泸州市2017年195份食品样品中化学污染物及有害因素检测指标合格率较高, 但个别食品仍存在较高的安全风险, 应采取针对性措施进一步继续加强重点环节监管, 确保我市食品安全。     

ICP-MS法测定药食同源性食物中的重金属及有害元素

建立药食同源性食品中的重金属及有害元素的残留量测定方法,为相关品种的重金属及有害元素的测定、标准完善及风险评估提供依据。采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药食同源性食品中铅、镉、砷、汞、铜的含量。结果表明,5种重金属及有害元素的线性关系良好相关系数均大于0.9953,回收率为82.25%~115.13%,重复性良好。参照《中国药典》枸杞、黄芪等药食同源性食物的重金属及有害元素限量标准,17种73批药食同源性食物五种重金属元素含量测定的合格率为98.90%,其中镉存在超标现象,合格率为94.52%。本文采用的ICP-MS法适用于药食同源食品中的多种元素同时测定。实验显示少数个别品种的个别元素污染严重,建议重视此方面的控制,完善相关检测方法和限量标准。     

罐头食品安全标准体系国内外对比分析研究

目的 通过对国内外罐头食品安全标准中的安全指标进行对比分析,为我国罐头行业的发展及管理提供参考。方法 收集中国、国际食品法典委员会(CAC)、欧盟和美国四个国家和组织制定的有关罐头食品安全指标的相关标准及法规,从组胺、污染物、生物毒素、食品添加剂以及其他指标分别进行综述与对比分析。结果 在组胺的安全限量要求方面,美国相关的法规中并未规定,而中国和CAC在鱼类罐头相关标准中规定了其限量;在污染物安全限量要求方面,中国的规定较为完善,对各类罐头食品及食品接触材料中污染物限量规定比其他国家或组织更为全面;在生物毒素安全限量要求方面,仅中国、美国有明确要求;在罐头食品种类、可使用的食品添加剂品种及其功能和使用要求方面,中国、CAC、欧盟类似,美国的规定完全不同。结论 过程控制是罐头食品安全控制的本质,为今后我国食品领域的标准制修订工作提供思考,值得我国罐头食品生产行业学习和借鉴。我国应从原辅料、生产加工设备及食品接触材料等方面加强罐头食品中污染物的防控,进一步建立和健全食品安全风险控制及追溯体系。     

纳米材料电化学传感器在食品检测中的应用

纳米材料目前已广泛应用于传感器领域,纳米材料电化学传感器相对于质谱,色谱等传统的检测方法来说,具有操作简单、响应快速、费用消耗低、灵敏度高等优点,因此在食品检测领域有重要应用。本文对纳米材料电化学传感器在食品农药残留、兽药残留、真菌毒素、污染物、微生物等检测方面的应用进行了综述,对纳米材料电化学传感器的优势进行了分析,以期为该技术的应用提供参考依据。     

食品中微量元素分析数据的质量保证

由于微量元素与人体健康密切相关,故已作为食品的重要质量指标被列入产品标准。本文针对分析过程中可能引进误差的主要环节,论述如何保证微量元素分析数据的准确可靠,从而使它能代表食品中的真实情况。内容包括:取样、样品处理、分析方法的选择、标准溶液与标准物质、空白试验、仪器设备的校准、质量控制图的应用、最终分析结果的验证和质量保证体系等9个部分。     

2000-2005年广东省食品化学污染物网络监测与危害分析

目的掌握广东省主要食品中化学污染的现状。方法自2000年起每年分上下半年在全省各监测网点抽检各类食品,开展农药残留、金属污染物、食品添加剂、霉菌毒素等80多项化学污染物监测工作。结果连续6年的监测共获得43976个检验数据。对照相关标准,广东省主要食物中铅、镉含量合格率分别为91·6%和89·6%,其中皮蛋、蔬菜中铅含量以及虾蛄、干食用菌、猪肾脏和大米中镉含量的合格率较低。蔬菜、水果中有机磷检出率和超标率分别为10·0%和8·6%,与10年前相比有明显下降。氯氰菊酯在各类蔬菜中的检出率为21·7%~31·8%,表明近年拟除虫菊酯农药的使用较普遍。部分加工食品中甜味剂、防腐剂超标情况严重,其中陈皮、话梅等蜜饯中甜蜜素超标率为44·4%,酱菜中糖精钠、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸的超标率均较高。熟肉制品中违规添加柠檬黄、日落黄和胭脂红较普遍。散装酱油中的氯丙醇检出量很高。结论县镇农贸市场销售的加工食品化学污染问题应引起重视。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

烘焙食品中转基因成分定性检测的FAPAS能力验证结果与分析

目的分析参加FAPAS烘焙食品中转基因成分定性检测能力验证的结果。方法根据FAPAS组织方提供的能力验证作业指导书、国家标准GB/T19495.3-2004转基因产品检测核酸提取纯化方法(部分步骤改进)和行业标准SN/T1204-2016《植物及其加工产品中转基因成分实时荧光PCR定性检验方法》对一份烘焙食品测试样品进行转基因成分定性检测。结果该样品检出pCaMV35S、tNOS、GTS40-3-2和MON863品系(基因),未检出Bt11、Bt176、GA21、MIR604、MON810、MON88017、MON89034、MON89788、NK603和TC1507品系。结论本实验重点对核酸提取方法进行改进并严格质控,满足了烘焙食品这类加工样品转基因定性检测要求,获得能力验证结果为满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定食品接触用搪瓷制品中11种重金属迁移量

目的 建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy, ICP-AES)同时检测食品接触用搪瓷制品中11种重金属(铝、砷、钡、镉、钴、铬、锰、镍、铅、锑、锌)迁移量的分析方法。方法 采用4%(V:V)乙酸溶液, 在特定迁移试验条件下, 避光浸泡试样, 优化仪器参数和实验条件, 用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定浸泡液中11元素迁移量。结果 方法检出限为0.001~0.010 mg/L, 样品加标回收率为92.2%~105.5%, 相对标准偏差为0.91%~3.65%。结论 方法操作简便, 准确度好, 灵敏度高、检出限低, 为食品接触用搪瓷制品中多种痕量有害元素迁移量进行合理产品风险评估提供一种高效、可行的手段。针对国标GB 4806.3-2016《食品安全国家标准搪瓷制品》中理化指标与迁移试验提出合理建议。