分光光度法测定食品添加剂偶氮玉红中未磺化芳伯胺类

研究并建立了分光光度法测定食品着色剂偶氮玉红中未磺化芳香伯胺类的方法。文中采用偶氮玉红基体加标制作标准曲线校准实样检测结果。经偶氮玉红实样加标(苯胺)——加标水平为0.005%、0.010%、0.025%验证试验,平均回收率分别为93.3%、104.3%和99.5%,RSD为4.58%、3.75%和3.30%。     

人工合成色素新红标准样品的研制

建立了一种快速有效的制备食用合成色素新红标准样品的方法。采用凝胶色谱技术对筛选的新红原料纯化后,再用无水乙醇对产物进行沉降、洗涤,室温真空干燥,粉碎,过筛,可得新红纯品;然后通过核磁共振(1HNMR谱、13CNMR谱)、红外光谱、LC-MS/MS对样品进行定性分析,结构确认后进行均匀性和稳定性检验;经8家具有资质实验室进行协同定值,新红纯度为(99.59±0.56)%,满足标准样品的要求。     

中国河南独山玉和菲律宾独山玉中主要矿物的谱学特征

对菲律宾吕宋岛独山玉和中国河南独山玉样品进行电子探针、拉曼光谱和红外光谱测试分析。电子探针结果显示,中国河南独山玉样品中斜长石为连续Na-Ca类质同像系列,而菲律宾独山玉样品中的斜长石主要为钙长石;菲律宾独山玉样品为β-黝帘石,而中国河南独山玉样品中α-黝帘石更多,两个产地样品中含有的透辉石在主要化学成分上一致。拉曼光谱结果显示,中国河南独山玉样品的拉曼吸收光谱为多种长石的混合图谱,而菲律宾独山玉样品中只出现了钙长石的特征吸收峰;两个产地样品中含有的黝帘石和透辉石的拉曼谱峰一致,但其形状、峰值大小和位置都有不同。红外光谱结果显示,菲律宾独山玉样品中所含长石的红外光谱与标准红外光谱一致,中国河南独山玉样品因类质同象,红外光谱发生改变;中国河南独山玉样品中黝帘石在600～400 cm~(-1)范围的红外光谱谱峰比菲律宾独山玉样品中数量多,且谱峰更加明显;两个产地样品中透辉石在600～300 cm~(-1)范围内的振动频率相同,在1 100～850 cm~(-1)范围内的红外光谱略有不同。通过对其主要矿物组成和谱峰特征的研究,可以为两个产地独山玉的鉴别提供一定的依据。     

小麦粉中偶氮甲酰胺的太赫兹时域光谱检测

利用太赫兹时域光谱(terahertz time-domain spectroscopy,THz-TDS)技术对偶氮甲酰胺(小麦粉添加剂)、小麦粉及两者混合物进行测试,获得其在0.20~2.00 THz波段的吸收谱与折射率谱。结果显示,偶氮甲酰胺在1.93THz处存在1个明显的特征吸收峰,可用于物质识别。此外,随着混合物中偶氮甲酰胺含量的减少,样品的吸收系数逐渐上升,折射率逐渐下降。通过偏最小二乘法(partial least squares,PLS)对小麦粉中偶氮甲酰胺的含量进行定量分析。结果表明,混合物中偶氮甲酰胺含量与吸收系数、折射率都有良好的线性关系,其中基于吸收系数PLS模型相关系数可达到0.999 9,标准误差为0.06%,检出极限可达0.11%,最大绝对偏差小于0.19%。     

聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的七种水溶性偶氮着色剂

利用聚酰胺吸附-高效液相色谱法测定蜜饯中的7种水溶性偶氮着色剂:柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和偶氮玉红,确定了检测条件为:色谱柱:Agilent 5 TC-C18(2)4.6×250mm;柱温:35℃;流动相:乙腈-乙酸铵(0.02mol/L,pH=4)(梯度洗脱);流速:1.0mL/min;进样量:20μL;检测波长:428nm和508nm。结果表明,7种水溶性偶氮着色剂在1.000～50.00μg/mL范围内线性关系良好,R2=0.99950～0.99961,加标回收率为89.1%～107%;平均相对偏差(RSD)为0.63%～2.9%。该方法灵敏度高,分离效果好,准确度高,适用于蜜饯中7种水溶性偶氮着色剂的测定。     

高效液相色谱法测定明胶胶囊中11种合成色素的方法研究

建立一种用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)同时测定明胶胶囊中的11种合成色素的分析方法。样品经木瓜蛋白酶60℃水解30 min后,以CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,甲醇-乙腈(1:1)和15 mmol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱进行分离,以二极管阵列检测器检测,检测波长450(柠檬黄、喹啉黄)、520(新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、偶氮玉红、赤藓红)和620 nm(靛蓝、亮蓝)。结果表明:11种合成色素在0~100 μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.3~2.5 mg/kg,回收率在79.1%~119.3%之间。该方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,能实现11种色素的同步测定,适用于明胶胶囊中合成色素的检测分析。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法检测奶粉中的双氰胺

通过一步聚合法制备以双氰胺为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分子印迹聚合物。通过扫描电子显微镜、红外光谱、紫外光谱等对材料的物理及化学性能进行表征。采用分子印迹固相萃取结合高效液相色谱法检测实际奶粉样品中的双氰胺残留。该方法的线性范围为0.01~2.00 mg/L,线性相关系数R~2为0.999 4,呈现良好的线性关系,检出限(R_(SN)=3)为0.57×10~(-2) mg/L,样品加标回收率为102.5%~104%,相对标准偏差在0.21%~0.86%之间。     

SERS法快速检测食品中新红

采用多孔银丝作为表面增强拉曼(SERS)基底,建立了快速检测食品中人工合成着色剂新红的分析方法。食品样品经提取、净化去除基质中大分子干扰物,采用25 mV/s扫速制备的银丝基底静置萃取1 min后即进行拉曼测试。结合固体标准品拉曼谱图和密度泛函理论计算结果对新红表面增强拉曼谱图中的特征峰进行了归属,以对新红进行定性和定量测定,结果表明1592cm~(-1)处的峰强度与新红浓度的线性范围为(1×10~(-6)~2×10~(-5))mol/L,检出限为5×10~(-8) mol/L。该方法原位萃取、测试时间只需2 min,回收率在87.8%~93.8%,相对标准偏差小于6.5%可应用于食品样品中新红的快速检测。     

超声辅助HPLC法测定纺织品中4-氨基偶氮苯

采用超声辅助高效液相色谱法(HPLC/DAD)测定纺织品中某些偶氮染料分解出的4-氨基偶氮苯。样品经低亚硫酸钠还原后,通过超声混合脱气后静置,使用高效液相色谱阵列紫外检测器进行测定,流动相为甲醇、水,在梯度条件下进行分离检测,外标法定量,该物质标准曲线线性相关系数大于0.999 9,线性范围为0.1~50.0 mg/kg,方法回收率为75.1%~84.3%,相对标准偏差(RSD)为0.45%~1.23%。该试验方法时间短,操作简化。     

NIR光谱法测定烟草中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸

为了快速检测烟草样品中的棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量,采用偏最小二乘法(PLS)将242个烤烟样品的近红外光谱(NIR)及其棕榈酸、亚麻酸、亚油酸含量GC测定值进行拟合,建立了校正模型,考察了光谱预处理方法和光谱谱区范围对模型的影响,并进行了内部交叉验证和模型精度检验及30个测试样品的外部验证。结果表明:①多元散射校正法和7502~5442.3,4427.9~4246.7 cm-1,一阶导数法和7502~5442.3,4601.5~4246.7 cm-1,矢量归一化法和8724.7~5438.5,4427.9~4246.7 cm-1谱区范围分别适合棕榈酸、亚麻酸、亚油酸模型;②3个模型的平均相对精度分别为98.41%,97.84%,98.84%;③3个模型的预测标准偏差均小于5%,且NIR预测值与GC测定值不存在显著性差异。NIR光谱法适合批量烟叶样品中棕榈酸、亚麻酸及亚油酸含量的快速分析。