葛根素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,对葛根素开展标准样品研制工作。选取葛根提取物为研究对象,经高速逆流色谱分离纯化,制备获得高纯度的葛根素样品。通过紫外吸收光谱、红外光谱、质谱和核磁共振波谱等方法对葛根素进行结构确认。制备得到的样品经均匀性、稳定性检验,结果良好。通过多家实验室联合定值,以及数据统计分析,定值结果为99.51%,置信度95%的扩展不确定度为0.70%。以上结果表明葛根素样品满足GB/T 15000.3—2008的要求,可用于葛根相关产品中葛根素的质量控制和方法验证。     

高效液相色谱法测定鸡蛋、鸡肉中五种类胡萝卜素物质

本文研究了鸡蛋、鸡肉中虾青素、叶黄素、斑蝥黄、玉米黄素、β-胡萝卜素等5种类胡萝卜素同时检测的HPLC方法。结果表明,5种类胡萝卜素在0.5~100 μg/mL线性范围内有较好的线性关系,决定系数R2均大于0.996,方法的检出限均在0.10~0.20 mg/kg之间,定量限在0.33~0.66 mg/kg之间。在1、10、20 mg/kg的加标水平下,鸡蛋和鸡肉样品的加标回收率分别在71.6%~112.9%和88.6%~119.7%之间,RSD均≤7.2%。该方法快速简单、准确度高、重复性好,适用于鸡蛋、鸡肉等复杂基质样品中5种类胡萝卜素类物质检测的要求,对于鸡蛋、鸡肉的市场监管具有重要意义。     

大黄中氨基酸的DNFB柱前衍生化高效液相色谱测定

通过升高色谱柱温度,结合线性梯度洗脱的分离模式调整分离选择性,发展了一种氨基酸的2,4-二硝基氟苯柱前衍生化高效液相色谱分析方法,也将该方法用于大黄中氨基酸含量的测定.所发展的方法采用Kromasil C18,(250mm×4.6mm I.D.5μm)色谱柱,44℃柱温,以3段线性梯度可以在30分钟内基线分离17种基本氨基酸,方法具有普适性好、稳定性高等特点.     

治疗新型冠状病毒肺炎推荐中成药质量控制相关的天然产物标准样品研制情况

以第十一版《中华人民共和国药典(2020版)》和国家食品药品监督管理局国家药品标准为依据,围绕新型冠状病毒肺炎治疗方案中推荐的中成药在质量控制定量检测中涉及的天然产物标准样品进行梳理总结。并针对进一步满足日常科研检测需求,提高天然产物标准样品覆盖比例等进行分析。     

高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析

开展高纯度亚麻木酚素的分离纯化和分析方法研究,选取亚麻籽为研究对象,通过正己烷脱脂、乙醇提取、AB-8大孔吸附树脂分离、高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）纯化制备得到高纯度亚麻木酚素。其中,大孔吸附树脂的洗脱溶剂为80%乙醇溶液,HSCCC溶剂体系为叔丁基甲醚-正丁醇-乙腈-水（1∶3∶1∶5,V/V）。实验分离得到的亚麻木酚素经薄层色谱、高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器联用和高效液相色谱-质谱联用进行纯度分析,结果显示杂质质量分数低于0.5%。通过采用多种高效液相色谱条件分析,峰面积归一化法进行纯度计算,其纯度在99.3%～99.5%之间。最后采用紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振波谱和元素分析等方法鉴定其结构为亚麻木酚素。结果表明,该分离纯化方法简单可行,纯度分析方法准确可靠,制备得到的样品具有纯度高的优点,可以应用于相关产品的质量控制和方法验证。     

基于深度学习的牛肉大理石纹智能分级研究

目的开发客观、准确、无损的基于深度学习的牛肉大理石纹智能化分级技术。方法将深度学习的图像识别方法应用于牛肉大理石纹的特征提取和分类上,并进行相应的调试和学习。结果通过计算机调试和学习,评级正确率分别达到84.2%(一级)、89.4%(二级)、81.9%(三级)、84.1%(四级)、82.6%(五级)。各级牛肉的识别率均在80%以上,识别时间都在1 s以内,达到了预期目标。结论将深度学习的图像识别方法应用于牛肉大理石纹的特征提取和分类上,评级准确率非常高,且随着图片数据库样本数的不断增多,其识别的准确度将不断提高,可进行大量推广使用。     

基于65nm高速SRAM全定制设计

工艺进入65nm后,芯片集成度越来越高,器件的尺寸原来越小,加上走线宽度的减少,互连寄生效应越来越 大,对SRAM 的性能的影响也愈加显著。本文从全定制的设计流程出发,介绍了怎样实现SRAM不同功能模块之间的版图布 局和IP的设计。在保证模块性能的同时,减少互连寄生对SRAM的影响,保证SRAM的高速运行。     

快速滤过型净化结合液相色谱-质谱联用法测定茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物

建立快速滤过型净化（multi-plug filtration cleanup，m-PFC）结合三重四极杆液相色谱-质谱联用技术同时检测茶叶中特丁硫磷及其5 种代谢产物的方法。茶叶样品加水浸润后经过乙腈提取，盐析分层，取上层提取液经m-PFC柱净化，三重四极杆液相色谱-质谱联用仪测定，基质外标法定量。结果表明在1～500 μg/L线性范围内，6 种农药（特丁硫磷、特丁硫磷亚砜、特丁硫磷砜、特丁硫磷-OXON、特丁硫磷亚砜-OXON、特丁硫磷砜-OXON）线性关系良好，线性相关系数大于0.999，检出限为0.001～0.01 mg/kg，定量限为0.002～0.03 mg/kg。在0.01、0.50、2.00 mg/kg三水平的平均添加回收率为81.5%～103.9%，相对标准偏差为0.9%～10.1%。该方法成本低、操作简便、分析速度快、回收率及灵敏度高，适合对茶叶中特丁硫磷及其多种代谢产物的同时定性定量检测。     

火麻油中五种大麻素的HPLC同时检测

火麻油中含有大麻二酚酸（CBDA）、大麻二酚（CBD）、大麻酚（CBN）、Δ9-四氢大麻酚（THC）、四氢大麻酚酸（THCA）等多种大麻素。本文充分考虑其基质的特点,研究火麻油中5种大麻素提取的样品的快捷制备方法,通过优化色谱条件,实现待测组分与基质中杂质峰的有效分离,建立火麻油中五种大麻素的HPLC同时检测方法,并采用精密度实验、重复性实验以及加标回收率实验等对方法加以验证。结果表明,五种大麻素在0.5~50 μg/mL范围内有良好的线性关系,定量限（LOQ,S/N=10）均在0.33~0.80 mg/kg之间,回收率在77.1%~103.3%,相对标准偏差RSD≤4.7%。通过对国内4个产地的实际火麻油样品进行检测,发现其中均含有少量的大麻素,其中THC含量均少于0.3%,但是部分产品的THC含量比欧盟国家规定的上限高,存在一定的安全风险。本文所发展的方法为相关检测方法标准的建立奠定了方法学基础。     

Sin-QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时检测茶叶中10种有机磷农药残留

基于茶叶样品基质复杂的特点,采用简易的基质分散净化（Sin-QuEChERS）法对样品前处理技术加以改进,并结合超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）技术,建立了同时检测茶叶中10种有机磷农药残留的分析方法。与传统的样品预处理方法相比,该方法在保证重复性和稳定性的前提下,具有操作简单、省时省力、普适性好、灵敏度高等优点。在优化的Sin-QuEChERS方法提取净化条件和UPLC-MS/MS检测条件下,可将样品前处理时间控制在10 min以内,使每个样品的分析在0.5 h内完成。结果表明：10种有机磷农药的线性范围为1~500 μg/L,检出限为0.08~1.38 μg/kg,定量限为0.27~4.60 μg/kg;在不同的加标水平下,平均回收率在71.6%~115.0%之间,RSD小于14.5%,与国家标准方法的检测结果接近。将该方法应用于检测空白茶叶加标样品和20种市售茶叶中有机磷农药,验证了方法的可行性。该研究可为快速、简易、准确地评价茶叶中多种有机磷类农药的质量安全提供方法参考。