Florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评定

目的采用florisil分散固相萃取-液相色谱串联质谱法对水果中氯吡脲残留的不确定度评定。方法建立该方法的数学模型,对数学模型中各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,得出合成不确定度及其扩展不确定度。结果当水果中氯吡脲含量为10.0μg/kg时,其扩展不确定度为1.4μg/kg(k=2)。结论不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及测量随机性因素的不确定度引起。该评估模型为液质联用法测定水果中氯吡脲的不确定度评估提供了参考依据。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量

目的建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的分析方法。方法以乙腈为提取溶剂,加入正己烷除脂,氮吹浓缩乙腈定容后经C_(18)填料萃取净化,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾负离子扫描模式(electron spray ionization,ESI-)测定,内标法定量。结果该方法在1.0～50.0μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,氯霉素和氟苯尼考的方法检出限为0.1μg/kg,五氯酚的方法检出限为0.06μg/kg。平均回收率在81.1%～115.8%范围,相对标准偏差在4.2%～11.8%范围。结论本方法操作简便,准确度和精密度好,可同时检测猪肉中氯霉素、氟苯尼考和五氯酚的残留量。     

电感耦合等离子发射光谱测定乳扇中的铝含量

目的 建立电感耦合等离子发射光谱法测定乳扇中铝含量的分析方法。调查市售样品中铝的含量是否异常。方法 采用湿式消解法处理乳扇样品, 电感耦合等离子发射光谱测定样品中铝的含量, 同时进行精密度实验和加标回收实验。测定市场收集的乳扇样品中铝的含量, 并与严格按云南省地方标准(DBS 53/010-2016)制作的乳扇样品进行比较。结果 铝在0~10 mg/L范围内线性关系良好, 相关系数r达0.999928, 方法的检出限为0.5 mg/kg, 定量限为1.5 mg/kg, 精密度为2.5%~3.1%, 加标回收率在96.6%~105.0%之间。按地方标准制作的乳扇样品中铝含量较低, 在3.2~5.3 mg/kg之间, 部分市场收集的样品中铝含量偏高。结论 本方法操作简便、结果准确, 可作为乳扇中铝含量检测的方法。乳扇应严格按照地方标准制作。     

空气弹簧液压悬置动特性及隔振特性研究

研究了具有可变刚度阻尼的发动机空气弹簧液压悬置的动特性和隔振特性。针对影响发动机空气弹簧液压悬置动特性的关键参数上液室等效体积刚度,采用理论和试验方法研究了上液室等效体积刚度的等效值,基于该等效值建立了空气弹簧液压悬置的理论模型,对空气腔开闭两种工况进行了空气弹簧液压悬置动特性的仿真和试验研究。搭建了发动机空气弹簧液压悬置系统试验台架,研究了台架各种激励频率下的空气弹簧液压悬置的隔振特性。结果表明:本研究采用的上液室等效体积刚度进行空气弹簧进行建模是正确、可行的,提高了空气弹簧建模效率和准确性;空气弹簧液压悬置在空气腔开启和关闭两种状态下,峰值动刚度增大幅值达78.5%,峰值阻尼角增大幅值达250%。台架试验表明:当台架激励频率小于25Hz时,悬置采用大刚度大阻尼;当台架激励频率大于等于25 Hz时,悬置采用小刚度小阻尼;悬置隔振率提升明显,不同频率下提升幅值达10%～67%。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。     

毛细管气相色谱法测定酱腌菜中的对羟基苯甲酸酯类含量

利用GC-FID技术,对酱腌菜样品中的防腐剂对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测进行了方法建立及实际样品测试。分析结果表明,该方法对酱腌菜中对羟基苯甲酸乙酯、丙酯检测的相对标准偏差为1.8%～5.0%,样品的回收率为88%～97%。方法准确可靠、快速。     

果梅蜜饯中铝的污染来源分析及控制措施

目的 了解以果梅为原料生产的蜜饯中铝污染来源和水平, 探寻蜜饯中铝污染的关键环节。方法 采集生产企业加工用的原料、辅料、添加剂、加工过程中半成品及成品等样本, 利用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定其中铝含量, 采用SPSS 26.0对其中铝残留量进行统计分析, 提出相应的铝污染控制措施。结果 加工用辅料、添加剂、生产用水中铝残留量较低, 83份果梅本底铝含量范围为17.54~156.32 mg/kg, 平均值为(44.99±23.28) mg/kg, 中位数为38.00 mg/kg, 超过50 mg/kg的样本占比24.1% (20/83)。盐腌制、糖腌制加工对样本中铝残留量差异有统计学意义(P<0.05), 不同场所加工的雕梅中铝残留量差异有统计学意义(Z=-2.005, P=0.045), 不同类别蜜饯中铝残留量差异有统计学意义(H=12.718, P=0.005)。结论 果梅原料中含有一定量本底铝值, 盐腌制加工可能是话化类蜜饯中铝污染的主要来源, 糖腌制加工降低了蜜饯中铝的残留量, 使用含铝添加剂可能是糖腌制蜜饯中铝的主要来源, 开展蜜饯中铝污染来源调查和风险防控时, 建议加强对相应环节的控制, 减少蜜饯中铝污染的来源。