基于HS-SPME-GC-MS代谢组学技术分析不同系列白酒特征性化合物

本文创新性地将SPME-GC-MS检测手段和代谢组学数据处理技术结合应用于白酒特征化合物鉴定和真假区分中。17个白酒样品经顶空固相微萃取,富集酒中挥发性化合物。所得GC-MS数据集经代谢组学技术降维处理,经聚类分析真酒和假酒样品得到了正确的区分,同时其他酒系列所得分类结果基本符合实际酒样信息。在主成分分析中,提取了PC1和PC2两个主成分,解释了不同酒样品特征变量58.7%的方差信息,其中PC1为44.7%,真假酒霍特林椭圆区域区分明显,可视化效果直观。其他系列酒样也保持了对真实酒样信息的吻合。利用偏最小二乘判别分析法建立酒类相关模型,去除基酒样品以突出真假酒的物质区别,得出变量重要性表并且查库得出相关物质十二种,差异最显著的前三位特征化合物是乙酸丁酯、己酸异戊酯和己酸-1-甲乙酯。     

基于毛细管气相色谱法和主成分分析的白酒真假酒判别分析

运用毛细管气相色谱技术,选取18批不同批次的某品牌某一款白酒(本研究记为X型白酒)进行色谱分析,建立X型白酒的微量成分含量数据库,采用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)进行建模,然后将市面上查处的X型白酒假酒在同等条件下进行色谱分析,将假酒的微量成分数据导入PCA模型,实现X型白酒真假酒鉴别分析。进一步采用偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares-Discriminant Analysis,PLS—DA)区别真假酒间的差异性成分。并通过选取验证样,随机编码后进行色谱分析,导入PCA模型验证真假酒鉴别分析结果,同时对随机编码的样品进行感官评价,通过绘制感官风味剖面轮廓,对X型白酒真假酒鉴别分析结果进行验证,两种验证结果结论吻合。本方法可以有效实现X型白酒真假酒的判别分析,同样也适用于对其它类型白酒真假酒进行鉴别。     

基于食品组学技术的干邑白兰地真假鉴别研究

目的建立一种基于食品组学技术对干邑白兰地真假鉴别的方法。方法白兰地样品过0.45μm滤膜,在高分辨质谱Full MS/dd MS2扫描模式下采集数据,采用Compound Discoverer 3.0对样品数据进行主成分分析(principal component analysis, PCA)和差异分析,并通过mzCloud网络数据对干邑白兰地中的化合物检索鉴定。结果 PCA分析显示真假白兰地和同一品牌不同等级的白兰地均可以实现明显区分。根据差异化合物的母离子的精确质量数、母离子同位素组成及二级质谱信息鉴定出19种化合物,这些化合物在真假酒样中含量不同。结论该方法简单、快速、准确,为干邑白兰地的真假鉴别及组分鉴定提供参考。     

数值分类法在白酒风格、品质区分中的应用探讨

白酒的风格和品质决定于白酒中微量有机组分的构成方式———类别、绝对含量与相对含量。对酒样气相色谱数据进行数值分类分析可以有效区分具有相似有机组分构成方式的酒样。从而可应用于白酒风格、品质的有效区分 ,为应用计算机进行酒质控制及假酒快速鉴定展示了乐观的前景     

真假酒鉴别规律与方法研究

在假酒鉴别过程中将白酒中风味成分大致归结为两类:(1)随储存时间发生变化的白酒骨架成分指标;(2)在酒体中保持稳定含量及理化性质的骨架成分。配合色谱指标以此两类指标为标准进行真假酒鉴定,再通过感官评价,做出科学准确的真假酒判断。     

紫外光谱相似度质量控制图鉴别威士忌真假

目的建立一种基于紫外光谱相似度质量控制图技术的威士忌真假鉴别方法。方法选取具有代表性的苏格兰威士忌真酒样—芝华士12年威士忌作为研究对象,采用紫外光谱扫描采集真酒样品吸光度数据,将数据进行统计分析,绘制紫外光谱相似度质量控制图,并运用质量控制图模拟识别未知样品,考察方法对未知样品真假鉴别的效果。结果模拟识别10批次未知样品,真酒样紫外光谱相似度均处于质量控制图的控制下行动限以上,而假酒样品紫外光谱相似度均位于下行动限以下。结论该方法快速、简单、准确,可以为威士忌的真假鉴别提供参考。     

市售酒香精成分分析在酒类真实性鉴别中的应用

目的采用液相色谱及气相色谱技术,对白兰地及白酒香精的香气成分进行检测,分析香精与真酒样的相似程度。方法通过高效液相色谱及气相色谱检测,得到3批次白兰地香精及6批次白兰地真酒样的18种香气成分数据,通过气相色谱检测,得到2批次白酒香精及6批次白酒真酒样的14种香气成分数据,数据经过归一化处理后,使用SPSS22.0软件,进行聚类分析(clusteringanalysis)和主成分分析(principal component analysis, PCA)。结果经过聚类分析及主成分分析,均能将香精与真酒样进行区分。结论利用部分香气成分数据结合多元统计分析,能够区分香精及真酒样,为鉴别真假酒技术提供新思路。     

电子鼻在芝麻油掺芝麻油香精识别中的应用

采用电子鼻对芝麻油中掺入芝麻油香精进行识别.通过对所获得的数据进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)、判别因子分析(Discriminant Factor Analysis,DFA)、偏最小二乘回归分析(Partial Least-squares Analysis,PLS)和统计质量控制分析(Statistical Quality Control,SQC).结果表明:不同样品在电子鼻传感器上有不同的特征性响应图谱,电子鼻能够有效识别不同掺入比例的芝麻油样品;DFA方法的区分效果比PCA方法更好;SQC模型对于掺入芝麻油香精超过50％的芝麻油能明显区分;采用PLS对数据进行处理,电子鼻响应信号和芝麻油香精掺入比例之间有很好的相关性(相关系数为0.992 1),PLS方法能有效识别掺入比例为0％～ 100％的试验样品.试验证明电子鼻可用于芝麻油掺假的识别.     

天津酱香白酒不同轮次酒风味解析

目的 了解天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征。方法 采用顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction, HS-SPME)与气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)分析挥发性成分, 香气活性值(odor activity value, OAV)法筛选关键香气化合物, 感官审评分析风味特征, 电子鼻区分酒样, 偏最小二乘法(partial least squares, PLS)分析关键香气化合物和感官风味特征的关系。结果 GC-MS共鉴定出119种挥发性成分, 其中, 1~7轮次酒分别鉴定出89、91、91、97、97、104、105种。利用OAV在不同轮次酒中分别筛选出33、31、32、32、32、43和39种关键香气化合物。感官审评得出最主要的风味特征为粮食香、醇香、酱香、酸香和窖底香, 电子鼻区分识别指数达到81。1轮次酒与粮食香具有很好的关联性, 2、3、4轮次酒与窖底香和醇香具有良好相关性, 5轮次酒与酱香和酸香相关性较大, 6、7轮次酒与果香、花香、焦烤香相关。结论 本研究获得了天津酱香白酒不同轮次酒的风味物质和感官风味特征信息, 为天津酱香白酒的勾调优化提供指导。     

白酒质量控制数学模型的研究与应用

采用GC-MS对同一档次不同批次酒样进行分析,建立该档次酒的标准指纹图谱库,运用向量夹角余弦法建立待测GC-MS指纹图谱相似度评价的数学模型,并通过比对实验评价了该数学模型的可行性。结果表明:利用GC-MS建立的白酒指纹图谱能全面、稳定测定白酒香味物质的组成情况,具有较强的特征性、典型性和唯一性,在一定程度上反映出白酒的质量及其风格特点。利用向量夹角余弦法对GC-MS技术获取白酒指纹图谱进行处理的数学模型能快速、准确表达出白酒的质量及其风格特点,既能鉴定白酒的真伪,又能评价样品质量的相似性或稳定性,适合应用于白酒质量控制。     

白酒质量控制数学模型的研究与应用

采用GC-MS对同一档次不同批次酒样进行分析,建立该档次酒的标准指纹图谱库,运用向量夹角余弦法建立待测GC-MS指纹图谱相似度评价的数学模型,并通过比对实验评价了该数学模型的可行性.结果表明,利用GC-MS建立的白酒指纹图谱能全面、稳定测定白酒香味物质的组成情况,具有较强的特征性、典型性和唯一性,在一定程度上反映出白酒的质量及其风格特点.利用向量夹角余弦法对GC-MS技术获取白酒指纹图谱进行处理的数学模型能快速、准确表达出白酒的质量及其风格特点,既能鉴定白酒的真伪,又能评价样品质量的相似性或稳定性,适合应用于白酒质量控制.     

化学计量学结合中红外光谱的浓香型白酒分类研究

为探究无损、快速和准确判别不同类型浓香型白酒的方法，该研究选取不同酒度和不同品牌浓香型白酒作为研究对象。利用傅里叶变换中红外光谱仪采集120份酒样的原始光谱，结合平滑滤波与标准正态变换分别对原始光谱进行预处理，采用主成分分析比较光谱预处理效果。光谱数据按Kennard-Stone方法以7∶3的比例划分为训练集和测试集，经数据归一化后使用蚱蜢算法优化支持向量机和误差反向传播人工神经网络进行建模分析。试验结果表明，光谱预处理结合主成分分析不能区分不同酒度和品牌的浓香型白酒，但平滑滤波处理后不同酒度酒样的聚类区分较好，标准正态变换处理后不同品牌酒样的聚类区分更好，二者都能有效减少中红外光谱的噪音，提高识别的精度。基于蚱蜢算法优化支持向量机和误差反向传播人工神经网络模型进行判别时，训练集和测试集的酒样分类准确率均为100%。综上所述，利用中红外光谱结合化学计量学可快速准确地判别不同酒度以及不同品牌浓香型白酒，可为白酒的香型区分、产地溯源、市场监管和售后管理等提供数字化方案。     

基于气相色谱指纹图谱技术的赤渡酱酒质量评价方法研究

为对不同系列白酒进行综合、科学的区分和评价，本研究以赤渡酱酒4个系列酱香型白酒为研究对象，利用气相色谱(gas chromatography)对风味成分进行定性定量分析，并构建各系列酒指纹图谱，结合因子分析、聚类分析等方法对不同系列白酒进行区分和评价。结果显示，赤渡酱酒不同系列白酒风味成分指纹图谱差异显著，各系列指纹图谱具有独立性和代表性；通过因子分析对各系列白酒指纹图谱进行降维分析，建立评分模型，综合得分为赤渡酱酒蓝>赤渡酱酒红>赤渡酱酒酱>赤渡酱酒金，与感官品评和商品定位排序一致。综上所述，利用风味成分的差异性构建指纹图谱能够较为有效的对不同系列白酒进行区分和识别，通过因子分析、聚类分析可以有效、准确的对不同系列白酒进行评价和鉴别。     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱对酱香型白酒风味成分的研究

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用法(GC×GC-TOFMS)对广州某酱香系列白酒中微量成分进行检测分析,从该系列3个酒样中鉴定到有效风味化合物分别为737种、783种、794种,包含酯类、酸类、醇类、酮类、醛类、含氮类和含硫类等化合物,赋予了酱香型白酒特有的风味和风格,同时也为酒体载入了不饱和脂肪酸、吡嗪类化合物等多种对人体健康有益的生物活性成分。     

基于指纹图谱和化学计量学的浓香型白酒分类研究

该研究以市售畅销的7个品牌、不同等级的浓香型白酒为研究对象,利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术建立了浓香型白酒中风味成分的指纹图谱,结合相似度分析、主成分分析（PCA）和判别分析（DA）对不同品牌的浓香型白酒样品进行了有效区分和鉴别。结果表明,不同品牌间样品的相似度存在一定差异;PCA表明前三个主成分累计方差贡献率达到89.71%,能对样品进行聚类和区分;利用判别分析可以将不同产地的酒样区分开,正确率为100%。综上,相同品牌不同等级的白酒具有明显的相关性,不同品牌白酒可以利用指纹图谱结合化学计量学方法进行鉴别和分类,为白酒质量控制及真伪鉴定提供了一种新方法。     

原子力显微镜在中国白酒品质鉴别中的应用

传统白酒品质鉴别方法主要通过感官尝评的方式来区分白酒的香气、口感、风格,其方法简便、实用,但缺乏客观指标。本研究尝试应用原子力显微镜,对30个批次的浓香型系列白酒以及2个假冒伪劣产品的白酒样品进行微观形态的表征。结果表明,真酒和假酒在微观形态上有明显差异,基于原子力显微镜技术建立的方法为泸州老窖酒的真伪鉴定提供了技术支撑。     

馥郁香型白酒等级鉴别的研究

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法和主成分分析法对馥郁香型白酒等级鉴别的方法。方法白酒样品过0.22μm滤膜后上机测试,利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测。高分辨质谱采用Full MS-dd MS2模式对酒样中物质进行定性检测。基于mz Cloud谱图库建立含有158种风味物质的数据库,直接鉴定酒样物质,并采用主成分分析法(principal component analysis,PCA)对其进行分析。结果本实验通过数据库比对可直接鉴定出52°馥郁香型白酒中73个白酒中的微量成分,且馥郁香型白酒原样A1级和A2、A3级可以实现很好的区分。结论该方法简单、快速,为馥郁香型白酒质量分级提供了一种新的途径。     

衡水老白干酒指纹图谱的单向多元方差分析

采用HS-SPME-GC-MS联用的方法对衡水老白干酒的8个品种155个样品进行了指纹图谱研究,数据采用单向多元方差分析的方法进行处理。结果表明,建立了8个品种的共有指纹图谱,不同品种之间可以很好的区分,同一酒精度的不同品种也能够得到很好区分。实验结果能够对打击高仿假酒提供科学依据。     

不同工艺酱香型白酒成分分析

为充分认识不同工艺类型酱香酒在感官和指标上的差异,采用紫外光谱、气质谱联用和离子色谱对坤沙、翻沙、碎沙和窜沙工艺及其不同轮次酱香型白酒的吸光值和挥发性物质进行了分析,采用主成分分析(principal component analysis, PCA)法研究不同工艺、轮次酱香型白酒吸光值与挥发性化合物差异,并采用偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)进行潜在的标记挥发性化合物定量与鉴定。结果表明,紫外光谱法的PCA可以区分坤沙工艺与其他工艺的酱香型白酒;挥发性物质PCA只能区分坤沙工艺和窜沙工艺的酱香酒,6轮次酱香酒与成品酱香酒挥发性物质含量更相近。挥发性化合物质PLS-DA模型中,定量苯甲醛、2,3,5-三甲基吡嗪、己酸乙酯、乙酸和异丁醇为5种重要标记化合物,层次聚类分析可以把碎沙、窜沙聚类并与坤沙工艺酱香酒区分。     

全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析馥合香白酒中挥发性特征组分

为剖析馥合香白酒的香气特征及其特征性成分,采用顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(headspace solid-phase microextraction combined with comprehensive two-dimensional gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry, HS-SPME-GC×GC-TOF-MS)技术分析不同质量等级馥合香白酒中的挥发性组分。结果表明,采用该技术在馥合香特级酒中共检测到729个色谱峰,进一步采用多级鉴定策略确认了可信度较高的挥发性化合物341种,主要包括酯类117种,醇类70种,有机酸类43种,醛、酮、缩醛类47种,含氮化合物9种(包括吡嗪类7种),呋喃类16种,含硫化合物14种,其他类25种。馥合香白酒中鉴定出的挥发性含硫化合物和吡嗪类化合物,均可作为馥合香白酒的特征性组分。该研究为馥合香白酒的组分特征评价提供依据。