多金属鞣液及皮革中稀土含量的测定

一、引言偶氮胂Ⅲ是分光光度法测定稀土元素的常用显色试剂。虽然近年来出现了一些新的偶氮类试剂,但由于偶氮胂Ⅲ较为价廉、易得,故仍被广泛使用。为了提高方法的选择性,我们在较低pH使该试剂与稀土反应显色,并用EDTA掩蔽干扰离子,不经分离手     

用稀土——钼——偶氮胂Ⅲ测定稀土铬鞣皮革及废液中稀土总量

国外在五十年代就报道过稀土在制革工业中的应用。它具有一定鞣性,特别是与金属鞣剂结合鞣,可使成革质量提高,铬污染降低。我国稀土资源丰富,对这一宝贵资源已做了大量开发利用工作。从七十年代起已开始将稀土用于制革工业,并取得了较好的效果。为了探讨稀土在鞣革中的作用,测定稀土铬鞣废液及成革中稀土的含量是很有必要的。为此,本文采用稀土——钼——偶氮胂Ⅲ异金属双核三元络合物的分光光度法测定稀土总量。此法同稀土——偶氮胂Ⅲ二元     

多金属鞣皮革及废鞣液中铝的光度法测定

测定铝的成熟的分光光度法有多种,但当试样中有若干重金属离子与铝离子共存时,则会对测定生严重干扰。一般需要预先分离,使得手续繁琐,分析时间长。我们考虑到铝离子与甲基百里酚兰生成的有色络合物不被 EDTA 分解,而铬,锆和稀土与甲基百里酚兰生成的络合物能被 EDTA 分解,由此研究出简易快速的测定铝的方法。使用本法测定     

茶叶中的稀土总量测定方法

采用铜试剂-氯仿分离重金属元素铁、铜、铅等,并以PMBP(1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮)偶氮胂Ⅲ萃取光度法测定稀土总量.通过样品、标准物的测定,得到了较好的结果.     

石墨炉原子吸收法测定食盐中微量钡

石墨炉原子吸收法（ＧＦＡＡＳ）直接测定食盐溶液中微量钡，是采用热解涂层石墨管或浸锆石墨管及Ｖ２Ｏ５、Ｓｉ、ＮＨ４ＮＯ３作复合基体改进剂，既能消除大量基体氯化钠的气相干扰、提高测定钡的灵敏度，又能延长石墨管的使用寿命。在测定０．４１ｎｇＢａ时，相对标准偏差为８％，回收率８９％～１０６％、平均为９８％。     

铬铝锆结合鞣废液和成革中铝的快速测定法

M.Kapel等研究了皮革中铁、铬、锆、铝的测定,提出了若干简易的方法。不过他们测定铝的方法没有考虑铝与锆或铝与铬共存的情况。锆存在下测定铝,大多采用预先分离的方法。A.V.Epmakep先用EDTA直接滴定锆,然后加入过量EDTA,提高溶液pH,煮沸,使铝与EDTA络合,继而滴定剩余的EDTA以测定铝,避免了分离操作。这种方法不适合于含铬的试液,因为在煮沸情况下铬也与EDTA络合而干扰铝的测定。我们拟订出下述方案:先用EDTA滴定试液中的锆,再加入过量EDTA,调整试液pH为3.5—4,使铝     

ICP-AES法测定稀土镁合金中的元素

研究用ICP -AES光谱仪测定稀土镁合金中钙、镁、锰、钛的方法 ,建立了最佳的工作条件 ,测出元素的检出限及测定下限 ,并进行干扰试验、准确度试验、回收率试验。选取 2个稀土镁中间合金标样 ,对标样溶液重复测定 10次 ,其结果与标准值相吻合     

皮革中锆和铬含量连续测定法

这是种简便快速的测定方法,可以在同一份皮革试样中连续测定锆和铬的含量。本法是利用硫酸、硝酸和高氯酸将皮革样品进行快速的湿灰化,使锆化合物溶解和使三价铬氧化成为六价铬。铬含量的测定是用碘量法。锆含量的测定用络合滴定法。它以锆和EDTA 形成稳定络合物的反应为基础。     

密闭消化石墨炉原子吸收法测定食品中的痕量镉

<正> 本文研究了用密闭消化和石墨炉原子吸收法测定食品中镉的最适条件。用O.2—0.5克试样,1毫升浓硝酸,在150℃处理试样成清亮溶液。取20微升试液注入涂锆石墨管中,在450℃灰化,2000℃原子化。测定粮食、鱼干、皮蛋和蜂蜜中痕量镉时硝酸和试样基体不干扰。空白值低,灵敏度和精密度高。回收率为89—109％。涂锆石墨管有较长的使用寿命。     

听装啤酒风味稳定性的控制

听装啤酒的风味不稳定，易老化。本文在分析听装啤酒老化原因的基础上，提出了一些改进措施。并通过大量的陈化试验，测定其TBA值和RSV值，来说明这些措施的合理性。     

高纯稀土氧化物中的非稀土杂质的测定流动注射微柱预富集ICP-AES法

利用自合成的碳硅凝胶为吸附材料,以铜试剂［二乙基二硫代氨基甲酸钠（ＮａＤＤＴＣ）］为柱前衍生化试剂。在优化的实验条件下,于ｐＨ４．６的缓冲介质中在线预富集Ａｌ（Ⅲ）,Ｃｒ（Ⅵ）,Ｃｕ（Ⅱ）,Ｆｅ（Ⅲ）,Ｐｂ（Ⅱ）,Ｖ（Ⅴ）和Ｚｎ（Ⅱ）．采用停流技术洗脱,富集倍数可达８．１～１２．６倍,检出限为ｎｇ／ｍＬ级。对高纯氧化铕（Ｅｕ２Ｏ３）中的非稀土杂质进行测定,可避免大量稀土基体对测定的干扰。     

大米TBA测定及其新陈度

通过测定大米TBA值可以确定大米的新陈度。贮存时间,贮存温度以及粉碎程度对TBA值都有影响。TBA值越高,大米的陈化越严重。     

微波消解-DBC-偶氮胂分光光度法测定油条中的铝

在pH为5．1的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中,A13＋与DBC-偶氮胂生成紫红色络合物,该络合物最大吸收波长为620nm,铝在0～25．0μg／25mL浓度范围内遵守比尔定律。采用单因素法对影响测定的因素进行了优化,得到了最佳试验条件为：六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,缓冲液pH为5．10,缓冲液加入量为4mL,显色剂DBC-偶氮胂的加入量为4mL,体系在室温下120min内稳定。在最佳试验条件下,加入乙二醇和硫脲-亚硫酸钠等掩蔽剂,对22种共存离子或物质允许量进行了干扰测定。油条样品经微波消解后,用该方法测定其中铝的含量,标准加入回收率为95．6％～98．0％,RSD为1．5％～4．2％,结果满意。     

皮革含锆量的测定~([IUC~*13])

(一)原理皮革样品灰化,除去有机物质后,再将无机物残渣进行提取,以排除有干扰的铁。即灰份先用 HF 处理.排除有干扰的硅后,再用硼砂混熔物熔化其残渣,使锆溶于冷混合液中经水解而形成不溶性的氢氧化锆。这利不溶性残渣由颜色判断是否含铁(有干扰),接着进行过滤,用水冲洗沉淀,再用硫酸溶解一次,最后以二甲苯酚橙为指示剂用EDTA 液进行滴定。滤液和所有带色的洗涤液均可能含铬、磷、铝.测定含铬量可按(IUC 8)进行,测定含磷量可按(IUCl5)     

微波辐照对硫酸锆水解和锆鞣皮粉热稳定性的影响

采用微波辐照为实验样,水浴加热为对照样,通过对硫酸锆溶液p H值、电导率、介电常数和浊度的测定,考察微波辐照对硫酸锆溶液水解配聚行为的影响;利用显微收缩仪(MHT)和差示量热扫描仪(DSC),对微波辐照和水浴加热条件下硫酸锆鞣制皮粉的热稳定性进行测定。结果表明,实验样p H值更低,电导率、介电常数和浊度更大,水解速率加快24%,说明微波辐照可以促进硫酸锆的水解配聚;与水浴加热相比,微波辐照提高锆鞣皮粉的收缩温度1.3~2.4℃,热变性温度2.2~3.4℃,表明微波辐照促进锆鞣剂与胶原的交联反应。微波辐照对硫酸锆溶液水解配聚作用以及鞣制过程的促进作用,可认为是微波辐照非热效应在锆鞣过程中的体现。     

啤酒老化的预测——TBA值测定方法的探讨

对由Grigsby和Palamand提出并用于预测啤酒老化的TBA(硫代巴比妥酸 )值测定方法进行了进一步的探讨和改良 ,确定了TBA值的测定条件为 :测定吸收波长为 5 3 0nm ;TBA溶液为含质量分数为 0 2 8%TBA的体积分数为 60 %的乙酸溶液 ;反应温度 60℃ ,反应时间 60min ;空白样中添加体积分数为 60 %的乙酸溶液。同时对TBA值与醛类物质及其他羰基化合物的相关性进行了初步研究。     

4,6-二溴偶氮肿双波长分光光度法测定粮食和水果中微量稀土

在pH2．0的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中，显色剂4，6-二溴偶氮胂与稀土元素能发生高灵敏的显色反应，形成2：1稳定的紫红色络合物，试剂和络合物的最大吸收波长分别为516nm和638nm，建立双峰双波长分光光度法测定稀土元素含量的新方法。结果表明：本法比单波长光度法具有更高的灵敏度，表观摩尔吸光系数达1．56×105；稀土元素含量在0～2ug／ml范围内符合比尔定律，受共存离子的影响小，并具有准确、快速、简便的特点。可不经分离富集，直接用于实际样品中痕量稀土的测定，方法的RSD和回收率分别为2．8％～4．8％和92％～101％。     

食品中微量钒测定方法的研究

本文采用恒温石墨炉原子吸收技术系统地研究比较了普通石墨管、热解涂层石墨管、涂锆热解涂层石墨管测钒的灵敏度差异;考察了热解涂层石墨管测钒时灰化温度,原子化温度及“冷却步骤”(“Cooling down”技术)的使用对灵敏度的影响;试验了常用酸和食品中主要共存物质对钒测定的干扰并初步探讨了硝酸的干扰机理和干扰的消除方法;试验比较了各种样品处理方法,并对微波消化技术进行了详细的实验研究;建立了测定食品中微量钒快速、准确、可靠的分析方法。其样品的最低检出浓度为0.02ppm;平均加标回收率为98.2±6.1％;标准参考样品NBS-SHM1566中钒的测定结果为2.22+0.08ppm(其标定值为2.3+0.1ppm)。     

肉食品中脂类氧化的测定方法综述

本文综述了脂类氧化的多种测定方法,并详细说明了TBA试验的不同途径,也指明了该法可能的干扰和局限.     

SO2对啤酒老化的影响

啤酒贮存过程中,易老化,测定SO2的变化情况,并对TBA值以及乙醛、双乙酰等风味物质的变化进行测定,经过分析发现,向啤酒中添加30mg/L SO2,啤酒TBA值降低了16.5%,啤酒RSV值与没有添加二氧化硫的啤酒相比提高了82.6%.说明添加二氧化硫可以有效地降低TBA值,提高啤酒的风味稳定性.