液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中15种喹诺酮类和17种磺胺类药物残留

目的建立同时测定蜂蜜中15种喹诺酮和17种磺胺类药物残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经过磷酸盐缓冲溶液(pH=8)提取,过HLB(hydrophile-lipophile balance)固相萃取柱净化。以CORTECS C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm)分离,以5 mmol乙酸铵、0.1%甲酸水(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析以电喷雾为离子源(electrospray ionization,ESI+),采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)。结果本方法在15 min内完成32种目标化合物的分离。15种喹诺酮和17种磺胺类药物在1.0、5.0和10.0μg/kg添加水平的回收率为54.9%~122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于18.7%(n=6),方法检出限为0.4μg/kg,定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蜂蜜中喹诺酮和磺胺类药物残留。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉和鸡肉中12种磺胺残留

采用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法同时测定猪肉、鸡肉中磺胺类药物残留。猪肉、鸡肉样品中的磺胺类药物残留用乙腈提取,均质离心后,上清液用旋转蒸发器蒸发浓缩至近干,残渣用流动相(乙腈和0.01mol/L的乙酸铵溶液, 12+88)溶解,并用正乙烷去脂,样品溶液供液相色谱串联质谱仪测定,以外标法定量,采用多反应监测方式和正离子扫描方式测定。结果表明:12种磺胺类药物在10～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数r高于0.997 3,检出限为2μg/kg,定量限为10μg/kg;猪肉和鸡肉空白样品中12种磺胺药物3个加标水平(2, 8和20μg/kg)的平均回收率分别为94.2%～133.4%和89.1%～112.2%, RSD分别为2.07%～6.11%和2.46%～5.87%。猪肉和鸡肉中磺胺嘧啶易被检出,其次是磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶。该方法操作简便、灵敏度高,适用于猪肉、鸡肉中12种磺胺类药物残留的测定。     

液相色谱-质谱联用技术测定蜂蜜中的11种磺胺类残留

建立了蜂蜜中11种磺胺类药物残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.该方法经乙腈提取样品,以ZORBAX Aq-C18柱(2.1x150mm,5μm)分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),电喷雾正离子MRM模式检测.该方法的检出限2.0ng/mL,方法定量下限2.0μg/kg,线性范围2.0ng/mL～100.0ng/mL,加标回收率88.6%～98.7%.相对标准偏差为2.84%～5.81%.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法联用测定鸡肉中磺胺类药物残留

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺类药物残留量的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,氯化钠盐析分层,离心后上清液经C18填料萃取净化,用乙腈和0.1%(V:V)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,EndeavorsilC18柱色谱柱进行色谱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式(electrospray ionization, ESI+)检测,外标法定量。结果该方法在5～200μg/L范围内有良好的线性关系, 8种磺胺类药物残留的相关系数均大于0.99,方法检出限在3～6μg/kg范围,定量限在10～20μg/kg范围。分别在3个浓度水平20、100、300μg/kg加标,平均回收率在75.6%～115.2%范围,相对标准偏差在1.9%～12.4%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可快速检测鸡肉中磺胺类药物的残留量。     

液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜中克百威和3-羟基克百威残留

目的建立一种克百威及3-羟基克百威农药残留的液相色谱-串联质谱(liquid chromatographytandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测方法。方法样品经乙腈提取,氯化钠盐析除水后,过氨基固相萃取柱净化,甲醇和二氯甲烷混合溶液洗脱。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成2种目标化合物的分离分析。克百威和3-羟基克百威在10、30和100μg/kg添加水平的回收率为72.0%~106.4%,相对标准偏差小于6.9%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定蔬菜中克百威及3-羟基克百威药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric,UPLC-MS/MS)检测鲟鱼中庆大霉素和新霉素的分析方法。方法样品经10mmol/L磷酸盐缓冲溶液提取, 0.1%甲酸沉淀蛋白, HLB固相萃取柱净化。采用CORTECS HILIC(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子扫描(electronic spray ion,ESI+),多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)对庆大霉素和新霉素的定量离子和定性离子进行测定。结果本方法在5 min内完成2种目标化合物的分离分析。庆大霉素在25～300μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.995;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;添加量为25、50、100μg/kg时回收率在76.7%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.18%～2.15%之间(n=6)。新霉素在50～600μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.996;方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、100、200μg/kg添加水平的回收率为96.1%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.72%～2.84%之间(n=6)。结论该方法精密度好、灵敏度高,能简便、准确地测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素的药物残留。     

液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中3种β-受体激动剂的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)同时测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物(沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗)的检测方法。方法制备的样品用含1%乙酸的乙腈提取,正己烷去脂后,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱分离,采用乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,多反应监测模式定量。结果本方法在12 min内完成3种目标化合物的分离分析。方法的检出限为0.003～0.015μg/kg,定量限为0.01～0.05μg/kg。在0.01～5μg/kg的添加范围内,动物肌肉组织中添加回收率为71.6%～112.6%,相对标准偏差为7.2%～16.9%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合同时定量猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留测定。     

Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中34种抗生素

建立Qu ECh ERS结合液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蔬菜中喹诺酮类、磺胺类、四环素类等34种抗生素的分析方法。蔬菜样品中依次加入体积分数0.1%甲酸乙腈、0.12 g柠檬酸、0.14 g磷酸氢二钠和0.34 g乙二胺四乙酸二钠后均质提取,上清液经PSA、石墨炭黑(GCB)、C_(18)等混合吸附剂净化,经Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×50 mm, 2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。34种抗生素在1～100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.997 93～0.999 98。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为57.2%～86.4%,相对标准偏差(RSD, n=6)为4.2%～11.9%;方法检出限为0.02～0.35μg/kg,定量限为0.02～0.90μg/kg。该方法操作简单、灵敏度高,能够满足蔬菜中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等34种抗生素残留量的快速筛查和定量工作。     

UPLC-MS/MS法检测运动营养品中磺胺类药物的残留

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性运动营养品中9种磺胺类药物残留的分析方法。样品前处理用乙醇沉淀蛋白后,采用HLB小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,9种磺胺类药物在1.0~20.0 ng/m L浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.994~0.999,检出限均为4.0μg/kg,定量限均为13.0μg/kg。当分别添加10,50和100μg/kg等3个浓度的标准混合溶液时,加标回收率达到80.6%~92.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于动物源性运动营养品中磺胺类药物残留的分析和定量检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

油茶压榨饼粕残油浸提工艺优化

以油茶籽压榨后的饼粕为原料,采用有机溶剂法对其残留茶油进行浸提,并对浸提工艺进行研究。通过单因素试验重点探讨溶剂、料液比、浸提温度、浸提时间等因素对油茶饼粕残油提取率的影响,并采用正交试验确定最佳浸提工艺条件。结果表明,油茶饼粕采用石油醚作为浸提溶剂,在提取温度60℃、料液比1∶8(m∶V)、提取时间7h的浸提条件下,油茶压榨饼粕残油提取率可达8.72%。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

精梳小卷粘卷的原因初探

从原料、气候、预并工艺、条并卷联合机和精梳机五个方面分析了精梳小卷粘卷的原因,并分别找出了整体粘卷和边缘粘卷的原因,提出消除粘卷的措施为：控制精梳准备工序的牵伸倍数、控制精梳工序的温湿度、正确选择成卷压力、采用防粘装置、改进精梳机承卷辊等。     

造纸机湿段真空系统的设计

造纸机湿段真空系统可以是:总的真空系统或各真空点独立的真空系统。采用正确的技术参数来设计真空系统,可对造纸机湿段效能的发挥,提供重要和必要的条件。本文介绍了一些设计参数与工厂实例。