HPLC法测定饲料原料中脂溶性维生素含量

本文建立HPLC法同时测定米糠、麦麸、油枯以及玉米粉等粮油产品中脂溶性维生素含量的方法。色谱条件：色谱柱为Hyperclone BDS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,柱温为30℃,流动相：甲醇：乙酸乙酯（V：V）=95：5,流速为1mL/min,紫外检测波长为275nm。结果表明：维生素标样的线性相关系数均在0.9995～0.9999之间,线性关系良好;VD2、VD3、VE（α-生育酚）、VK1最小检测限分别为0.35、8.82、0.08、0.12μg/mL;重复性试验VE（α-生育酚）,VK1的含量的RSD分别为8.74、3.06%。VE（α-生育酚）,VK1的平均回收率分别为86.18、107.16%,RSD值分别为13.03%,2.37%。本法可用于同时测定米糠、麦麸、油枯以及玉米粉等饲料原料中脂溶性维生素的含量。     

HPLC法测定梵净山不同品种茶叶氨基酸含量比较分析

以梵净山绿茶、红茶、翠峰和白茶为原料,采用反向高效液相色谱法分析不同品种茶叶中水解和游离氨基酸含量。该方法色谱条件为:Agiln100高效液相色谱系统Agilcnt Hypcrsil ODS柱(5μm,40 mm×250 mm);流动相A (pH 7.2) 27.6 mm/L醋酸钠-三乙胺-四氢呋喃(500:0.11:2.5,V/V);流动相B (pH 7.2) 80.9 mmol/L醋酸钠一甲醇-乙睛(1:2:2,V/V);采用梯度洗脱,洗脱程序为0 min,8%B;17 min,50%B;20 min,100%B;24 min,0%B;流速1.0mL/min;柱温40℃;紫外检测器(VWD)检测波长338 nm,脯氨酸以262 nm检测;氨基酸含量以外标法定量测定。结果表明,4种茶叶的游离氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高的是白茶中Phe*(0.131 g/100 g),非必需氨基酸含量最高的是白茶中Asp (0.435 g/100 g),半必需氨基酸含量最高的为白茶中Arg (1.148 g/100 g)。4种茶叶中游离氨基酸必需氨基酸、半必需氨基酸和非必需氨基酸含量最高的均为白茶;另外,4种茶叶水解氨基酸含量显示,必需氨基酸含量最高为翠峰茶中Lys*(1.908 g/100 g),非必需氨基酸含量最高为绿茶中Glu (4.190 g/100 g),半必需氨基酸含量最高为白茶中Arg (2.290 g/100g)。不同茶叶品种其游离氨基酸和水解氨基酸含量不同,值得被开发利用。     

柱前衍生高效液相色谱法测定5种常见食用菌中的甲醛含量

目的建立柱前衍生-高效液相色谱法测定5种常见食用菌中甲醛含量。方法将干制与新鲜食用菌用超纯水浸泡,浸泡液经2,4-硝基苯肼(DNPH)衍生后,采用高效液相色谱法检测;色谱柱:C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(70:30, V:V);流速为1.0 mL/min;检测波长352 nm;柱温40℃。外标法定量测定食用菌中甲醛含量。结果柱前衍生法对甲醛浓度在10.70～214.00μg/L范围内与其衍生物峰面积呈良好的线性关系,线性回归系数(r~2)为0.9964,方法的检出限为4.20μg/kg(S/N=3)。加标回收率为78.27%～114.26%,精密度1.55%～9.22%(n=6)。5种食用菌样品仅香菇样品检出甲醛。新鲜香菇甲醛含量超标,干制后香菇甲醛含量降低,低至国家标准含量以下。结论本研究的方法简便、快速、准确、稳定,可用于测定食用菌中甲醛含量。     

新疆地产干果中苦杏仁苷含量的快速测定

研究利用高效液相色谱法快速分析新疆地产干果杏仁、苦杏仁和桃仁中苦杏仁苷的含量。采用Shim-packVP-ODS(150mm × 4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇- 水(20:80,V/V)为流动相,进样量为2μL,流速为1mL/min,柱温为40℃,在波长215nm 处检测苦杏仁苷,并进行方法学考察。结果表明,利用此方法能有效分离并快速分析干果中苦杏仁苷含量,建立的回归方程为Y ＝ 4.86244 × 10-6X － 0.0129273,具有良好的线性和重复性,可作为在线检测干果中苦杏仁苷的定量手段。     

酸水解-柱前衍生法测定鲍鱼中氨基酸含量

优化测定三亚鲍鱼氨基酸试验条件。运用酸水解法处理样品,2,4-二硝基氟苯柱前衍生化,辅以高效液相色谱(HPLC)测定氨基酸含量;色谱条件为:色谱柱,Inertsil ODS-3 C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A,含1%N,N-二甲基酰胺的0.05 mol/L醋酸钠-醋酸缓冲液(pH 6.4);流动相B,乙腈-水(1︰1,V/V),流动相A︰流动相B为70︰30(V/V);检测波长360 nm;流速1 mL/min;柱温33℃。结果发现,样品氨基酸总含量为808.73 mg/g。此方法样品处理充分彻底,操作简单,各氨基酸分离良好;与常规方法相比,HPLC法测定简便快速,精密度高,检出限低,回收率高,准确性好,结果令人满意。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测法测定发芽小麦中单糖和双糖

应用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定发芽小麦中果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖含量。样品经热水提取后,采用Kromasil NH2(250 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,以乙腈–水(85∶15,V/V)为流动相,流速:1.5 ml/min;柱温为室温;进样量:20μl,进行定性定量分析。结果表明,该法具有灵敏度高、重现性、稳定性好、简便快速等优点,为测定发芽小麦中单糖和双糖提供准确、可靠分析方法。     

HPLC/ESI/MS法测定卷烟烟丝和烟气中的罗汉果苷V

以Hypersil ODS C18柱(250 mm×2.1 mm i.d.,5 μm)作色谱柱,柱温30℃,乙腈水混合物(体积比23:77)为流动相,流速0.2 mL/min,采用高效液相色谱-电喷雾-质谱(HPLC/ESI/MS)法、选择离子模式(SIM)、分子离子峰m/z1285.6和四级碰撞诱导法对含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V进行了定性定量分析.结果表明:①该法的回收率为100.0%,RSD≤3.5%,检出限105 ng,/mL;②含罗汉果添加剂的卷烟烟丝及其烟气粒相物中的罗汉果苷V含量分别为752和248 ng/支,烟丝中罗汉果苷V向烟气中的转移率33.0%.     

高效液相色谱法测定大豆低聚糖中的棉籽糖和水苏糖

建立了同时测定大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的高效液相色谱分析方法(HPLC)。采用示差折光检测器(RID),色谱柱为Agilent Zorbax carbohydrate柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为乙腈-水(75:25,V:V),流速1.0mL/min,柱温30℃。实验结果表明:棉籽糖和水苏糖分别在1~10mg/mL、1~10mg/mL范围内线性良好,相关系数分别为0.9925、0.9971;2种糖的相对标准偏差(RSD)分别为1.57%、1.81%(n=5),平均回收率分别为95.8%、96.0%。该分析方法简便,准确、可靠,适用于大豆低聚糖中棉籽糖和水苏糖含量的检测。     

HPLC法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量

采用高效液相色谱法测定肺筋草中薯蓣皂苷的含量,建立肺筋草中薯蓣皂苷含量测定的方法。采用Shimadzu VP-ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,V(甲醇)∶V(水)=31∶69为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为45℃;进样量为10μL,检测波长206 nm。研究表明:薯蓣皂苷在10.6μg/mL～106μg/mL(r=0.998 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.02%。此方法简便、准确、重现性好,适用于薯蓣皂苷的含量测定。     

不同地区花生品种VE、植物甾醇组成与含量的分析比较

为了明确山东、广东、河南3个地区花生品种VE、植物甾醇组成及含量的差异,采用高效液相色谱法对上述3个地区共45个花生品种中VE、植物甾醇的组成及含量进行分析测定。研究表明:3个地区花生品种中均含有α-、γ-、δ-VE 3种VE异构体和菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇3种植物甾醇。总VE含量排序为河南>广东>山东,α-VE含量排序为广东>河南>山东,γ-、δ-VE含量排序均为河南>山东>广东。总甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇含量排序均为河南>山东>广东。同时,所有花生品种的3种VE异构体中均以α-VE含量最高,占总VE含量的70.37%～78.27%,3种植物甾醇中均以β-谷甾醇含量最高,占花生中植物甾醇总量的61.98%～71.65%。     

提取溶剂对青稞提取物总酚、黄酮含量及其抗氧化活性的影响

以3种不同的青稞为原料,采用不同的提取溶剂(水、60%乙醇、60%甲醇、60%丙酮、95%乙醇、100%甲醇、100%丙酮)对青稞进行提取。对各提取物的总酚、总黄酮进行测定,同时采用3种抗氧化方法:二苯代苦味酰自由基(DPPH)、2,2’-联氨-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐自由基(ABTS)和总抗氧化能力(FARP)评价青稞提取物的抗氧化活性。结果表明,95%乙醇和60%丙酮更有利于青稞多酚的提取。藏青2000的各溶剂提取物的总酚、总黄酮及抗氧化活性普遍高于相应溶剂的循化蓝青稞和香格里拉绿青稞。藏青2000的60%丙酮提取物含有最高的总酚含量,达到211.92mg GAE/100g DW;在60%乙醇提取时具有最高的总黄酮含量,达到60.11mg RT/100g DW;在60%乙醇提取时具有最强的DPPH清除能力,达到80.08%;而用60%丙酮提取时,具有最强的ABTS清除能力和总抗氧化能力,分别达到了1.85,9.28 mmol TEAC/100g DW。总酚含量与抗氧化活性均具有显著的相关性,FRAP法与DPPH、ABTS法具有极显著的相关性。综上表明,青稞富含总酚成分,是一种潜在的天然抗氧化剂资源。     

发芽对2种青稞营养成分及抗氧化活性的影响

以隆子黑青稞和藏青2000为原料,通过测定芽长、淀粉、蛋白质、脂肪、纤维、总酚、总黄酮和抗氧化活力,探讨萌发对2种青稞营养成分及抗氧化活性的影响.结果 表明:未发芽青稞中,除淀粉含量外,隆子黑青稞的蛋白质、脂肪、纤维、总酚、总黄酮含量与抗氧化活性均大于藏青2000.发茅处理降低了青稞的淀粉、蛋白质、总酚含量和铁离子还原...     

高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量

采用高效液相色谱法测定青稞红曲中内酯和酸式洛伐他汀的含量,以体积分数75%的乙醇作为提取剂,在室温条件下超声提取青稞红曲中的洛伐他汀1 h。使用Eclipse Plus C18柱（5 μm,250 mm×4.6 mm）,调整柱温30 ℃,流动相为甲醇∶0.1%磷酸=73∶27;流速1.0 mL/min;进样量20 μL;紫外检测器波长238 nm。内酯式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 7）,内酯式洛伐他汀的平均回收率为99.30%,相对标准偏差为1.67%;酸式洛伐他汀标准品溶液在20～100 μg/mL时呈良好的线性（r2=0.999 9）,酸式洛伐他汀的平均回收率为98.50%,相对标准偏差为1.65%。因此高效液相色谱法能够简便、快捷、准确测定青稞红曲中内酯式和酸式洛伐他汀的含量。     

青稞麸皮营养成分及提取物抗氧化活性研究

为提高青稞麸皮的综合利用和附加值,以白青稞麸皮和黑青稞麸皮为研究对象,检测了青稞麸皮中各营养素含量及提取物抗氧化活性。结果表明,两种麸皮主要成分为淀粉、蛋白质、粗纤维,并且粗蛋白、粗纤维、灰分含量高于青稞全谷物,其中Mg、P、Ca含量较高,氨基酸种类丰富,总多酚分别为6.30,9.05mg/g,黑青稞麸皮中花青素含量为7.0mg/g,总多酚和花青素均高于青稞全谷物。DPPH自由基清除能力和ABTS自由基清除能力随着麸皮样品浓度的增加而增强。此外,黑青稞麸皮中花青素和总多酚含量均显著高于白青稞麸皮,而其它营养组分较接近。因此,黑青稞麸皮可作为潜在的深加工原料应用于功能性食品或作为营养强化剂添加到食品中以提升其加工附加值。     

4种杂粮提取物组分分析及体外降脂功能评价

选取4种杂粮薏米、赤小豆、青稞、荞麦为原料,对其提取物中的可溶性总糖、蛋白质、氨基酸、总酚、总黄酮含量进行分析。并通过构建高脂HepG2细胞模型,以TG、T-CHO、LDL-C、AST、ALT作为指标,对其降脂功能进行评价。结果表明,赤小豆和青稞提取物中的可溶性总糖含量相当,薏米提取物次之,荞麦提取物最少。青稞提取物中的总酚含量最高可以达到84.24 mg GAE/100g;赤小豆由于其种皮含有多种潜在生物活性的色素,因此其提取物中总黄酮含量最高(34.794 mg RE/100g)。与对照组相比,添加1mg/mL青稞提取物,高脂HepG2细胞内TG含量降低34.4%,T-CHO含量降低21.4%,LDL-C降低了51.8%,ALT下降51.5%,AST下降21%,表现出最佳的降脂功能。     

乳酸菌和米根霉混合固态发酵对黑青稞生化成分的动态变化

本研究以黑青稞为原料,探究2株乳酸菌(R₁、R₅)、1株米根霉单独及混合发酵黑青稞过程中生化成分的动态变化。结果表明,3株菌株单独发酵过程中,R₅发酵的黑青稞其pH明显下降,最低达到4.32±0.01,且总酸含量显著高于其余两株菌,最终达到2.52%±0.12%;而米根霉发酵的黑青稞其还原糖含量及乙醇含量明显高于R₁、R₅,最高分别达到(6.94±0.22)、(9.19±0.49) mg/g;R₁、R₅发酵得到的氨基酸态氮含量较为接近且高于米根霉,最终分别达到(0.10±0.01)、(0.11±0.01) mg/g。混合发酵结果表明,混菌发酵能显著提高黑青稞发酵制品的营养品质、改善其风味,其中R₅+米根霉混合发酵的黑青稞制品在发酵过程中pH下降较快,且产酸较多,pH由降低5.65±0.08至4.16±0.08,总酸含量由0.48%±0.03%增加至7.16%±0.03%,乙醇含量较低,最终仅为(8.25±0.35) mg/g,氨基酸态氮含量较高,最终达到(0.11±0.01) mg/g,同时感官品质优于其他发酵组合,48 h评分最高,达到(86±0.89)分,适宜发酵制备低酒精、高营养型黑青稞制品。而R₁+米根霉混合发酵的黑青稞制品产酸较少,但其乙醇含量最高,最终达到(9.80±0.60) mg/g,适宜发酵低酸、高酒精黑青稞发酵制品。综合考虑,最终确定混合固态发酵48 h时其黑青稞制品营养品质及感官特性最佳。根据发酵黑青稞产品的品质及风味要求,可选择适宜的混合发酵菌株。该研究可为开发黑青稞产品工业化生产奠定基础。     

青稞酒发酵过程中生物胺动态变化

对青稞酒发酵过程中生物胺的动态变化规律进行研究。利用氨基酸自动分析液相色谱法测定青稞酒不同发酵阶段中7种生物胺的含量,来评价发酵环境以及控制合理发酵过程和发酵终产物的质量。结果表明：青稞原料中不含组胺,但是青稞酒醅及成品青稞酒中都含有组胺。传统发酵和多菌种发酵两种发酵方式青稞酒的生物胺含量变化规律是：腐胺及胍丁胺的含量变化随着发酵的进行呈下降趋势;组胺及酪胺的含量随发酵进程逐渐上升,尤其是酪胺,上升趋势明显,多菌种发酵由2.98μg/g上升至5.36μg/g,传统发酵由5.97μg/g 上升至11.67μg/g。其余各种生物胺含量变化不明显,发酵过程的生物胺总量变化也不显著。本实验检测的青稞酒醅中的生物胺总量范围在53.44～72.56μg/g,不存在生物胺安全问题。     

青海青稞酒挥发性成分的可见-紫外光谱学特性分析

以不同品种的青海青稞酒为研究对象,研究了建立青稞酒紫外可见光谱曲线的基本技术参数;利用相似度和聚类分析的方法分析了青稞酒紫外-可见光谱曲线的重复性以及不同青稞酒样品紫外-可见光谱曲线的差异。结果表明,青海青稞酒中挥发性成分收集条件：采用旋转蒸发,蒸发温度30 ℃、真空度0.092 5 MPa、旋转蒸发时间15 min;紫外-可见光扫描原酒及挥发性组分的参比液为44%vol的乙醇溶液、扫描波长范围为200～330 nm;青稞酒挥发性组分及原酒的紫外-可见光谱曲线都有较高的重复性;青海青稞酒挥发性组分及原酒的紫外-可见光谱学特性受产酒地区、生产厂家及酒品种的影响而存在差异;在互助青稞酒（酒精度43%vol）中分别加入10%、20%、30%、40%、50%的陕霸酒后,其紫外光谱曲线变化非常明显。     

青稞精酿啤酒酿造工艺优化

以大麦芽、青稞为原料，制备青稞精酿啤酒，以感官评分为响应值，通过单因素试验和响应面法对青稞精酿啤酒酿造工艺进行优化，并对青稞精酿啤酒的基本指标和生物活性物质进行分析。结果表明，青稞精酿啤酒的最佳酿造工艺条件为：酒花添加量2 g/L，初始麦汁浓度14 °P，主发酵温度12 ℃。在此优化条件下，青稞精酿啤酒的感官评分为86.7分，外观鲜亮金黄，泡沫细腻，香气丰富，杀口力强。青稞精酿啤酒的酒精度为5.28%vol，β-葡聚糖、总黄酮和γ-氨基丁酸含量分别为（124.26±9.74）mg/L、（138.65±2.07）mg/L和（81.79±6.37）mg/L。     

发芽对青稞的营养成分和抗氧化活性的影响

本实验通过对青稞进行发芽处理,来研究发芽前后青稞基础营养成分、总酚、总黄酮以及抗氧化活性的变化,并以此来评价发芽对青稞的营养价值和抗氧化活性的影响。研究结果表明,发芽使青稞的蛋白质和灰分含量提高了23.4%和31.5%,使直链淀粉和脂肪含量降低了13.8%和19.2%。发芽后青稞的总酚和总黄酮含量显著提高,分别增加了85.0%和101.7%。抗氧化活性分析表明,发芽青稞的IC₅₀DPPH值和FRAP(铁离子还原能力,ferric-reducing antioxidant power)值分别为(39.98±1.14)mg/mL和0.33~1.13 μmol V_C/g,其抗氧化能力显著高于未发芽青稞。相关性分析表明,发芽青稞较强的抗氧化能力与高的总酚和总黄酮含量显著相关(R2=0.803~0.990)。这说明发芽能够改善青稞的营养价值和功能特性,其结果为青稞的加工应用以及相关功能食品的开发提供了可靠的科学依据。