UPLC-MS/MS测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的方法。用乙腈提取蔬菜中的氨基甲酸酯类农药,经QuEChERS净化后UPLC-MS/MS定量分析。实验浓度范围内线性关系良好,方法加标回收率在82.2%~104.1%,精密度(RSD)为1.9%~4.0%,检出限为0.2~1.5μg/kg。UPLC-MS/MS法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药有较好的回收率、重现性和较低的检出限,能满足大批量样品氨基甲酸酯类农药的快速检测需求。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药

建立高效液相色谱-柱后衍生测定蔬菜中6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品中的氨基甲酸酯类农药经乙腈溶剂超声提取后,CARB/NH_2固相萃取柱净化,高效液相色谱-柱后衍生法进行定量分析。结果表明在一定浓度范围内质量浓度与峰面积有良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 2~0.999 8,加标回收率在79%~91%之间,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.9%,方法检出限为0.002 mg/kg~0.005 mg/kg。     

QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定菠菜中 5种氨基甲酸酯类农药残留

建立了基于QuEChERS技术的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量进行测定。样品均质后,以乙腈-水(体积比50∶50)提取后,盐析离心,乙腈层用N-丙基乙二胺净化后供UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源ESI正离子模式电离,质谱多反应监测模式对目标母离子和子离子进行扫描测定。5种氨基甲酸酯类农药在0.1~20.0μg/L的基质曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r大于0.9991,3个水平的平均加标回收率为91.0%~101.0%,方法检出限和定量限分别为0.10~0.20μg/kg和0.25~0.50μg/kg,相对标准偏差为2.15%~5.57%。该方法具有操作简便、快速高效、回收率高、灵敏度高、重复性好等优点,可用于测定菠菜中的5种氨基甲酸酯类农药残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯农药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定蔬菜、水果中4种乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药残留量的方法。方法 试样采用L-半胱氨酸盐酸盐和碱性EDTA-Na₂溶液进行提取，碘甲烷衍生，QuEChERS原理净化浓缩，UPLC-MS/MS对乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药衍生物进行测定，外标法定量。结果 水果的检出限为5μg/kg，蔬菜的检出限为10μg/kg，相关系数大于0.998，添加回收率的范围为82.3%～115.1%，相对标准偏差为2.3%～6.9%。结论 本文所建立的方法能够满足多种水果和蔬菜中乙撑二硫代氨基甲酸酯类农药快速准确检测。     

QuEchERs-高效液相色谱柱后衍生法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留

目的:建立了高效液相色谱-柱后衍生法检测茶叶中10种氨基甲酸酯农药残留的方法。方法:氨基甲酸酯农残经过醋酸乙腈(0.1%)快速提取后加入无水硫酸钠、无水硫酸镁,取5 mL提取液经PSA净化,取1 mL净化液用氮气吹干,准确取1 mL乙腈水(1+1)复溶,用高效液相色谱柱后衍生法测定,外标法定量。结果:10种氨基甲酸酯农药在0.01~0.5 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~0.9999。检出限为0.01~0.02 mg/kg,平均加标回收率为81.98%~95.59%,相对标准偏差为1.22%~4.98%。结论:本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于茶叶中氨基甲酸酯农药残留的检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留

结合QuEChERS前处理方法,建立了采用高效液相色谱法（HPLC）测定食品中4种氨基甲酸酯类农药残留的方法。以乙腈作为提取溶剂,无水硫酸镁、PSA和GCB净化,C18柱为色谱分离柱,甲醇-水为流动相,检测波长范围190～300 nm进行检测。结果表明,4种农药在6.5 min内实现了基线分离,线性相关系数（R2）≥0.999 8,检出限为2～5 μg/kg,样品加标平均回收率为82.5%～99.3%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.64%～3.30%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确可靠。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱联用的确证方法。样品经乙腈提取后,氨基柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定。7种氨基甲酸酯类农药在5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9977～0.9999。在0.01～0.10mg/kg添加范围内,回收率范围在72.1%～110.2%之间,相对标准偏差为1.7%～9.4%,方法的最低检出限为0.5～8..0μg/kg(RSN=10)。该方法操作简单、灵敏、准确度高,完全可满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定及确证工作的需要。     

地方特色小杂粮农药残留检测分析研究

建立高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定小杂粮中氨基甲酸酯类农药残留分析方法。样品以乙腈为提取剂,超声波提取。该方法加标回收率平均值为83.5%~103%,检出限在0.006μg/kg~0.031μg/kg,定量限在0.016μg/kg~0.085μg/kg范围内,相对标准偏差在0.83%~5.8%范围内。     

液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药

目的 建立液相色谱柱后衍生法测定蔬菜、水果中氨基甲酸酯类农药的残留量。方法 用乙腈提取氨基甲酸酯类农药, 提取液经固相吸附剂净化, 氮气吹干后用甲醇复溶, 液相色谱仪荧光检测器柱后衍生法测定。结果 经多次摸索采用Kromasil 100-5-C18的色谱柱, 流动相使用乙腈/水得到稳定的基线和完全分离的色谱峰, 10种氨基甲酸酯类农药浓度在0.025~0.500 ?g/mL范围内线性关系良好; 方法检出限分别为0.002~0.008 mg/kg之间; 方法加标回收率在75.8%~92.8%之间; 精密度和重复性RSD均在10.0%以内。 结论 该方法简便、快速、准确, 完全满足实验要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶中5种氨基甲酸酯类农药的方法。方法样品经乙腈提取、氮吹浓缩、QuEChERS净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,采用外标法定量。结果5种氨基甲酸酯类农药在2.00-200μg/kg范围内线性关系良好(r>0.999);方法检出限为0.50~3.00μg/kg,定量限为1.50~10.00μg/kg;加标水平为0.010~0.050 mg/kg时,回收率为83.6%-108%,相对标准偏差为1.6%~15.6%。结论该方法简便快捷、灵敏度高,适用于牛奶中氨基甲酸酯类农药的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定纺织品中大麻二酚

采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了纺织品中大麻二酚(CBD)的检测方法,研究了温度、时间、溶剂和提取方式对纺织品中大麻二酚提取效率的影响。在优化的条件下,样品经过甲醇或乙腈加热回流提取1 h,用UPLC-MS/MS检测,以甲氧那明为内标进行定量分析。结果表明,大麻二酚在0.5～100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率为93.1%～97.2%,相对标准偏差为5.69%。该方法已成功地用于功能纺织品中大麻二酚的检测,具有灵敏度高、回收率高、精密度好等优点。     

LC/MS/MS法测定白酒中氨基甲酸酯类农残研究

首次建立同时对蒸馏白酒中8种氨基甲酸酯类农药(抗蚜威、恶虫威、克百威、仲丁威、甲萘威、扑灭威、多菌灵、灭多威)残留的液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)定性鉴别和定量测试方法,此8种农药残留的方法检出限为0.5 μg/kg^10 μg/kg。上述8种农药残留在蒸馏白酒中加标回收率为87.6 %~100.0 %,精密度为0.89 %~5.6 %,均能够满足测试要求。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

QuEChERS结合超高效液相色谱质谱法测定禽蛋及其制品中42种农药及其代谢物

利用QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,safe)结合超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立同时检测禽蛋及其制品中42种农药及其代谢物残留的检测方法。以体积分数1%的乙酸乙腈为提取溶剂,加入NaCl除水后,经多功能针式过滤器至进样小瓶中,以体积分数为0. 1%甲酸水溶液和5 mmol/L甲酸铵甲醇溶液作为流动相,采用UPLC-MS/MS方法检测。结果表明,各农药及代谢物在0. 5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0. 990 0,检出限为0. 01～0. 5μg/kg,样品加标回收率为74. 13%～113. 22%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0. 98%～14. 29%(n=6)。建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可同时检测42种目标物,回收率好、精密度高、检出限低、且分析时间短,能够满足禽蛋及其制品中多种农药及其代谢物的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中4种氨基甲酸酯类农药残留量。方法蔬菜样品经切碎,乙腈提取,分别用固相萃取柱及QuEChERS净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,经CAPCELL PAK C₁₈色谱柱分离,采用多反应监测正离子模式(multireaction monitoring in positive ion mode,MRM)对异丙威、仲丁威、残杀威、克百威4种氨基甲酸酯类农药进行定性和定量分析。结果 4种氨基甲酸酯类农药在给定标准溶液浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为0.001~0.005 mg/kg,平均回收率为70%~130%,相对标准偏差均小于20%。结论本方法灵敏度高、检出限低、回收率好、操作可行,可实现蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药的同时测定。     

动态微波辅助萃取法快速萃取苹果中8种氨基甲酸酯类农药

目的建立一种绿色的动态微波辅助快速萃取法结合高效液相色谱-串联质谱法测定苹果中8种氨基甲酸酯类农药的方法。方法以水为萃取溶剂,利用动态微波辅助萃取法对苹果中氨基甲酸酯类农药进行快速萃取;通过两步固相萃取法对所获得的萃取物进行净化和富集;采用高效液相色谱.串联质谱法对目标化合物进行测定。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和固相萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为纯水;微波萃取功率为600 W;微波萃取时间为10 min;萃取剂流速为1.0 mL/min;固相萃取洗脱剂为2 mL的乙醇。8种氨基甲酸酯类农药在8.0~800 ng/g范围内成线性关系,相关系数为0.994~0.999;检出限为1.1~4.2 ng/g;方法的加标(8.0 ng/g)回收率为71%~90%。结论该方法可以用于苹果中氨基甲酸酯类农药的快速检测。     

UPLC-MS/MS法检测小麦中苯磺隆的残留量

通过对苯磺隆检测方法的研究,开发出一种快速、高效测定小麦中苯磺隆残留量的液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)方法。该方法采用乙腈溶液超声提取小麦中残留的苯磺隆,提取液经过高速离心,通过C18固相萃取柱净化,经UPLC-MS/MS分析测定。该方法最低检出限为1.0μg/kg,线性范围为0.5～50.0ng/ml,加标回收率为93.93%～98.18%,相对标准偏差为1.10%～2.39%。建立了更为准确、快速、灵敏度更高的检测小麦中苯磺隆含量的方法。