流动注射-化学发光法测定苄丝肼的研究

基于苄丝肼对鲁米诺-铁氰化钾发光体系的增强作用，首次建立了苄丝肼的流动注射化学发光分析法。在优化的实验条件下，该方法的线性范围和检出限分别为0．01—1．0μg／mL和0．9ng／mL，对0．10μg／mL苄丝肼的相对标准偏差为2．4％（n=11）。将其应用于加标尿样中苄丝肼含量的测定，结果令人满意。     

ICP—MS检测饮用水中汞的方法研究

通过实验确定了ICP—MS检测饮用水中Hg含量的方法。检测方法的检出限（DL）、定量限（LOQ）和精密度（RSD）分别达到0．00274ng／mL、0．0091ng／mL和6．18％（n=12）。     

蒸气发生-原子荧光光谱法测定绿色食品生产基地中的砷、锑和汞

研究了VG—AFS法测定土壤样品中微量As、Sb和Hg在两种不同方式王水消解方法时对分析结果的影响，以及优化了各种分析条件，拟定了分析方法。本法经国家一级土壤标样测定验证，结果与标准值吻合。测得砷、锑和汞的方法检出限分别为0．028ug/g、0．028ug／g和0．009ug/g；相对标准偏差(n=6)分别为1．9％、5．5％和5．0％。     

直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96.7%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~2.6%,方法检出限为0.063μg·kg-1。同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。     

一阶导数光谱法测定血液透析用浓缩物中醋酸根含量

建立一种测定血液透析用浓缩物中醋酸根含量的方法。方法：采用一阶导数光谱法测定血液透析用浓缩物中醋酸根的含量。波长扫描范围：190-300nm。结果：醋酸根线性范围是9．8-58．6mmol／L（r=0．9998）,平均加样回收率为99．9％,RSD=0．80％（n=3）。结论：此方法操作简便,测定时间短,准确度高,浓缩物中其他离子对测定结果基本无影响。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡

针对人体内微量元素锡含量对人体健康的影响,研究了氢化物发生原子荧光光谱法测定罐头食品中的锡样品前处理方法选择,最佳检测条件、KBH4浓度对锡检测结果的影响,并对测定锡时共存离子的干扰和消除进行了探讨,建立了硝酸作为介质的测量方法。本方法的线性范围为0～200μg／L,在0～160μg,／L范围内,相关系数r=0．9995,检出限为0．10μg／L,样品的加标回收率为85．6％～110．4％。     

N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定变形钛合金中铁

提出运用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定太阳电池材料用变形钛合金中铁含量。建立了铁的分析线,燃烧器高度,酸性介质等最佳实验条件。同时对样品的消化处理条件,在测定中样品干扰因素进行了综合考虑。该方法具有很好的灵敏度,具有方法步骤简单、操作容易、干扰少等特点。铁量在1．0～10mg／L范围内与吸收值呈良好的线性关系,其相对标准偏差均小于1．0％（n=10）,标准加入回收率均在97．0％～99．0％（n=6）范围。适用于太阳电池材料用变形钛合金中铁的质量控制分析和样品系统分析。     

微波消解电感耦合等离子体质谱测定糖果中钛含量

建立了电感耦合等离子质谱（ICP-MS）测定糖果中钛含量的方法,从而推断出食品生产中添加二氧化钛量及食品中的钛残留量是否超标。结果表明,该方法在1．0～100．0g／L范围内呈良好线性关系（r=0．9999）,加标回收率为97．7％～102．2％,测定结果的相对标准偏差为1．04％（n=6）。该方法检出限低,操作简便、快捷、准确,线性范围宽,适用于糖果等食品中钛含量的准确测定。     

液相色谱串联质谱法测定谷物中二乙酸镳草镰刀菌烯醇

采用内标法，建立了液相色谱串联质谱法（LC／MS—MS）ESI＋测定谷物中的二乙酸镳草镰刀菌烯醇的方法。对比了液液革取与Micostep226、Micostep225、C185种SPE柱对样品前处理的效果，其中Micostep225SPE柱净化样品具有较好的回收率。标准工作曲线范围在0．1～100．0ng／mL之间，检出限为0．02ng／mL。对大米粉、面粉与玉米淀粉二乙酸镳草镰刀菌烯醇浓度为1．0～10．0ng／g合成样品的回收率在70．1％～82．7％之间，相对标准偏差在6．7％～9．5％之间。该方法快速、简单、灵敏度高。     

宣木瓜中齐墩果酸的分离提取及含量测定

采用高效液相色谱法测定了宣木瓜中齐墩果酸的含量,选用：Phenomenex C18（250mm×4．6mmi．d．,5μm）;流动相：V（甲醇）：V（5％磷酸水溶液）=95：5;柱温：30％;流速：1．5mL／min;进样量：20μL;检测波长：210nm,结果齐墩果酸在50-1000mg／L范围内具有良好的线性关系,r=0．9998;考察了回流提取、超声提取及微波提取等样品处理方法,结果发现微波提取方法最好,相对标准偏差为2％-3％,其回收率在95％-98％之间;检出限为0．5ng。宣木瓜在八月上旬齐墩果酸的含量最高,为9．98g／kg。     

ICP-MS同时测定地质样品中的锆和铪

研究了运用ICP-MS测定矿石样品中锆、铪含量的方法;采用过氧化钠熔融,用高纯水提取,过滤,用1＋1 HCl溶解沉淀;确定了仪器最佳工作条件,选择了合适的内标校正锆、铪。该方法测定锆、铪的检出限分别为0.03ng/g、0.003ng/g,精密度分别为2.88%、3.05%,回收率为96.1%-103%。使用该方法分析标准参考物质和实际样品,分析结果与认定值和其它分析方法测定值一致,此法方便,快捷,适用于大量地质样品中锆、铪的直接检测。     

全反射X射线荧光光谱仪的研制

文章报道了由地矿部物化探研究所和成都地矿所联合研制的全反射Ｘ射线荧光（ＴＲＸＲＦ）分析装置。介绍了全反射原理及装置的结构特点。该样机与常规的Ｘ射线光谱仪相比，对１２种元素的检出限降低了２－３个数量级。     

两种横向加热石墨管原子化性能的比较

研究了6种代表元素在美国P-E公司横向加热石墨管(THGA 管)与国家地质实验测试中心研制的横向加热石墨管中的原子吸收曲线轮廓,考察了6种元素在两种石墨管中的灵敏度、精密度、准确度。实验表明用国产横向加热石墨管替代PE公司THGA石墨管是完全可行的。     

CAPP技术在板金加工中的应用

本文介绍了CAPP技术在板金件加工中的应用——BDYBW工艺过程设计系统。该系统按半创成的原理工作,操作方便,输出的工艺规程符合工厂的使用要求,实用性好,厂方乐于使用。     

电感耦合等离子体发射光谱测定矿石中的二氧化锆

叙述了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定矿石中的二氧化锆(ZrO2)的方法。锆矿石属于难熔矿石,大部分锆矿物不易被酸分解,本方法采用过氧化钠熔融分解试样,用沉淀分离法分离后的沉淀酸化后直接用ICP-AES测定,选用257.139nm的谱线基体对锆的测定信号无明显干扰。本方法具有操作简便、准确可靠等优点,检测下限为0.005×10-2,精密度(RSD,n=12)为4.78%～8.08%,方法回收率为96%～103%。     

离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度评定

目的:全面地分析离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的不确定度来源及其影响因素。方法:通过建立数学模型,对测量过程中的不确定度进行逐层分析与合成,采用最小二乘法对外标曲线拟合的不确定度进行评定。结果:离子色谱法测定牛乳中硝酸盐的相对扩展不确定度为2.42%(k=2)。结论:本文不确定度的评定方法在实际工作中具有较强的实用价值。     

氢化物发生ICP-MS连用技术的研究与应用

研究了氢化物发生与ICP-MS连用技术。采用氢化物发生与ICP-MS连用测定As、Sb、Bi、Ge、Sn、Ph、Se、Te,与ICP-MS直接测定相比,测定灵敏度提高1～2个数量级,检出限降低1～2个数量级。分析砷含量为0.3μg/g的标准样品,分析结果的相对标准偏差为4.2％。     

离子色谱法测定电子束脱硫脱硝副产物中阴离子

主要研究了离子色谱法对电子束脱硫脱硝副产物中阴离子的分析方法。采用AS14分离柱，用Na2CO3／NaHCO3淋洗，流速为1．2mL／min，成功测定了脱硫脱硝副产物中Cl^-，NO3^-，SO4^2-的含量。各阴离子在检测条件下有很好的线性．样品测定的整个过程可在13min内完成，回收率在95％～107％之间。并与经典的氮化钡沉淀法测定含硫量数据进行了比较，测定结果满意。该方法的建立，为脱硫脱硝副产物作为肥料使用提供快速、准确的参考依据。     

原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量铁不确定度的分析

通过对原子吸收光谱法测定TG6钛合金中痕量铁的不确定度的系统分析,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铁的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度,并对这些分量进行了量化计算,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估,得出影响铁含量测定不确定度的主要因素是测量试液中铁浓度引起的不确定度。