薰衣草化学成分分析及差异标志物的识别

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC/MS）联用技术,结合保留指数（RI）,建立了新疆不同品种薰衣草化学成分的快速分析方法,并采用多元统计分析方法对不同品种薰衣草的特征差异性标志物进行识别。选取薰衣草挥发性化合物中顺-β-罗勒烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、萜品烯-4-醇、石竹烯和石竹烯氧化物等6个代表性成分进行方法考察,首先优化HS-SPME萃取条件,然后运用GC/MS法分析3个品种26批薰衣草花中挥发性成分,最后采用主成分分析（PCA）和偏最小二乘-判别分析（PLS-DA）对数据进行处理。结果显示：3个不同品种薰衣草样品间的化学成分得到有效区分;筛选识别出9个不同品种薰衣草间差异显著的化学成分标志物,薰衣草特征变量组分与差异标志物分析结果一致。这说明,SPME-GC/MS结合多元统计技术可以为薰衣草复杂体系的快速鉴定、差异标志物识别提供可行的方法参考。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析烟用浸膏挥发性成分

采用固相微萃取 -气相色谱 -质谱 ( SPME-GC/MS)法定性分析了烟用浸膏 -茉莉花浸膏的挥发性和半挥发性成分。探讨了不同萃取头、不同温度平衡样品及采样时间对分析检测结果的影响。结果表明 :5 0 /3 0μm DVB/Carboxen/PDMS纤维头于 65℃温度下采样 1 .0 h,可获得较满意的结果 ;共鉴定出 61种成分 ,占挥发和半挥发性成分总量的 89.79%。其中酯类化合物 ( 2 2种 )为主要成分 ,是香料的原料来源 ,占总的相对含量的 48.0 8% ;烯类 ( 1 9种 )为 1 7.95 % ;醇类 ( 1 3种 )为 2 3 .0 9%。乙酸苯甲酯 ( 1 4.5 2 % )、顺 -苯甲酸 -3 -己烯-1 -酯 ( 1 4.1 1 % )、芳樟醇 ( 1 3 .1 6% )和α-金合欢烯 ( 1 2 .66% )是相对含量最多的成分。此方法适用于对样品简便、快速地定性分析     

In2O3-Mn2O3复合纳米棒的两步水热法合成及其在氢气传感器中的应用

文中以In(NO₃)₃·4.5H₂O为铟源，KMnO₄为锰源，PVP为添加剂，分别以水和无水乙醇为溶剂，通过两步水热法成功合成了In₂O₃-Mn₂O₃复合纳米棒。采用XRD、SEM、XPS对复合材料的物相组成、微观形貌和元素价态进行了表征和分析，并将In₂O₃-Mn₂O₃复合材料组装成气敏传感器元件进行氢气的气敏性能研究。结果表明，相比于In₂O₃,In₂O₃-Mn₂O₃传感器的最佳工作温度降低至325℃,且In₂O₃-Mn₂O₃传感器在重复性实验中对氢气具有高灵敏度，优异的选择性、重复性和稳定性。复合材料表面...     

Ag/Bi2O3纳米块自供能紫外探测器的制备及性能

为了实现在无外部供能下对紫外光的有效探测,基于Ag修饰的Bi₂O₃纳米块(Ag/Bi₂O₃)纳米块制备了自供能紫外探测器。通过煅烧法制备Bi₂O₃纳米块,随后采用室温溶液法在其表面沉积Ag纳米粒子,进而成功制备了Ag/Bi₂O₃纳米块,且对所制备样品的晶体结构和微观形貌等进行了表征。结果表明,Ag/Bi₂O₃纳米块的平均尺寸约为1μm,且Ag纳米粒子随机分布在Bi₂O₃纳米块表面。将涂覆Ag/Bi₂O₃纳米块的FTO作为工作电极,并进一步构建了自供能紫外探测器。在365 nm的紫外光照射下,Ag/Bi₂O₃纳米块紫外探测器能在零偏压下实现对紫外光的快速检测,这证实其具有自供能特性。相比于Bi₂O₃...     

Cr2O3掺杂量对SnO2压敏电阻微观结构和电气性能的影响

以SnO₂粉、CuO粉、Nb₂O₅粉、Cr₂O₃粉为原料,采用粉末冶金技术烧结制备(98.95-x)SnO₂-1CuO-0.05Nb₂O₅-xCr₂O₃(x=0,0.01,0.02,0.03,0.05,物质的量分数/%)压敏电阻,研究了Cr₂O₃掺杂量对该压敏电阻微观结构和电气性能的影响。结果表明：随着Cr₂O₃掺杂量的增加,烧结试样的相对密度、收缩率、平均晶粒尺寸均先增大后减小,当Cr₂O₃物质的量分数为0.02%时相对密度和收缩率最高,Cr₂O₃物质的量分数为0.01%时晶粒尺寸最大,粒径分布最均匀;随着Cr₂O₃掺杂量增加,SnO₂     

超临界CO2萃取鸡骨柴精油正交试验及GC/MS分析

应用超临界CO₂萃取技术研究了鸡骨柴精油的萃取工艺,最佳萃取条件为压力15 MPa、温度45 ℃、萃取时间1.5 h、CO₂流量5 mL•min^-1,在此工艺条件下超临界CO₂萃取法得到的鸡骨柴精油收率为2.87%。利用气相色谱-质谱联用法对鸡骨柴萃取物的化学组成进行分析, 用归一化法测定其相对百分含量,共分离出44种成分,鉴定了其中的38种成分, 占出峰物质总量的96.46%,主要成分为对聚伞花素（19.34%）、顺式-石竹烯（18.23%）、β-蒎烯（7.10%）、香荆芥酚（5.63%）、百里香酚（6.48%）、3-辛酮（5.26%）等。并且在鸡骨柴精油中鉴定出十五烷醇乙酸酯（0.86%）,乙酸十二烷基酯（0.29%）,9,12-亚油酸甲酯（1.58%）,9-十八烯酸甲酯（0.84%）,9-十八碳烯酸（0.92%）等成分。     

基于抑菌活性成分的薰衣草精油组效关系研究

基于气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析,建立了薰衣草精油的化学成分与其抑制金黄色葡萄球菌的组效关系模型,并寻找与药效显著相关的成分。通过分析新疆3个不同品种(C-197(2)、法国蓝、H-701)的17批薰衣草精油样品,以GC/MS谱图结合保留指数（RI）对复杂未知物进行定性分析,确定了39个特征峰。采用平板菌落计数法检测薰衣草精油对痤疮主要病原菌的抑菌活性,以半抑制浓度IC₅₀为评价指标,对特征峰的相对峰面积进行主成分分析（PCA）,从而将薰衣草精油分成3个类别,其中特征变量组分为芳樟醇和薰衣草醇类别样品表现出较强的抑菌活性。采用偏最小二乘（PLS）法研究薰衣草精油化学组成与抑菌活性的相关性,结果表明,抑制金黄色葡萄球菌贡献最大的物质为芳樟醇,其余依次为薰衣草醇、氧化石竹烯、α-松油醇、隐品酮、顺式-罗勒烯、橙花叔醇、芳樟醇氧化物和τ-荜澄茄醇。     

锂离子电池负极用一维ZnMn2O4纳米束材料的制备及电化学性能

以乙酸锌、乙酸锰和碳酸氢铵为原料，以酒石酸钾钠为结构导向剂，通过200℃溶剂热反应制备纳米束前驱体，根据前驱体形貌确定较优的酒石酸钾钠添加量和溶剂热反应时间；将前驱体分别在250,350℃高温焙烧2 h制备锂离子电池负极用ZnMn₂O₄纳米束，研究了ZnMn₂O₄纳米束的组织结构及电化学性能。结果表明：当外加酒石酸钾钠为1 mmol,溶剂热反应时间为12 h时，可得到结构完整的一维纳米束；2种焙烧温度均可以得到结构完整的ZnMn₂O₄纳米束，但350℃焙烧得到的ZnMn₂O₄纳米束表现出更优异的电化学性能，在100 mA·g^-1的电流密度下循环60次后，其比容量仍可维持在892 mA·h·g^-1,在2 A·g^-1的大电流密度下，其比容量依然能够达到416.2 mA·h·g^-1。     

MgO-Y2O3烧结助剂对光固化成形Si3N4陶瓷显微结构及性能的影响

采用MgO-Y₂O₃作为烧结助剂，利用光固化成形技术、结合气压烧结方法制备了高致密化程度和高性能的Si₃N₄陶瓷。研究了Mg O-Y₂O₃烧结助剂总掺量对光固化成形Si₃N₄陶瓷的相对密度、物相组成、显微结构、热学和力学性能的影响。研究结果表明，随着Mg O-Y₂O₃烧结助剂总掺量的增加，光固化成形Si₃N₄陶瓷的相对密度和平均晶粒尺寸逐渐增大，总掺量为10wt%时，达到最大值，分别为99.01%和0.82μm；而热导率和抗弯强度均呈先增大后降低的变化趋势，并在8wt%达到最大值，分别为59.58 W·m^-1·K^-1和915.54 MPa。     

气相色谱-质谱法分析到手香挥发油的化学成分

采用气相色谱 -质谱 (GC/ MS)技术和标准图谱检索对照的方法分离和鉴定到手香挥发油中各化学组分 ,用离子流色谱峰面积归一化法计算各化学成分的相对含量。共分离出 3 4种化合物 ,并鉴定其中 2 5种化合物 ,其相对含量占总挥发油的 98.62 %。到手香挥发油主要成分为香芹酚 (5 7.82 % )、β-石竹烯 (1 5 .2 4% )、γ-萜品烯 (1 0 .0 1 % )、α-佛手柑烯 (8.69% )、间伞花烃 (5 .65 % )、α-石竹烯 (2 .3 2 % )、氧化石竹烯 (1 .1 3 % )及它们的异构体等。     

Ta2O5/SiO2三维光子晶体的制作及光学性能

利用自我复制的方法制作了可见光谱区的三维光子晶体,用反射光谱研究了光子晶体的光学特性。采用平面波理论计算了光子晶体的光子禁带(PBG),实验结果与理论符合得较好。采用两步生长法将荧光染料(rhodamine 590)置于光子晶体内部,实验结果表明,染料的荧光光谱受到了光子晶体的强烈调制。     

79SeAMS测量实验室标准中79Se/78Se比值

Using liquid scintillation counting (LSC) to determine the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se in the irradiated sample was reported. Firstly, the γ and β spectrum of irradiated sample was measured to find out the interferefering nuclide. Then, the irradiated sample was heated up to remove the interferefering nuclide from the sample as much as possible. At last, the activity ⁷⁹Se was determined by LSC, and the ratio of ⁷⁹Se/⁷⁸Se was determined to be (5.44±0.23)×10^－5. It provides reliable standard sample for AMS measurement.     

基于Fe3O4/SiO2/Au-MNPs磁性SERS基底的特布他林超灵敏检测

为了快速灵敏地检测特布他林(terbutaline,TB),制备核?卫星纳米结构的Fe3O4/SiO2/Au-MNPs磁性基底对其进行表面增强拉曼光谱(SERS)检测。通过磁性分离、调节体系pH的方法考察特布他林浓度与拉曼光谱强度之间的线性关系并绘制校准曲线。实验结果表明,该纳米卫星结构的磁性SERS基底对TB的检测限为3.77×10^?10 mol/L,同时在5×10?5~5×10^?9 mol/L范围内,TB的SERS信号与其浓度呈线性关系,利用最小二乘法拟合得到的线性相关系数R2为0.996。该复合材料制备方法简便易行,为合成其他纳米复合材料提供了参考。     

Comparison on abrasive wear of SiCrFe, CrFeC and Al2O3 reinforced Al2024 MMCs

The effects of volume fraction and size of SiCrFe, CrFeC, and Al₂O₃ particulates on the abrasive wear rate of compo-casted Al2024 metal matrix composites (MMCs) were studied. The process variables like the stirring speed, position and the diameter of the stirrer have affected the diffusion between particulates and matrix.The abrasive wear rate was decreased by the increase in particulate volume fraction of SiCrFe and CrFeC intermetallic reinforced composites over 80 grade SiC abrasive paper. The wear rates of the all composites decreased with aging treatment, and the best result was seen for the composite having a hybrite structure as SiCrFe and CrFeC particulates together. Nevertheless, the fabrication of composites containing soft particles as copper favors a reduction in the friction coefficient.     

Study of the heating rate effect on the glass transition properties of (60 − x)V2O5–xSb2O3–40TeO2 oxide glasses using differential scanning calorimetry (DSC)

The glass-transition temperature (T_g) and crystallization temperature (T_Cr) have been determined for the system (60 − x)V₂O₅–xSb₂O₃–40TeO₂ with 0 < x < 10 (in mol%) using differential scanning calorimetry (DSC) at heating rates φ = 3, 6, 9 and 13 K/min. The effect of the heating rate and the Sb₂O₃ content on T_g is discussed. It was observed that the transition region shifts to higher temperatures when the measuring time is reduced (or, conversely, when the applied temperature rate is increased). Using differential scanning calorimetry, the compositional dependence of T_g has been determined and so, an empirical equation has been deduced which relates the glass-transition temperature with the Sb₂O₃ content.     

超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

Preparation and characterization of nanocrystalline ZrO2-7%Y2O3 powders for thermal barrier coatings by high-energy ball milling

High-energy ball milling is an effective method to produce nanocrystalline oxides. In this study, a conventional ZrO₂-7%Y₂O₃ spray powder was ball-milled to produce nanocrystalline powders with high levels of crystalline disorders for deposition of thermal barrier coatings. The powder was milled both with 100Cr6 steel balls and with ZrO₂-3%Y₂O₃ ceramic balls as grinding media. The milling time was varied in order to investigate the effect of the milling time on the crystallite size. The powders were investigated in terms of their crystallite sizes and morphologies by X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that under given milling conditions the powder was already nanostructured after 40 min milling. The crystallite size decreased significantly with increasing milling time within first 120 min. After that, a further increase of milling time did not lead to a significant reduction of the crystallite size. Ball-milling led to lattice microstrains. Milling with the steel balls resulted in finer nano-sized crystal grains, but caused the contamination of the powder. The nano-sized crystal grains coarsened during the heat-treatment at 1250°C.     

应用HPLC-ICP-MS与离子色谱测定包装饮用水中溴酸盐的对比研究

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定包装饮用水中溴酸盐的方法。比较了HPLC-ICP-MS法与离子色谱法测定溴酸盐的检出限、准确度和精密度,并用这两种方法同时分析了20份实际水样品中溴酸盐的浓度。结果表明:HPLC-ICP-MS法在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 9,检出限为0.048μg/L,回收率为96.8%~104.9%;离子色谱法在10.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数R为0.999 2,检出限为2.0μg/L,回收率为85.6%~101.3%。两种方法测定结果的一致性较好,且准确度和精密度均符合方法学要求。但比较而言,HPLC-ICP-MS法的检出限更低、灵敏度更高、准确度和精密度更好、分析速度更快,更适用于包装饮用水中低浓度溴酸盐的常规检测。     

加速器质谱测量93Zr的刻度研究

A method of determination for ⁹³Zr/⁹²Zr ratio by multi-collector inductively plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS) was described in this paper. A ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of (2.75±0.07)×10^－5 was obtained in the original sample for AMS measurement and its relative standard error was 2.5%. Considered the contribute of above-thermal neutron, a calculated ⁹³Zr/⁹²Zr ratio of 2.56×10^－5 was obtained and it was according with measurement of the result. The results showed that it can be used for AMS measurement standards sample preparation. A series 93Zr standards sample for AMS measurement were diluted by irradiated sample with enriched 92Zr.