基于主成分分析的花椒油香气质量评价模型的构建

采用顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定7个不同品种花椒油中的香气物质。通过主成分分析法对花椒油中主要香气物质进行分析,建立花椒油香气质量评价模型。结果表明:7个不同品种花椒油的挥发性风味物质共检测出81种,包括醇类15种、醛类10种、酮类5种、烃类34种、酯类11种、酸类及其他类共6种。主成分分析法得出前5个主成分的累积贡献率为97.261%,包含了α-松油醇、芳樟醇、柠檬烯等34种化合物,能较好地反映原始数据的信息。运用花椒油的香气质量评价模型得出,花椒油香气质量综合得分与感官评定结果基本吻合,两种评定方法结果均为S₄样品的评分最高,即四川汉源红花椒作为原料,制取的花椒油的香气质量最佳,这种花椒也最适宜花椒油的制备。由此可见,基于主成分分析法所建立花椒油香气质量评价模型具有一定的实用性。     

基于电子鼻对花椒油生产环节品质控制的研究

利用电子鼻系统分析了不同干鲜花椒油配比、不同来源菜籽油以及不同批次生产的成品花椒油气味的变化。结果发现:主成分分析(PCA)、判别因子分析(DFA)能够识别出不同处理条件下成品花椒油气味的变化,且不同处理条件下成品花椒油在气味上存在显著差异;统计质量控制分析(SQC)能够对标准样品和不同处理条件下成品花椒油样品进行区分,实现利用标准样品对未知样品进行质量控制。因此,利用电子鼻系统对成品花椒油生产环节品质控制是可行的。     

乙醇法提取花椒油树脂的研究

利用正交试验法探索乙醇提取花椒油树脂的最佳工艺条件.结果表明,乙醇提取花椒油树脂最佳实验室条件为:原料粒度过60目筛,乙醇体积分数55%,提取温度60 ℃,固液质量体积比1 g∶12 mL,提取时间为60 min,在提取次数为一次的情况下,花椒油树脂干基得率可达32.50%.     

紫外分光光度计法测花椒油中酰胺类物质含量

花椒油中酰胺类物质的含量是影响花椒油质量的重要因素。研究了应用分光光度计法测定花椒酰胺类物质的最适条件。结果表明：应用甲醇萃取花椒油中的酰胺类物质，在萃取时间为4h，萃取温度为40℃，萃取液3h内测定时，具有良好的回收率和重复性。     

花椒油素的纯化和鉴定

研究了从花椒中提取制备高纯花椒油素的方案。采用同时蒸馏萃取(SDE)提取花椒油素,利用硅胶柱色谱分离得到粗品,经过重结晶纯化得高纯花椒油素,利用核磁共振(NMR)和反相高效液相色谱(RP-HPLC)进行定性和定量分析。在SDE过程中,料水比为1:10,溶剂(无水乙醚)用量为60 m L,提取时间为1.5 h时,粗提物中花椒油素含量达47.26%。以洗脱液配比(乙酸乙酯:石油醚)为1:15、径高比为1:12、样品与硅胶质量比(上样量)为1:40、洗脱液流速为4 m L/min的硅胶柱分离得到花椒油素粗品(纯度81.79%),回收率达99.12%。最后通过重结晶获得高纯花椒油素(纯度98.23%),总回收率达90.63%,得率为0.88%。NMR分析证实晶体确为花椒油素。该方案可实现从花椒中高回收地制取高纯花椒油素,为拓宽花椒的精深加工提供参考。     

花椒油抗氧化活性研究

文章通过花椒油对羟基自由基、超氧自由基的抑制作用探讨了花椒油的抗氧化活性。并研究了花椒油的抗氧化能力与还原力之间的关系。结果表明:花椒油对羟基自由基有一定的清除作用,浓度为0.67%的花椒油清除率达到16.96%;浓度为0.1%的花椒油,与同等浓度的VC溶液相比,有等效的抑制超氧自由基的作用;花椒油对油脂的过氧化有明显的抑制作用,其抗氧化性与还原性之间是线性相关。     

Heracles快速气相电子鼻对花椒油气味指纹分析研究

目的:应用超快速气相色谱电子鼻对不同种类花椒油样品进行快速、有效区分。方法:进行显著性响应信号筛选,采用主成分分析法、判别因子分析法、单类成分判别分析以及聚类分析法等4类统计分析方法对样品的色谱峰进行数据处理和归类,并用Arochembase数据库对化合物进行定性分析。结果:红花椒油样品有效响应点数少于其他2种样品,应用PCA、DFA、SIMCA、CA等4种统计方法分析,均能将3类不同花椒油样品区分或识别。结论:青花椒油样品与藤椒油样品间的香气成分差异较小;红花椒油样品与前两者的香气成分差异很大。Heracles快速气相电子鼻可以应用于花椒油的气味分析、质量检测以及识别鉴定。     

橄榄花椒油抗氧化、抑菌作用及贮藏特性的研究

目的:探究掺入不同比例的橄榄油对花椒油的抗氧化、抑菌作用以及贮藏特性的影响,以确定橄榄油的加入比例。方法:检测分析橄榄花椒油的抗氧化组分含量,应用·OH清除力、ABTS+·清除力、DPPH·清除力、总抗氧化力以及还原力评价橄榄花椒油的体外抗氧化作用,应用抑菌圈法测定橄榄花椒油对大肠杆菌(Escherichia coli)、金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)、沙门氏菌(Salmonella)的抑菌效果,采用氧化加速的方法评价橄榄花椒油的贮藏特性。结果:纯橄榄花椒油含有α-生育酚9.51mg/100g、角鲨烯2912mg/kg、谷甾醇1427.56mg/kg、总黄酮1.96mg/g、总多酚27.56μg/g,其中,角鲨烯含量极显著高于纯菜籽花椒油(P0.01),而谷甾醇含量极显著低于纯菜籽花椒油(P0.01),总黄酮、总多酚含量均高于纯菜籽花椒油(P0.05),α-生育酚低于纯菜籽花椒油(P0.05);橄榄花椒油具有较好的体外抗氧化作用,且随着橄榄油掺入比例的增加抗氧化作用增强,其中,纯橄榄花椒油对·OH的清除力显著优于纯菜籽花椒油(P0.05)。掺入90%橄榄油的花椒油的抑菌作用最强,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和沙门氏菌的MIC分别是0.250,0.500,1.000mg/mL;各橄榄花椒油的酸值与纯菜籽花椒油差异不显著(P0.05),而纯橄榄花椒油的过氧化值极显著高于纯菜籽花椒油(P0.01),显著高于掺入20%橄榄油的花椒油(P0.05)。结论:橄榄花椒油的抗氧化、抑菌作用及贮藏特性与橄榄油掺入比例密切相关,生产企业可从生产成本、产品风味、贮藏特性、抗氧化及抑菌作用等方面综合考虑,确定橄榄油掺入比例,该研究结果可为橄榄花椒油的工业化生产提供数据参考。     

气相色谱-离子迁移谱分析不同植物油 浸提的花椒油的挥发性成分

通过了解不同植物油浸提的花椒油的挥发性成分(VOCs)特征,获得筛选花椒浸提用植物油的方法。利用气相色谱(GC)和离子迁移谱(IMS)联用技术对不同植物油浸提的花椒油的VOCs进行采集和分析。结果表明:不同植物油浸提的花椒油的VOCs差异较大。GC-IMS可有效分离各花椒油中极性相近的VOCs,并筛选出50种离子峰强度变化明显的VOCs;通过二维数据可视化方式可显示各VOCs离子峰的差异;经数据降维处理后构建主成分分析模型,可将不同植物油浸提的花椒油根据浸提用植物油的不同进行聚类。相似度分析表明,与一级压榨菜籽花椒油相似度最高的是一级浸出菜籽花椒油,其次为大豆花椒油。因此,利用GC-IMS技术获取不同植物油浸提的花椒油产生的VOCs组成特征来筛选花椒油生产企业用的植物油原料的方法是可行的。     

不同产区花椒油的椒麻感官特性及物质组成

以17 种不同产地红花椒为原料,油炸法制取花椒油,采用感官评价和高效液相色谱法测定花椒油麻感强度的时间动态曲线和呈麻物质含量及组成,进一步采用偏最小二乘判别分析及系统聚类分析研究不同产区花椒油的麻感特征及差异。结果表明：不同产区花椒油的麻感特征及呈麻物质组成差异显著（P＜0.05）,甘肃伏椒、棉椒及四川茂县、汶川的花椒油样品聚为1 类,四川南椒的花椒油样品聚为1 类,陕西、山西、河北大红袍聚为1 类,山东莱芜大、小颗粒未知品种花椒制取的花椒油聚为1 类。相关研究旨在为花椒油麻感风味数据库提供基础理论支持,为市售花椒油依据麻感特征产地溯源提供基础数据参考。