奶粉中VK1的超高效液相色谱定量和串联液质确证分析

建立婴幼儿奶粉中VK1的超高效液相色谱(UPLC)检测方法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测确证方法。经研究,对国标检测方法的前处理过程稍作改进,减少基质干扰,操作简便,提取率稳定。UPLC法检出限为40μg/kg(S/N=3),LC-MS/MS法检出限为3.5μg/kg(S/N=3);样本添加水平在500μg/kg～2 000μg/kg时,平均回收率为78.4%～88.1%,相对偏差(n=6)为3.7%～6.4%。该方法能够满足奶粉中VK1含量的准确测定。     

液质法测定猪肉中十种β-兴奋剂残留

建立猪肉中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3种加标水平回收率为72%～87%;最低检出限为0.1～1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

一步净化结合超高液相色谱串联质谱同时测定雅鱼中13类54种兽药残留

目的：本研究建立了一种一步净化法结合液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测雅鱼(Schizothorax prenanti)中13类54种兽药残留的快速检测方法。方法：向2.0 g样品中加入8 mL 0.2%甲酸-乙腈:水溶液(90:10,V/V)提取,冰水浴超声提取,LPAS一步净化。采用C₁₈柱,甲醇-0.1%甲酸/5 mmol/L乙酸铵溶液梯度洗脱,动态多反应监测(dMRM),正/负离子模式,内标法定量,LC-MS/MS测定。以添加54种兽药的方式,对提取方式、提取体积、盐的加入、液相和质谱条件进行了优化,对方法性能(基质效应、方法检出限、方法定量限、准确度、精密度)等进行了验证。结果：54种兽药在0.1～50μg/L范围内线性关系良好,决定系数(R²)≥0.992,方法检出限(LOD)为0.03～2.5μg/kg之间,方法定量限(LOQ)为0.1～8.3μg/kg之间,在低(添加量5～10μg/kg)、中(添加量10～20μg/kg)、高(添加量50μg/kg)三个水平下54种药物的平均回收率为70.45%～118.1%,RSD...     

LC-MS/MS测定鞋材中的全氟辛烷磺酸盐

建立了纺织品和皮革样品中全氟辛烷磺酸盐(PFOS)的提取方法,样品用甲醇或乙腈超声提取,提取液经C18柱净化,去除基质干扰后用液相色谱-质谱/质谱联用法(LC-MS/MS)检测,标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,灵敏度高,若是刮表层的检出限为0.4μg/m2,若是称重的检出限为0.02 mg/kg,回收率达78%～89%.     

液质法测定猪肉中八种糖皮质激素残留

建立猪肉中糖皮质激素多残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析。对样品前处理条件和质谱参数进行研究,这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg。低、中、高3 种质量浓度加标回收率均为78%～101%;最低检出限为0.2～2μg/kg。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

高效液相色谱- 串联质谱法测定猪肉中10 种类固醇类激素残留

建立猪肉中类固醇类激素残留高效液相色谱- 串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经甲醇提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS 进行检测分析;并对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明：这些激素物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3 种加标水平的加标回收率为71%～89%;最低检出限为0.2～2μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好、测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

DSPE-LC-MS/MS法测定海红果中9种杀菌剂残留量

建立分散固相萃取(DSPE)-液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定海红果中9种杀菌剂(嘧霉胺、百菌清、稻丰散、甲霜灵、三唑酮、五氯硝基苯、烯酰吗啉、咪鲜胺、苯醚甲环唑)残留量的检测方法。样品匀浆粉碎后经乙腈提取、氧化铝萃取剂净化后,采用Atlantis T3色谱柱分离,LC-MS/MS测定。结果表明:9种杀菌剂在5.0μg/L~500μg/L范围内,呈良好的线性关系,线性相关系数R~2≥0.999 3;检出限为0.03μg/kg~1.0μg/kg,定量限为0.1μg/kg~3.0μg/kg;回收率在80.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD)在1.1%~5.8%之间。     

超临界流体色谱串联质谱法测定粮食中硫双威的研究

本试验在QuEChERS方法前处理粮食样品(稻谷、小麦)的基础上,研究了不同改性剂、make up溶液、背压、make up泵流速和色谱柱温度对硫双威质谱响应的影响,建立了超临界流体色谱串联质谱的测定方法并进行方法学考察。结果表明：硫双威浓度在10～500μg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数R²>0.991),定量限为15μg/kg,分别选取稻谷、小麦进行测定,在添加3个浓度水平下测得加标回收率在71.2%～103.5%,相对标准偏差为2.64%～10.68%(n=6)。采用SFC-MS/MS方法检测硫双威较LC-MS/MS检测更具有环保性(低溶剂)、成本低的优势。     

QuEChERS-液相串联质谱法快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量

目的建立基于QuEChERS与液相串联质谱(liquidchromatographytandemmassspectrometry,LC-MS/MS)联用技术快速测定蔬菜水果中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取后,用QuEChERS法净化, Symmetry C18色谱柱分离, LC-MS/MS外标法定量。结果方法学验证,该方法具有较高的灵敏度,氟吗啉和烯酰吗啉的检出限为0.05μg/kg,定量限为0.1μg/kg;在0.1～25μg/kg浓度范围,线性相关系数大于等于0.9963,回收率在82.4%～106.3%之间,相对标准偏差为1.5%～8.8%,该方法具有较好的回收率和良好的再现性,满足国家相关标准要求。结论该方法处理过程快速简便,灵敏度高、专属性强。     

碱水解-SPE-LC-MS/MS法快速测定动物源食品中喹乙醇代谢物残留量

建立了一种快速准确定性定量检测动物源性食品中喹乙醇代谢物3-甲基-喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品组织通过碱水解提取MQCA,阴离子固相萃取柱净化,LCMS/MS检测,内标法定量。结果显示,在0.5～50.0ng/mL浓度范围内,MQCA线性关系良好,相关系数R2为0.999 7。MQCA检出限为0.1μg/kg,方法在0.1,0.2,1.0μg/kg的添加水平下,回收率为95.6%～108.2%,相对标准偏差为3.4%～14.3%(n=6)。该检测方法准确、快速、灵敏度高,适用于动物源食品中MQCA残留量的检测和确证。