静态顶空气相色谱-质谱内标法快速测定酒醅中乙醇含量

基于静态顶空(SHS)结合气相色谱质谱联用(GC-MS)分析技术建立内标法测定白酒酒醅中乙醇含量的方法。本方法采用顶空进样,内标法离子定量,结果表明,该方法在0.5%vol～3.0%vol之间具有良好的线性关系,回归系数R~2=0.996,检出限为0.0027 mL/100 mL,样品加标回收率93.17%～100.05%。此法简单快捷,定量准确,适用于白酒酒醅中乙醇含量的测定。     

气相色谱法快速测量黄酒和调味料酒中酒精度含量

用气相色谱内标法对黄酒和调味料酒中酒精度含量进行测定的方法,试验采用FID检测器,内标法,自动进样,在建立的气相色谱条件下进行了方法验证,结果表明:酒精度检出限为0.004%vol,(进样量为0.5μL,S/N=3),标准曲线的线性范围分别为:0.01%～0.1%vol(R2=0.99976),样品加标回收率分为:94.7%～99.5%,相对标准偏差RSD(n=10)酒精度1.86%。该方法回收率高、重现性好,是一种准确稳定操作快速简单的检测方法。     

顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法。方法优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测。结果白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r~2=0.9996,检出限为0.01mg/L(S/N≥3),定量限为0.03mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6%～116.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.3%(n=6)。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定。     

静态顶空-气相色谱质谱法测定烟用白乳胶中残余的乙酸乙烯酯

建立了烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的静态顶空-气相色谱-质谱(SHS-GC-MS)内标定量测定方法.样品经80 ℃下15 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,GC-MS/选择离子监测( SIM)模式检测,内标法定量.结果表明:方法的检测限、加标回收率和相对标准偏差(RSD)分别为0.63mg/kg,104％～107％和2.5％～4.9％.该方法具有简单快速、准确灵敏等特点,适合于烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的定量分析.     

乙醇含量对广东黄酒香气成分的影响

该文研究了乙醇含量对黄酒挥发性香气成分的影响。采用顶空固相微萃取结合气质联用（HS-SPME-GC/MS）技术对在发酵过程中添加6个乙醇含量（25%vol、30%vol、35%vol、40%vol、45%vol、50%vol）的食用酒精发酵的黄酒进行检测。结果显示,除了发酵时添加50%vol食用酒精的黄酒样品,其他每个乙醇含量的黄酒样品的香气成分都有独特成分,加50%vol食用酒精的黄酒所含主要香气成分相对含量最高,达到了80.28%,而35%vol的相对含量最少,为39.09%;风味成分比例较大的酯类、醇类和工厂黄酒有约50%的相同成分,不同成分推测是受乙醇含量的影响,表明乙醇含量对黄酒挥发性香气成分的形成有较为明显的差别。     

顶空-气相色谱法快速测定饮用酒类中甜蜜素含量

该实验建立了顶空-气相色谱（HS-GC）快速检测饮用酒类中甜蜜素的方法。样品经加热去除大部分乙醇和挥发性物质,样品提取液经衍生后,用顶空-气相色谱仪分析,以甜蜜素衍生产物环己烯为目标物,外标法定量。结果表明,当甜蜜素在饮用酒类中对应含量为1～100 mg/kg时线性关系良好（R2=0.998 9）,检出限和定量限分别为0.1 mg/kg和0.3 mg/kg,加标回收率为94.3%～107.1%,相对标准偏差（RSD）为2.5%～7.1%(n=6),精密度试验结果RSD为3.1%～4.9%。该方法简单、高效、环境友好、可靠、准确,可用于各种饮用酒类中甜蜜素的快速定量检测。     

静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物

为选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物,建立了静态顶空-气相色谱质谱选择离子定量的测定方法。样品经140℃、30 min静态顶空后,以2-己酮为内标,采用HP-INNOWAX柱,气相色谱-质谱选择离子模式检测,内标法定量。该方法对7种苯系物的定量检测限为0.008～0.01 mg/kg,加标回收率为88.9%-104.5%,RSD<5%,效果良好。     

酸奶中苯及苯同系物气相色谱-质谱检测 方法的建立

目的建立适合于检测酸奶中微量苯及其同系物的顶空固相微萃取-气质联用检测方法。方法采用顶空固相微萃取进行目标物分离富集,用萃取头进行固相微萃取后上机测定,顶空固相微萃取条件为样品装液量10 mL,NaCl添加量2.0 g,转子设定转速为5000 r/min,萃取时间20 min,萃取温度60℃。采用相对校正因子内标法对苯系物进行定量分析。结果以氯苯为内标物,苯、甲苯、对(间)二甲苯、邻二甲苯、苯乙酮的相对校正因子依次为:10.87、3.07、0.34、0.55、4.867,检出限依次为:2、0.05、0.01、0.01、0.05μg/L(信噪比S/N≥3),定量限依次为:5、0.12、0.05、0.06、0.15μg/L(信噪比S/N≥10)。苯系物的加标回收率为82%~104%,相对标准偏差(RSD)均小于4%。采用此方法对6种酸奶样品进行检测,苯系物的含量在4~24μg/L范围之间。结论该方法灵敏度高,准确性好,能够很好的检测酸奶中的苯系物含量。     

自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物

建立一种适用于食品包装材料中常见的19种挥发性有机物(醇类、酯类、苯系物等)含量的顶空-气相色谱检测方法,同时研究不同色谱柱、不同的顶空平衡温度与时间对分离检测的影响。研究结果表明:平衡温度在110℃、平衡时间15min时,选用DB-WAX(30m×0.32mm,0.25μm)毛细管色谱柱,上述19种挥发性有机物能很好地分离;该法在含量0.001～10mg/m2范围内线性关系良好,19种挥发性有机物的相关系数均大于0.998,加标回收率为90.3%～105.9%,样品相对标准偏差(RSD)为1.6%～5.0%,最低检出限为0.001mg/m2。该方法简单、快速、准确、灵敏度高,完全能够满足食品包装材料中挥发性有机物定量的分析。     

非浸提顶空-气相色谱法测定粮食中硫酰氟残留量

针对硫酰氟熏蒸粮食后的残留问题,建立粮食中硫酰氟残留量检测方法。样品经非浸提顶空加热平衡方式使硫酰氟从粮食颗粒解吸至顶空,经气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)分析检测,以硫酰氟气体工作标准物质定量,选择顶空平衡条件80℃加热30 min。结果显示,样品中硫酰氟残留量在0.01～0.15 mg/kg范围内线性关系良好(R²=0.999 8),方法检出限(MDL)和定量限(LOQ)分别为0.000 2 mg/kg和0.000 5 mg/kg,加标回收率为83.6%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～9.8%(n=6)。与其他检测方法相比,本方法的非浸提顶空进样和气体形式标准物质使定量更准确、无废液产生、操作简单快捷、灵敏度更高,适用于测定粮食中硫酰氟残留量。