超临界CO2萃取GC—MS分析八角茴香油成分

为了确保八角茴香油的质量,采用超临界流体技术,在不同的萃取时间,萃取压力,萃取温度下,从八角茴香果中提取八角茴香油,并通过GC—MS分析方法测定其主要化学成分为反式茴香醚,草蒿脑,茴香醛。本实验重点探讨这三种成分在不同条件下的变化规律。通过实验,可知其适宜粒度范围为0．5～2mm,最适宜萃取时问,萃取压强,萃取温度分别为：2h,200bar,50℃。     

超临界CO2萃取八角茴香油的初步研究

研究了萃取压力、萃取温度和CO2流量对超临界CO2萃取八角茴香油的影响;并采用均匀设计方法,进行了萃取压力、萃取温度和CO2流量3因素5水平的实验,初步确定了超临界CO2萃取八角茴香油最佳条件为:萃取压力35MPa,萃取温度55℃,CO2的流量为21kg/h,在此条件下萃取2h,萃取得油率在13.48g/100g。     

顶空-固相微萃取法并气相色谱-质谱法测定八角茴香挥发性成分

采用顶空-固相微萃取法(HS-SPME)分离富集八角茴香中挥发性成分,再利用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析八角茴香中的挥发性成分,然后与传统的同时蒸馏萃取(SDE)并GC-MS法测定结果进行对比.结果表明,以萃取量作为考察指标时,最佳萃取条件为:称取1.0 g样品,选用100μm PA萃取头,温度50℃,萃取40 min,250℃下解吸10 s,GC-MS分析得到102种成分,定性确认其中69种成分,占总峰面积的85.46%.此时测出的八角茴香中主要挥发性成分为反式茴香脑(58.75%)、1-[3-甲基-2-丁烯基]-4丙烯基苯(12.68%)、茴香脑(7.50%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(2.22%)等.SDE法提取出93种成分,定性确认其中61种,占总峰面积的92.62%.此时测出的八角茴香主要挥发性成分与HS-SPME法测得的相同,其中58种为2种方法所共有.HS-SPME法可以代替SDE法对八角茴香中挥发性成分进行分离富集.     

水蒸气蒸馏法提取八角茴香油工艺参数的研究

为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料,选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验,比较各因素各水平下八角茴香油的提取率,测定茴香油中反式茴香脑含量,计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为:蒸馏时间粉碎粒度料液比浸泡时间,且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著(P 0.05)。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为:蒸馏时间粉碎粒度料液比浸泡时间,不同的蒸馏时间极显著(P 0. 01)影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著(P0.05),不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响(P0. 05)。以提取率和提取量为参数,水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为:八角粉碎粒度40目,浸泡32 h,料液比1:10,蒸馏3 h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。     

超临界萃取八角茴香油的研究

采用超临界萃取方法,在Thar-SFE装置500 mL萃取罐中,以八角茴香干燥果实为原料,研究了萃取压力、萃取温度、萃取时同对八角茴香油萃取的影响,结果表明:萃取压力为250 Bar,萃取温度40℃,萃取时间1h,八角茴香油得率为14.2％,所得八角茴香油呈淡黄色,具有浓郁的八角味,在218～317 nm范围内具有十多个峰值和峰谷.     

超临界CO2萃取八角油树脂及其成分分析

以大红八角整果为原料,考察超临界CO2不同萃取条件对油树脂萃取及成分的影响。实验结果显示:超临界CO2萃取八角油树脂的最佳条件为原料粉碎后过1.50 mm孔径筛,萃取压力25 MPa,萃取温度55℃,萃取时间2.5 h(5 L容积萃取釜,CO2体积流量50~60 L/h)。在此条件下,油树脂相对于原料的得率为12.83%,挥发油萃取效率为92.31%,用GC-MS方法对八角油树脂的挥发性成分进行了分析,其主要成分为反式茴香脑、D-柠檬烯、龙蒿脑等,反式茴香脑的相对含量为83.74%。     

水蒸气蒸馏法提取八角精油工艺参数的研究

为研究水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳工艺参数。以八角茴香果实为原料,选取八角粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间进行4因素3水平的正交试验,比较各因素各水平下八角茴香油的提取率,测定茴香油中反式茴香脑含量,计算提取量。研究结果表明影响八角茴香油提取率的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,且不同粉碎粒度、料液比和蒸馏时间对八角茴香油提取率的影响差异显著（P < 0.05）。影响八角茴香油中反式茴香脑含量的主次因素为：蒸馏时间>粉碎粒度>料液比>浸泡时间,不同的蒸馏时间极显著（P < 0.01）影响八角茴香油中反式茴香脑含量。粉碎粒度和蒸馏时间对八角茴香油提取量的影响差异显著（P < 0.05）,不同的浸泡时间和料液比对八角茴香油提取量无显著影响（P > 0.05）。以提取率和提取量为参数,水蒸气蒸馏法提取八角茴香油的最佳提取条件为: 八角粉碎粒度40目,浸泡32 h,料液比1:10,蒸馏3 h。粉碎粒度、浸泡时间、料液比和蒸馏时间均不同程度地影响八角茴香油的提取率、反式茴香脑含量和提取量。     

贮藏时间和贮藏方式对八角茴香油质量及抑菌活性的影响

为探讨八角茴香油的最佳贮藏方式,采用称重法和琼脂-孔洞扩散法分别研究了八角茴香油在3种不同贮藏方式下质量和抑菌活性随时间的变化规律。结果表明:水蒸气蒸馏法提取的八角茴香油共有12种组分,主要成分类型是苯基丙烯基类化合物,其中反式茴香脑含量为94.897%。随着时间的延长,八角茴香油质量和抑菌活性均有一定程度下降。光照在短时间内对八角茴香油质量损失影响很小,温度对质量损失有较大影响。在107 d监测期内,八角茴香油对所有供试菌种的抑制活性始终是室温闭口自然光贮藏方式下最好,室温闭口自然光贮藏是八角茴香油的安全贮藏方式。随着浓度的增加,八角茴香油对供试菌种抑制作用加强。八角茴香油对供试微生物的抑制效果随时间延长虽然下降,但107 d后室温闭口自然光贮藏的浓度为333.3 mg/m L的八角茴香油对所有供试细菌和酵母菌抑制率仍然在50%以上,保持了对细菌和酵母菌良好的抑菌活性。在实验浓度内,八角茴香油对大肠杆菌抑制效果始终高于其他菌种,但对两种霉菌的抑制效果难以较长时间保持。     

超临界CO2萃取八角茴香油的GC-MS分析

八角样品在萃取釜压力为15MPa,温度为25℃;分离釜Ⅰ压力为7MPa,温度为30℃;分离釜Ⅱ压力为5MPa,温度为25℃的条件下用超临界CO2萃取2h,所得茴香油经气相色谱-质谱联用分析,共检出157个峰。对其中83个峰进行了鉴定,其中芳香族化合物为八角茴香油的主要组成物质,相对含量为95．1097％,反式茴香脑的相对含量可达92.9327％;其次为萜类化合物,相对含量为3．1454％;非萜类脂肪族化合物的相对含量较低,仅为0．7449％。     

超临界CO2流体技术萃取花生油的工艺优化

采用超临界CO2流体萃取技术提取花生油.通过单因素实验及正交实验研究了萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间等因素对油脂萃取率的影响,确定了超临界CO2流体萃取技术提取花生油的最佳工艺条件.结果表明,在实验范围内各影响因素对花生油萃取率作用的大小顺序依次为:萃取压力>萃取温度>CO2流量>萃取时间.超临界CO2流体萃取技术提取花生油的最佳工艺参数为:萃取压力25MPa,萃取温度45℃,CO2流量18kg/h,萃取时间150min,在该工艺条件下花生油萃取率达到49.87%.