聚对苯二甲酸乙二醇酯饮料瓶食品级循环再生料中锑的迁移行为

该研究探究聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene terephthalate, PET)饮料瓶和再生食品级再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(regenerated polyethylene terephthalate, rPET)切片中锑迁移情况,及食品模拟液、温度对PET饮料瓶和rPET切片中锑迁移行为的影响。将PET饮料瓶和rPET切片样品在4%(体积分数)乙酸、10%(体积分数)和20%(体积分数)乙醇食品模拟液中完全浸泡,利用电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)对PET饮料瓶和rPET切片中的锑进行定量分析。通过实验迁移量与迁移模型预测曲线拟合,分析不同食品模拟液和温度对迁移扩散系数的影响。结果表明,在60℃且达到迁移平衡时,rPET切片较PET饮料瓶中锑向不同食品模拟液中的迁移量均增加;对比3种食品模拟液,PET饮料瓶和rPET切片中锑向4%乙酸食品模拟液中扩散系数更高;在不同温度下,PET饮料瓶中锑向4%乙酸中迁移的实验测定值与迁移模型预测曲线拟合效果良好(拟合度达0.9以上),温...     

尼龙餐厨具在酸性食品模拟物中蒸发残渣迁移行为的研究

目的研究尼龙餐厨具在酸性食品模拟物中蒸发残渣的迁移行为。方法在一定的时间和温度条件下,采用全浸没法将样品于4%乙酸模拟物中浸泡提取,浸泡结束后将4%乙酸浸泡液蒸干恒重后称重,计算蒸发残渣量。结果浸泡温度越高,4%乙酸蒸发残渣量越大,浸泡时间越长,4%乙酸蒸发残渣量也越大。结论在酸性食品模拟物中,蒸发残渣随温度的升高和接触时间的延长而增加,从而对于消费者的健康造成潜在的危害。     

筷子涂层中重金属元素的暴露研究

目的研究筷子涂层中12种重金属元素(锌、铜、镍、镉、铅、汞、铬、钼、硒、砷、钡、锑)在体液模拟物和食品模拟物中的暴露。方法以胃液模拟物、唾液模拟物作为体液模拟物,以4%乙酸(V/V)、水、95%乙醇(V/V)作为食品模拟物,利用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法测定筷子涂层中12种重金属元素的溶出量和迁移量。结果对20批次筷子涂层中12种重金属元素的含量进行测试发现10种重金属元素(锌、铜、镍、镉、铅、铬、钼、硒、砷、钡)有检出,其中铅元素含量高达347660.8mg/kg。对检出的重金属元素进一步分析其在体液模拟物中的溶出量和食品模拟物中的迁移量,发现高含量的元素能通过体液模拟物溶出和食品模拟物迁移。结论筷子涂层中重金属元素可能通过3种途径暴露至人体,分别是胃液溶出、唾液溶出、食品中迁移,且涂层涂覆的位置可对重金属元素的暴露途径产生影响;胃液模拟物中溶出量是唾液模拟物中溶出量的10倍以上;4%乙酸(V/V)食品模拟物中的迁移量最多可高于水和95%乙醇(V/V)食品模拟物中的迁移量近1000倍,且随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

PVC塑料食品包装中的2种荧光增白剂迁移规律研究

以食品包装的PVC塑料为研究对象,采用高效液相色谱法研究食品包装材料中荧光增白剂在纯水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油4种不同模拟物的迁移规律,于一定时间吸取少量浸泡液,研究迁移行为与食品模拟物、浸泡时间、温度、荧光增白剂的初始浓度、材料厚度等参数的关系。试验结果表明,荧光增白剂只在脂肪类食品模拟物迁出;迁移率和迁移量随温度升高而增加;材料厚度增加,迁移量增大,迁移率降低;荧光增白剂初始浓度越高,则迁移量越大,迁移率越低。     

密胺餐具中甲醛迁移行为的研究

研究了浸泡液类型、浸泡温度、浸泡时间、剪切程度、微波加热时间等五种试验条件对美耐皿餐具中甲醛迁移量的影响,探讨了甲醛单体迁移行为的规律。结果表明,甲醛单体在酸性溶液中更易迁出;在高于80℃时甲醛含量呈现突跃式增长;甲醛迁移量与浸泡时间呈现良好的正比线性关系;样品剪切得越细,浸泡接触面积越大,甲醛迁移量越高;微波炉内加热时间较长时（大于15min）,甲醛迁移量明显增加。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯的迁移规律研究

目的研究不同食品包装材料中邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的迁移规律。方法采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对不同温度、不同时间条件下PAEs从食品包装材料中向水、4%乙酸、50%乙醇与异辛烷食品模拟物中的迁移规律进行研究。结果 PAEs的迁移受食品模拟溶液、温度、时间、包装材料的影响。不同食品模拟物中迁移率为:异辛烷50%乙醇4%乙酸≈水;在同一种食品模拟物中,随着迁移时间延长和温度增加PAEs迁移量增大,温度越高迁移速率越快;食品包装材料的材质不同,PAEs含量不同,PAEs含量越高的包装材料迁移到食品中的量也越大。结论本研究可以为食品的加工生产、存储、运输过程的安全控制提供理论基础和方法依据。     

纳米二氧化钛改性LDPE薄膜中纳米钛粒子在食品模拟物中的迁移研究

为探究纳米改性LDPE薄膜中纳米钛粒子在食品模拟物中的迁移规律,根据欧盟法规(EU)NO.10/2011,分别采用蒸馏水、3%乙酸溶液(m/V)、10%乙醇溶液(V/V)、95%乙醇溶液(V/V)作为中性、酸性、脂肪性和酒精性食品模拟物,研究在不同温度条件下(40℃和70℃)纳米钛粒子的迁移情况,并研究了微波和紫外处理对迁移结果的影响。研究发现,纳米钛粒子在四种食品模拟物中的迁移量从高到低依次为:酸性食品模拟物、中性食品模拟物、酒精性食品模拟物和脂肪性食品模拟物,并且温度的升高能够促进纳米钛粒子的迁移。纳米钛粒子的迁移量范围为0.0046 mg/kg~0.61 mg/kg。此外,微波处理也能够促进纳米钛粒子的迁移,紫外处理则没有这样的促进作用。根据欧盟规定所允许的最大迁移量5 mg/kg,迁移实验表明纳米二氧化钛改性LDPE薄膜能够作为一种安全的食品包装膜。     

有机涂层食品接触材料中甲醛在食品模拟物中迁移规律的研究

目的 研究了有机涂层食品接触材料中毒害物质甲醛在食品模拟物中的迁移规律。方法 根据产品的实际使用条件,以食品模拟物对样品进行模拟浸泡,以乙酰丙酮分光光度法对食品模拟物中甲醛迁移量进行测定。结果 在相同的使用条件下,酸性模拟物中甲醛的迁移量最大;在接触同种食品模拟物时,甲醛的迁移量随着高压灭菌时间的延长和灭菌温度的升高而增加;货架存放时间对甲醛的迁移量无明显影响。结论 通过对甲醛迁移规律的考察,得出了有机涂层食品接触中甲醛的迁移风险。     

食品接触用不锈钢材料中铬元素迁移规律

为探究不同食品加工条件对食品接触用304、316不锈钢中铬(Cr)元素迁移规律的影响,通过全浸泡迁移实验结合电感耦合等离子体质谱检测法(inductively coupled plasma-mass spectrometry, ICP-MS)测得在不同温度、高温煮沸、高压蒸汽灭菌等生产条件下,不锈钢中Cr向体积分数为4%的乙酸食品模拟液中的迁移量随时间的变化情况,分析Cr迁移与生产条件关系。结果表明,不同生产条件下,不锈钢主要组成元素Cr迁移量随接触时间延长及加工温度的升高而增大。20、70℃温度条件下长时间迁移Cr元素平均迁移速率为40℃时的1/3与4倍;煮沸、高压蒸汽灭菌短时迁移时Cr平均迁移速率较40℃分别提高约为4和9倍。温度越高,不锈钢中Cr迁移量越大,尤其是煮沸、高压蒸汽灭菌等特殊工况对重金属向食品模拟物中的迁移具有明显的促进作用。对迁移数据进行拟合发现,Cr迁移行为符合Fick定律,其扩散系数与温度相依性可采用阿伦尼乌斯定律来表示。     

高效液相色谱法测定食品模拟物中偏苯三甲酸酐的含量

目的建立高效液相色谱法测定5种食品模拟物中偏苯三甲酸酐迁移量的分析方法。方法以4%(V:V)乙酸溶液、10%(V:V)乙醇溶液、20%(V:V)乙醇溶液、50%(V:V)乙醇溶液、橄榄油分别模拟酸性、水性、酒精类以及油脂类食品,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography HPLC)测定食品模拟物中的偏苯三甲酸的含量,采用外标法定量,计算出偏苯三甲酸酐的迁移量。结果各模拟物中加标回收率为96.7%~104.0%,相对标准偏差为0.2%~3.7%,水基食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/L,橄榄油食品模拟物中该方法的检出限和定量限分别为0.2、0.5 mg/kg。结论该方法具有良好的准确度和精密度,可以准确测定各种食品接触材料中偏苯三甲酸酐的迁移量。     

Migration of antimony from PET containers into regulated EU food simulants

Antimony migration from polyethylene terephthalate (PET) containers into aqueous (distilled water, 3% acetic acid, 10% and 20% ethanol) and fatty food simulants (vegetable oil), as well as into vinegar, was studied. Test conditions were according to the recent European Regulation 10/2011 (EU, 2011). Sb migration was assayed by ICP-MS and HG-AFS. The results showed that Sb migration values ranged from 0.5 to 1.2 μg Sb/l, which are far below the maximum permissible migration value for Sb, 40 μg Sb/kg, (EU, Regulation 10/2011). Parameters as temperature and bottle re-use influence were studied. To assess toxicity, antimony speciation was performed by HPLC-ICP-MS and HG-AFS. While Sb(V) was the only species detected in aqueous simulants, an additional species (Sb–acetate complex) was measured in wine vinegar. Unlike most of the studies reported in the literature, migration tests were based on the application of the EU directive, which enables comparison and harmonisation of results.     

超高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量

目的建立食品塑料包装材料中限用紫外吸收剂(UV-0、UV-9、UV-71、UV-326、UV-327、UV-234)和抗氧化剂(2246、425、TH-1790、3114和1076)迁移量的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定方法。方法优化仪器条件及模拟液萃取条件,考察超纯水、3%乙酸水(V:V)溶液、10%乙醇水(V:V)溶液及95%乙醇水(V:V)溶液等4种食品模拟物中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量,并将建立的方法用于市售样品迁移量的检测。结果 11种目标物质在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数r~2大于0.9992,方法检出限为0.5~2.0 mg/L;平均加标回收率为81.2%~113.2%,相对标准偏差(n=6)为2.8%~8.5%。结论该检测方法灵敏、准确,满足欧盟指令(EU)No.10/2011和GB 9685-2008对食品塑料接触材料及制品中紫外吸收剂和抗氧化剂特定迁移量(SML)的限量要求,适用于食品塑料包装材料中紫外吸收剂和抗氧化剂的迁移量的测定。     

ICP—MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3％（v／v）乙酸水溶液、10％（v／v）乙醇水溶液、95％（v／v）乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240h,得到食品模拟物样品。对于水、3％（v／v）乙酸水溶液、10％（v／v）乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10％硝酸定容,上机检测。对于95％（v／v）乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10％（v／v）硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0．5ng／mL到15ng／mL之间,线性良好,相关系数均邳．999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在9213％,108％之间,相对标准偏差在0．3％～13．3％之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。     

ICP-MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌

建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液、95%(V/V)乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240 h,得到食品模拟物样品。对于水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10%硝酸定容,上机检测。对于95%(V/V)乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10%(V/V)硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0.5 ng/mL到15 ng/mL之间,线性良好,相关系数均≥0.999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在92.3%~108%之间,相对标准偏差在0.3%～13.3%之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。     

聚乳酸抗菌包装中麝香草酚在食品模拟物中迁移规律

研究麝香草酚/聚乳酸包装材料中的抗菌剂麝香草酚在食品模拟物中的迁移行为。在4、10、20、30 ℃条件 下分别将麝香草酚/聚乳酸包装材料浸入蒸馏水溶液、体积分数4%乙酸溶液、正己烷溶液、体积分数10%乙醇溶液 中,通过紫外分光光度法测定食品模拟液中麝香草酚迁移量,分析温度和食品模拟物对麝香草酚迁移量的影响,在 实验数据基础上,采用Piringer方程建立麝香草酚迁移模型,分析验证迁移模型的合理性。结果表明：麝香草酚迁 移量随着迁移温度升高和迁移时间延长而逐渐上升直至平衡,且在4 种食品模拟物中麝香草酚的迁移量大小顺序为： 正己烷＞10%乙醇＞4%乙酸＞蒸馏水;根据幂律方程发现麝香草酚的迁移机制符合Fick扩散定律,且迁移方程扩散系 数随迁移温度升高而增大,分配系数与之相反;Piringer方程能够较好地描述麝香草酚迁移行为。在迁移实验的基础 上构建数学模型,进一步完善基于聚乳酸食品包装材料的迁移理论,以期更好地预测食品包装中麝香草酚的迁移。     

陶瓷食品接触材料中铅向酸性食品模拟物迁移的规律

目的：探究贮藏时间、贮藏温度、酸性食品模拟物pH值、食品特性对陶瓷类食品接触材料中重金属铅向酸性食品模拟物迁移的影响规律。方法：通过全浸泡迁移实验并结合电感耦合等离子体发射光谱法测得在不同温度、时间条件下,重金属铅向不同pH值的乙酸、柠檬酸和乳酸溶液中的溶出量,分析重金属铅溶出量与贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性的关系。结果：重金属铅的溶出量随时间的延长、温度的升高而增加,平均溶出速率随温度的升高而加快,在240 h、20 ℃下4%（体积分数,下同）乙酸溶液中铅的质量浓度为3.276 mg/L,在70 ℃下为52.413 mg/L,平均溶出速率则由0.087 mg/（m2·h）增加到1.229 mg/（m2·h）;铅的溶出量与食品模拟物的pH值呈负相关关系,在24 h、20 ℃下铅向pH 2.43的4%乙酸溶液和pH 1.93的20%乙酸溶液的溶出量分别为1.876 mg/L和2.412 mg/L;此外,铅的溶出量还与食品的特性有关,同样pH值条件下,含有羟基的酸性食品模拟物中铅溶出量更多。结论：贮藏时间、贮藏温度、食品模拟物pH值、食品特性都会对铅的溶出造成影响,铅的溶出量在迁移过程初期与时间的平方根呈线性关系,中后期与时间呈线性关系;铅的溶出量与温度的关系符合阿伦尼乌斯定律;与食品模拟物pH值符合对数函数关系。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品包装材料中有害金属元素

建立了模拟物中有害金属元素的电感耦合等离子体质谱测定方法（ICP-MS）。采用4种不同的模拟物替代食品,浸泡与食品接触的塑料包装材料,目的在于研究包装材料中有害金属元素的迁移情况。分别采用食品模拟物（乙酸、水、乙醇和正己烷）浸泡塑料包装材料,采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,并优化了仪器的条件。乙酸和水的浸泡液可直接导入电感耦合等离子体质谱仪进行检测,正己烷经过减压蒸馏后用2%硝酸定容,乙醇溶液经过电热板驱赶后采用2%硝酸定容,采用外标法定量。该方法的加标回收率在97.1%～108.9%之间、精密度在1.0%～3.9%之间,均满足实验的要求。